1、Mai 2006DEUTSCHE NORM Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DINPreisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!,dhW“9656952www.din.deDDIN EN ISO 23631W
2、asserbeschaffenheit Bestimmung von Dalapon, Trichloressigsure und ausgewhltenHalogenessigsuren Verfahren mittels Gaschromatographie (GC-ECD und/oderGC-MS-Detektion) nach Flssig-Flssig-Extraktion und Derivatisierung(ISO 23631:2006);Deutsche Fassung EN ISO 23631:2006Water quality Determination of dala
3、pon, trichloroacetic acid and selected haloacetic acids Method using gas chromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-liquidextraction and derivatization (ISO 23631:2006);German version EN ISO 23631:2006Qualit de leau Dosage du dalapon, de lacide trichloroactique et dacides haloactiqu
4、es slectionns Mthode par chromatographie en phase gazeuse (dtection CG-DCE et/ou CG-SM) aprsextraction liquide-liquide et drivatisation (ISO 23631:2006);Version allemande EN ISO 23631:2006Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 38407-25:2002-02www.beuth.deGesamtumf
5、ang 48 SeitenDIN EN ISO 23631:2006-05 2 Diese Norm ist BestandteiO der Reihe Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und SchOamm-untersuchung Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) und beschreibt das Verfahren Bestimmung von DaOapon, TrichOoressigsure und ausgewhOten HaOogen-essigsur
6、en - Verfahren mitteOs Gaschromatographie (GC-ECD und/oder GC-MS-Detektion) nach FOssig-FOssig-Extraktion und Derivatisierung (F 25). Nationales Vorwort Dieses Dokument (DIN EN ISO 23631:2006) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 147 Wasserbeschaffenheit“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komite
7、e CEN/TC 230 WasseranaOytik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN (DeutschOand) gehaOten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der NA 119-01-03 AA Wasser-untersuchung“ des Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN. Es ist erforderOich, bei den Untersuchungen nach dieser Norm FachOeute oder Fac
8、heinrichtungen einzuschaOten und bestehende Sicherheitsvorschriften zu beachten. Bei Anwendung der Norm ist im EinzeOfaOO je nach AufgabensteOOung zu prfen, ob und inwieweit die FestOegung von zustzOichen Randbedingungen erforderOich ist. Die aOs DIN-Normen verffentOichten Einheitsverfahren sind bei
9、 der Beuth VerOag GmbH einzeOn oder zusammengefasst erhOtOich. Auerdem werden die genormten Einheitsverfahren in der LosebOatt-SammOung Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und SchOammuntersuchung“ gemeinsam von der Beuth VerOag GmbH und von dem WiOey-VCH VerOag pubOiziert. DIN EN ISO 2
10、3631:2006-05 3 AOOe fr die Abwasserverordnung (AbwV) enthaOten in der neuen Verordnung zu 7a des Gesetzes zur Ordnung des WasserhaushaOtes (WHG) ber Anforderungen an das EinOeiten von Abwasser in Gewsser und zur Anpassung des Abwasserabgabengesetzes“ reOevanten Einheits-verfahren sind zusammen mit d
11、er AbwV und dem WHG und aOOen noch fortgeOtenden AbwasserverwaOtungsvorschriften aOs LosebOattsammOung AnaOysenverfahren in der Abwasserverordnung Rechtsvorschriften und Normen“ mit dem Ergnzungsband 1 (DIN-Normen), Ergnzungsband 2 (DIN-EN- und DIN-EN-ISO-Normen) und dem Ergnzungsband 3 (DIN-, DIN-E
12、N- und DIN-EN-ISO-Normen) herausgegeben worden. Normen oder Norm-Entwrfe mit dem GruppentiteO Deutsche Einheits-verfahren zur Wasser-, Abwasser- und SchOammuntersuchung“ sind in foOgende Gebiete (HaupttiteO) aufgeteiOt: AOOgemeine Angaben (Gruppe A) (DIN 38402) Sensorische Verfahren (Gruppe B) (DIN
13、38403) PhysikaOische und physikaOisch-chemische Kenngren (Gruppe C) (DIN 38404) Anionen (Gruppe D) (DIN 38405) Kationen (Gruppe E) (DIN 38406) Gemeinsam erfassbare Stoffgruppen (Gruppe F) (DIN 38407) Gasfrmige BestandteiOe (Gruppe G) (DIN 38408) Summarische Wirkungs- und Stoffkenngren (Gruppe H) (DI
14、N 38409) BioOogisch-koOogische Gewsseruntersuchung (Gruppe M) (DIN 38410) MikrobioOogische Verfahren (Gruppe K) (DIN 38411) Testverfahren mit Wasserorganismen (Gruppe L) (DIN 38412) EinzeOkomponenten (Gruppe P) (DIN 38413) SchOamm und Sedimente (Gruppe S) (DIN 38414) Suborganismische Testverfahren (
15、Gruppe T) (DIN 38415) Auer den in der Reihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungs-verfahren Oiegen eine Reihe Europischer und InternationaOer Normen aOs DIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen vor, die ebenfaOOs BestandteiO der Deutschen Einheitsverfahren“ sind. DIN EN ISO 23631:2006-05 4
16、ber die bisher erschienenen TeiOe dieser Normen gibt die GeschftssteOOe des Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., TeOefon (030) 26 01 24 48, oder die Beuth VerOag GmbH, 10772 BerOin (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 BerOin), Auskunft. Auer den in der Re
17、ihe DIN 38402 bis DIN 38415 genormten Untersuchungsverfahren Oiegen eine Reihe InternationaOer und Europischer Normen aOs DIN-EN-, DIN-EN-ISO- und DIN-ISO-Normen vor, die ebenfaOOs BestandteiO der Deutschen Einheitsverfahren“ sind. ber die bisher erschienenen TeiOe dieser Normen gibt die Geschftsste
18、OOe des Normenausschusses Wasserwesen (NAW) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., TeOefon (0 30) 26 01 24 48, oder die Beuth VerOag GmbH, Burggrafenstrae 6, 10787 BerOin, Postanschrift 10772, Auskunft. Fr die in diesem Dokument zitierten InternationaOen Normen wird im FoOgenden auf die entspre
19、chenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 5667-1 siehe DIN EN 25667-1 ISO 5667-2 siehe DIN EN 25667-2 ISO 5667-3 siehe DIN EN ISO 5667-3 ISO 8466-1 siehe DIN 38402-51 ISO 8466-2 siehe DIN ISO 8466-2 nderungen Gegenber DIN 38407-25:2002-02 wurden foOgende nderungen vorge-n
20、ommen: a) nderung der Norm-Nummer; b) nderungen hinsichtOich Aufbau, Durchfhrung und Auswertung des AnaOysenverfahrens; c) die Norm wurde redaktioneOO berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN 38407-25: 2002-02 DIN EN ISO 23631:2006-05 5 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN 38402-51, Deuts
21、che Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben (Gruppe A) Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen fr die Bestimmung von Verfahrenskenngren (A 51) DIN EN 25667-2, Wasserbeschaffenheit Probenahme Te
22、il 1: Anleitung zur Aufstellung von Probenahmeprogrammen DIN EN 25667-2, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 2: Richtlinien zu Probenahmetechniken DIN EN ISO 5667-3, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 3: Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Wasserproben DIN ISO 3696, Wasser fr analytisc
23、he Zwecke Anforderungen und Prfungen; Identisch mit ISO 3696:1987 DIN ISO 8466-2, Wasserbeschaffenheit Kalibrierung und Auswertung analytischer Verfahren und Beurteilung von Verfahrenskenndaten Teil 2: Kalibrierstrategie fr nichtlineare Kalibrierfunktionen zweiten Grades DIN EN ISO 23631:2006-05 6 L
24、eerseite EUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEN ISO 23631Februar 2006ICS 13.060.50Deutsche FassungWasserbeschaffenheit - Bestimmung von Dalapon,Trichloressigsure und ausgewhlten Halogenessigsuren -Verfahren mittels Gaschromatographie (GC-ECD und/oder GC-MS-Detektion) nach Flssig-Flssig-Ex
25、traktion undDerivatisierung (ISO 23631:2006)Water quality - Determination of dalapon, trichloroaceticacid and selected haloacetic acids - Method using gaschromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) afterliquid-liquid extraction and derivatization (ISO 23631:2006)Qualit de leau - Dosage du dalapon
26、, de lacidetrichloroactique et dacides haloactiques selectionns -Mthode par chromatographie en phase gazeuse(dtection CG-DCE et/ou CG-SM) aprs extraction liquide-liquide et drivatisation (ISO 23631:2006)Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingun
27、gen festgelegt sind, unter denendieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrageerhltlich.Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprach
28、e,mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
29、 sterreich, Polen, Portugal, Rumnien,Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart
30、, 36 B-1050 Brssel 2006 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. EN ISO 23631:2006 Ddie von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem
31、 Management-Zentrumdieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche ListenDiese Europische Norm wurde vom CEN am 16. Januar 2006 angenommen.EN ISO 23631:2006 (D) 8 Inhalt Seite Einleitung. 91 Anwendungsbereich. 112 Normative V
32、erweisungen . 113 Grundlage des Verfahrens . 124 Strungen 125 Reagenzien 136 Gerte. 177 Probenahme und Probenaufarbeitung 198 Durchfhrung 199 Kalibrierung . 2410 Auswertung 2911 Angabe der Ergebnisse 3012 Analysenbericht 32Anhang A (informativ) Beispiele fr Gaschromatogramme 33Anhang B (informativ)
33、Massenspektren von methyliertem Dalapon und Halogenessigsuren. 39Anhang C (informativ) Verfahrenskenndaten . 46Literaturhinweise 48EN ISO 23631:2006 (D) 9 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 23631:2006) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 147 Wasserbeschaffenheit“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen
34、Komitee CEN/TC 230 WasseranaOytik“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehaOten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationaOen Norm erhaOten, entweder durch VerffentOichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2006, und etwaige entgegenstehende nationaOe Normen
35、 mssen bis August 2006 zurckgezogen werden. Es wird auf die MgOichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortOich, einige oder aOOe diesbezgOichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschft
36、sordnung sind die nationaOen Normungsinstitute der foOgenden Lnder gehaOten, diese Europische Norm zu bernehmen: BeOgien, Dnemark, DeutschOand, EstOand, FinnOand, Frankreich, GriechenOand, IrOand, IsOand, ItaOien, LettOand, Litauen, Luxemburg, MaOta, NiederOande, Norwegen, sterreich, PoOen, PortugaO
37、, Rumnien, Schweden, Schweiz, SOowakei, SOowenien, Spanien, Tschechische RepubOik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 23631:2006 wurde vom CEN aOs EN ISO 23631:2006 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. EN ISO 23631:2006 (D) 10 Einleitung Bei Anwendung der No
38、rm ist im EinzeOfaOO je nach AufgabensteOOung zu prfen, ob und in weOchem Umfang die FestOegung zustzOicher Randbedingungen notwendig ist. WARNUNG Anwender dieser Internationalen Norm sollten mit der blichen Laborpraxis vertraut sein. Diese Internationale Norm gibt nicht vor, alle unter Umstnden mit
39、 der Anwendung des Verfahrens verbun-denen Sicherheitsaspekte anzusprechen. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, angemessene Sicherheits- und Schutzmanahmen zu treffen und sicherzustellen, dass diese mit nationalen Festlegungen bereinstimmen. Diazomethan ist explosiv, sehr giftig, stark reiz
40、end und verursacht beim Einatmen in hohen Konzentrationen Lungendeme. Einatmen niedriger Konzentrationen ber eine lngere Zeit kann zur Sensibilisierung mit asthmahnlichen Symptomen fhren. Darber hinaus sind sowohl Diazomethan als auch verschiedene seiner Ausgangsverbindungen karzinogen. WICHTIG Es i
41、st unbedingt erforderlich, bei den Untersuchungen nach dieser Internationalen Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzu-schalten. EN ISO 23631:2006 (D) 11 1 Anwendungsbereich Diese InternationaOe Norm Oegt ein Verfahren zur Bestimmung von DaOapon, TrichOoressigsure (TCA) und ausgewhOten HaOogeness
42、igsuren (siehe TabeOOe 1) mitteOs Gaschromatographie (GC-ECD und/oder GC-MS-Detektion) in Grund- und Trinkwasser nach FOssig-FOssig-Extraktion und Derivati-sierung mit Diazomethan fest. In Abhngigkeit von der Matrix kann fr das Verfahren von einem Arbeitsbereich zwischen 0,5 g/O und 10 g/O ausge-gan
43、gen werden. Fr TCA und DaOapon knnen niedrigere Konzentrationen bis herab zu 0,05 g/O bestimmt werden (siehe TabeOOe C.1). Die Detektion mitteOs EOektroneneinfangdetektor (ECD) ermgOicht im AOOgemeinen niedrigere Bestimmungsgrenzen; die Detektion mitteOs Massenspektrometrie (MS) fhrt zu einer spezif
44、ischen Identifizierung. Die Anwendbarkeit des Verfahrens auf weitere, in TabeOOe 1 nicht genannte Verbindungen oder andere Wsser ist nicht ausgeschOossen; sie muss jedoch im EinzeOfaOO geprft werden. Tabelle 1 Halogencarbonsuren, deren Bestimmung nach diesem Verfahren erprobt wurde Name Summen forme
45、l Molare Masse g/moO CAS-Nr BromchOoressigsure C2H2BrCOO2173,4 5589-96-8 DaOapona C3H4CO2O2143,0 75-99-0 Dibromessigsure C2H2Br2O2217,8 631-64-1 DichOoressigsure C2H2CO2O2128,9 79-43-6 Monobromessigsure C2H3BrO2138,9 79-08-3 MonochOoressigsure C2H3COO294,5 79-11-8 TrichOoressigsure (TCA) C2HCO3O2163
46、,4 76-03-9 a2,2-DichOorpropionsure 2 Normative Verweisungen Die foOgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderOich. Bei datierten Verweisungen giOt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen giOt die Oetzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokument
47、s (einschOieOich aOOer nderungen). EN ISO 23631:2006 (D) 12 ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use Specification and test methods ISO 5667-1, Water quality Sampling Part 1: Guidance on the design of sampling programmes ISO 5667-2, Water quality Sampling Part 2: Guidance on sampling techn
48、iques ISO 5667-3, Water quality Sampling Part 3: Guidance on the preser-vation and handling of water samples 3 Grundlage des Verfahrens Nach dem Ansuern der Wasserprobe werden DaOapon, TrichOoressigsure (TCA) und andere HaOogenessigsuren mitteOs FOssig-FOssig-Extraktion mit MethyO-tert.-butyOether (MTBE) aus der Wasserprobe extrahiert. Die extrahierten Stoffe werden durch Einengen des Probenextrakts konzentriert. Die AnaOyten werden mit Diazom
