1、November 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Gastechnik (NAGas) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 14DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN
2、Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.040.40!,j(“9716105www.din.deDDIN EN ISO 6144Gasanalyse Herstellung von Prfgasen Volumetrisch-statisches Verfahren (ISO 6144:2003);Deutsche Fassung EN ISO 6144:2006Gas analysis Preparation of calibration gas mixtures Static volumetric metho
3、d (ISO 6144:2003);German version EN ISO 6144:2006Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage Mthode volumtrique statique (ISO 6144:2003);Version allemande EN ISO 6144:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN ISO 6144:1985-05www.beuth.deGesamtumf
4、ang 34 SeitenDIN EN ISO 6144:2006-11 2 Nationales Vorwort Diese Norm enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm ISO 6144:2003, die im Technischen Komitee ISO/TC 158 Gasanalyse, dessen Sekretariat vom NEN (Niederlande) gehalten wird, ausgearbeitet wurde. Das zustndige deutsche Gremium is
5、t der Arbeitsausschuss NA 062-05-73 AA Gasanalyse und Gasbeschaffenheit des Normenausschusses Materialprfung (NMP). nderungen Gegenber DIN ISO 6144:1985-05 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) bernahme der EN ISO 6144:2006; b) der Anwendungsbereich wurde przisiert; c) die Norm legt zudem fest,
6、wie die erweiterte Unsicherheit im Volumenanteil einer jeden Beimengung im Gemisch durch ausfhrliche Bewertung smtlicher Messunsicherheiten bestimmt wird, einschlielich der Unsicherheiten der fr die Herstellung des Gasgemisches verwendeten Apparatur und der Unsicherheiten der Versuchsdurchfhrung sel
7、bst. Frhere Ausgaben DIN 51895: 1987-03 DIN ISO 6144: 1985-05 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 6144 August 2006 ICS 71.040.40 Deutsche Fassung Gasanalyse Herstellung von Prfgasen Volumetrisch - statisches Verfahren (ISO 6144:2003) Gas analysis Preparation of calibration gas m
8、ixtures Static volumetric method (ISO 6144:2003) Analyse des gaz Prparation des mlanges de gaz pour talonnage Mthode volumtrique statique (ISO 6144:2003) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 21. Juli 2006 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in
9、der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf A
10、nfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist,
11、hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portu
12、gal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 200
13、6 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 6144:2006 DEN ISO 6144:2006 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .
14、4 5 Apparatur5 6 Verfahren zur Herstellung des Prfgases .7 7 Berechnung des Volumenanteils der Beimengung im Gasgemisch. 10 8 Bestimmung der Unsicherheit der Beimengungskonzentration im Gasgemisch . 12 Anhang A (informativ) Beispiel fr eine geeignete Apparatur zur Herstellung von Prfgasen mittels de
15、s volumetrisch-statischen Verfahrens. 15 Anhang B (informativ) Beispiel fr die Bestimmung des Volumens von Dosierspritzen. 18 Anhang C (informativ) Beispiel fr die Bestimmung der Unsicherheit der Konzentration eines mittels des volumetrisch-statischen Verfahrens hergestellten Prfgases 20 Anhang D (i
16、nformativ) Beispiel fr die Bestimmung der Stabilitt von hergestellten Prfgasen in Abhngigkeit von der Zeit 25 Literaturhinweise . 32 EN ISO 6144:2006 (D) 3 Vorwort Der Text von ISO 6144:2003 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 158 Gasanalyse“ der Internationalen Organisation fr Normung (ISO) erarbe
17、itet und als EN ISO 6144:2006 durch das Technische Komitee CEN/SS N21 Gaseous fuels and combustible gas“ bernommen, dessen Sekretariat vom CMC gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerk
18、ennung bis Februar 2007, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Februar 2007 zurckgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estla
19、nd, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Te
20、xt von ISO 6144:2003 wurde vom CEN als EN ISO 6144:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 6144:2006 (D) 4 1 Anwendungsbereich Die vorliegende Internationale Norm legt ein Verfahren zur Herstellung von Prfgasen mittels eines volumetrisch-statischen Verfahrens fest und stellt ein Verfahren z
21、ur Berechnung der volumetrischen Zusammensetzung des entsprechenden Gasgemisches vor. Es knnen entweder Binrgasgemische verwendet werden (die eine Beimengung in einem Grundgas enthalten, blicherweise Stickstoff oder Luft1, 2) oder Gemische, die mehr als eine Beimengung im Grundgas enthalten. Diese I
22、nternationale Norm legt auerdem fest, wie die erweiterte Unsicherheit im Volumenanteil einer jeden Beimengung im Gemisch durch ausfhrliche Bewertung smtlicher Messunsicherheiten bestimmt wird, einschlielich der Unsicherheiten der fr die Herstellung des Gasgemisches verwendeten Apparatur und der Unsi
23、cherheiten der Versuchsdurchfhrung selbst. ANMERKUNG 1 Diese Internationale Norm gilt im Allgemeinen fr die Herstellung von Prfgasen, die Beimengungen mit Volumenkonzentrationen zwischen 10 109(10 ppb parts per billion) bis 50 106(50 ppm parts per million) enthalten. Die Gasgemische knnen jedoch mit
24、 greren oder kleineren Volumenanteilen hergestellt werden, sofern die bei der statischen Verdnnung verwendeten Komponenten entsprechend gewhlt werden. ANMERKUNG 2 Eine relative erweiterte Unsicherheit von nicht mehr als 1 % bei einem Vertrauensniveau von 95 % ist bei diesen Konzentrationen unter fol
25、genden Voraussetzungen erreichbar: die Reinheit der Ausgangsgase wurde durch Analyse bestimmt, und signifikante Verunreinigungen sowie die Unsicherheiten bei der Konzentrationsmessung dieser Verunreinigungen wurden bercksichtigt; zwischen den gasfrmigen Bestandteilen und den Innenflchen der Apparatu
26、r treten keine signifikanten Adsorptionswirkungen oder chemischen Reaktionen auf, und zwischen den gasfrmigen Komponenten, d. h. zwischen den Beimengungen und dem Grundgas oder zwischen den Beimengungen selbst, kommt es zu keinerlei Reaktionen; smtliche relevanten bei der Herstellung eines Prfgases
27、verwendeten Apparaturen wurden mit zugeordneten Messunsicherheiten kalibriert, die fr die Berechnung der endgltigen erweiterten Unsicherheit in Bezug auf das hergestellte Prfgas geeignet sind. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderl
28、ich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 7504, Gas analysis Vocabulary 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO
29、 7504. 4 Kurzbeschreibung Ein Prfgas besteht aus einer oder mehreren Beimengungen in einem Grundgas (Verdnnungsgas), die in einer geeigneten Gasmischkammer gemischt wurden. Bei diesen Beimengungen handelt es sich im Allgemeinen um Reingase aus Gasflaschen oder aus reinen, flchtigen Flssigkeiten, die
30、 in die Gasmischkammer verdampfen. Das Gasgemisch wird unter Verwendung von Spritzen hergestellt, mit denen entweder bekannte Volumen gasfrmiger Beimengungen (mit einem Druck von jeweils etwa 1 105Pa) oder bekannte Massen oder Volumen flssiger Beimengungen eingespritzt werden. EN ISO 6144:2006 (D) 5
31、 Diese Massen oder Volumen werden in ein Volumen eines in der Mischkammer vorhandenen Grundgases eingespritzt (das ebenfalls einen Druck von etwa 1 105Pa aufweist). Anschlieend wird weiteres Grundgas hinzu gegeben, um den Gesamtdruck des Gasgemisches auf einen genau gemessenen Wert ber dem Umgebungs
32、luftdruck zu erhhen. Dieser Enddruck (ber dem Umgebungsluftdruck) ist erforderlich, damit das Prfgas anschlieend aus der Mischkammer strmen und zur Kalibrierung eines Gasanalysators verwendet werden kann, der blicherweise bei Umgebungsluftdruck eingesetzt wird. Bei jeder Stufe des Herstellungsvorgan
33、gs wird das Gemisch homogenisiert, in der Regel mittels einer geeigneten Rhrvorrichtung, und anschlieend ruhen gelassen, um Umgebungstemperatur zu erreichen. Der Volumenanteil einer jeden Beimengung im Prfgas wird bestimmt durch Berechnung des Quotienten aus dem Volumen der Beimengung und dem Gesamt
34、volumen des Gemisches. 5 Apparatur 5.1 Gasmischkammer, bestehend aus den in 5.1.1 bis 5.1.8. festgelegten Bauteilen. ANMERKUNG Ein Beispiel fr eine geeignete Gasmischkammer ist in Anhang A beschrieben. 5.1.1 Gef, bestehend aus der Gasmischkammer selbst, mit einem Innenvolumen, das ausreicht, um die
35、erforderliche Prfgasmenge fr nachfolgende Instrumentenkalibrierungen zu liefern, gefertigt aus einem geeigneten Werkstoff, der smtlichen Beimengungen gegenber inert ist, und ausgelegt fr eine Evakuierung und fr Bestndigkeit gegenber den erforderlichen Betriebsdrcken ber Umgebungsluftdruck. Das Gef m
36、uss auerdem Vakuum-/Hochdruckflansche fr einen Zugang zu den Bauteilen in der Mischkammer aufweisen. ANMERKUNG 1 Als geeignet erwiesen haben sich Gefe mit Innenvolumen von 0,1 m3bis 0,5 m3, die fr Drcke von etwa 2 105Pa (2 bar) ausgelegt und in der Lage sind, ein Vakuum von weniger als 0,1 102Pa (0,
37、1 mbar) aufrechtzuerhalten (siehe Anhang A). ANMERKUNG 2 Mischkammern aus Borosilikatglas oder Edelstahl haben sich fr die blicherweise verwendeten Gasarten als geeignet erwiesen (d. h. Gasgemische, die als Beimengungen SO2, NO, NO2, CO und C6H6enthalten). Die Auswahl der Werkstoffe fr die Gaskammer
38、 und weitere Bauteile, die mit den Gasgemischen in Kontakt kommen, muss jedoch sorgfltig erfolgen, damit diese die Stabilitt des Gemisches nicht beeintrchtigen, besonders, wenn reaktionsfhigere Gasgemische herzustellen sind. 5.1.2 Vakuumpumpe, die in der Lage ist, die Gaskammer und deren zugehrige B
39、auteile auf einen niedrigen Druck zu evakuieren und die ein geeignetes Vakuum-Absperrventil aufweist. Der niedrige Druck ist entweder so zu definieren, dass gasfrmige Verunreinigungen aufgrund des verbleibenden niedrigen Drucks keinerlei Auswirkung auf die Genauigkeit der Konzentration des hergestel
40、lten Gasgemisches haben oder so, dass die Gemischkonzentration im Hinblick auf die Auswirkung dieses verbleibenden niedrigen Drucks quantitativ korrigiert werden kann. ANMERKUNG Der Druck des Restgases ist im Allgemeinen auf den in der Restluft vorhandenen Stickstoff zurckzufhren. Es muss jedoch sic
41、hergestellt werden, dass andere Gase, die mit den Bestandteilen des Gasgemisches reagieren knnen, in diesem Restgas nicht in signifikanten Konzentrationen vorhanden sind (z. B. Spuren von Wasserdampf bei Verwendung von Sauergasen als Beimengung, oder Spuren von Sauerstoff, wenn Stickstoffmonooxidgem
42、ische hergestellt werden). 5.1.3 Gasleitung fr die Einspritzung des Grundgases, mit geeigneten Messvorrichtungen und Absperrventilen. 5.1.4 Druck-, Vakuum- und Temperaturmessvorrichtungen zur berwachung dieser Parameter im Mischgef. 5.1.5 Septum zur Ermglichung des Einspritzens eines Gases oder eine
43、r Flssigkeit mit bekanntem Volumen oder bekannter Masse aus einer Dosierspritze (5.2) in die Mischkammer. EN ISO 6144:2006 (D) 6 5.1.6 Motorbetriebene Gasmischvorrichtung, z. B. ein Ventilator, zur Homogenisierung der gasfrmigen Bestandteile in der Gasmischkammer und ausgelegt, um eine zufrieden ste
44、llende Mischung aller gasfrmigen Bestandteile bis zu einem bestimmten Homogenittsgrad innerhalb einer festgelegten Zeit zu erreichen. Versuche sind durchzufhren, um nachzuweisen, dass die Mischvorrichtung in der Lage ist, die geforderte Homogenitt innerhalb der festgelegten Zeit zu erreichen. 5.1.7
45、berdruckventil, um sicherzustellen, dass der fr das Mischgef und dessen zugehrige Bauteile festgelegte maximale Betriebsinnendruck nicht berschritten wird. 5.1.8 Auslassgas-Entnahmeleitung zur Ermglichung der Verwendung des hergestellten Gasgemisches zu Kalibrierungszwecken, mit einer Vorrichtung, d
46、ie den Innendruck des Gasgemisches in der Mischkammer auf Umgebungsluftdruck bringt, damit das Gasgemisch zu Kalibrierzwecken bei Umgebungsluftdruck bestimmt werden kann. 5.2 Kalibrierte Dosierspritze, die zum Einspritzen eines bekannten Gas- oder Flssigkeitsvolumens mittels eines Kolbens durch eine
47、 Nadel verwendet werden kann. Die Spritze muss gasdichte Dichtungen aufweisen, um sicherzustellen, dass das Gas oder die Flssigkeit nicht in signifikanten Mengen austritt. ANMERKUNG 1 Glasspritzen mit Dichtungen aus Polytetrafluorethen (PTFE) mit Innenvolumen von 10 ml, 5 ml, 1 ml, 0,5 ml und 0,1 ml
48、 haben sich fr die Verwendung in Mischkammern mit in der Praxis blichen Volumen und fr die Herstellung von Gasgemischen zur Kalibrierung von Umgebungsluft-Analysatoren als geeignet erwiesen. ANMERKUNG 2 Es wird empfohlen, das Innenvolumen der Spritze experimentell mit einer maximalen relativen Unsic
49、herheit von 1 % (bei einem Vertrauensniveau von 95 %) zu messen. Darber hinaus sollte die Spritze fr eine geeignete Dichtheit eine maximale Leckrate von 10 102Pa (10 mbar) je Stunde nach Evakuierung auf 5 Pa (5 10-2mbar) aufweisen. 5.3 Vorrichtung zum Fllen der Dosierspritze, bestehend aus den in 5.3.1 bis 5.3.9 genannten Teilen. ANMERKUNG Ei
