1、Mai 2012 DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDEPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 31.020; 07.030Zur
2、 Erstellung einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!$F“1883595www.din.deDDIN IEC/PAS 62565-2-1Nanofertigung Materialspezifikationen Teil 2-1: Einwand-Kohlenstoffnanorhren Vordruck frMater
3、ialspezifikation (IEC/PAS 62565-2-1:2011)Nanomanufacturing Material specifications Part 2-1: Single-wall carbon nanotubes Blank detail specification(IEC/PAS 62565-2-1:2011)Alleinverkauf der Spezifikationen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN SPEC 40565-2-12 In
4、halt SeiteEinleitung . 4 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe 5 4 Grundlegende Informationen. 6 5 Allgemeine Einfhrung in Messmethoden. 8 6 Grundlegende Anforderungen der Spezifikation . 8 7 Empfohlenes Format fr die Spezifikation von Einwand-Kohlenstoffnanorhren. 8 7.1 Allgem
5、eine Beschaffungsinformationen 8 7.2 Charakterisierung von Einwand-Kohlenstoffnanorhren. 9 8 berblick ber die Messmethoden 11 Literaturhinweise 13 Bild 1 Zwei-dimensionale Graphen-Ebene mit Vektoren, die die Chiralitt spezifizieren. 7 Bild 2 Beispiel einer Armchair“-Rhre ( = 30-Richtung, wie definie
6、rt in Tabelle 1) (Ansicht senkrecht auf die CNT-Achse) 7 Bild 3 Beispiel einer Zigzag“-Rhre ( = 0-Richtung, wie definiert in Tabelle 1) (Ansicht senkrecht auf die CNT-Achse) 7 Tabelle 1 Parameter von Einwand-Kohlenstoffnanorhren 8 Tabelle 2 Format fr allgemeine Informationen 9 Tabelle 3 Format fr al
7、lgemeine Eigenschaften. 9 Tabelle 4 Format fr elektrische Eigenschaften . 10 Tabelle 5 Format fr elektrische Eigenschaften, metallische SWCNTs. 10 Tabelle 6 Format fr elektrische Eigenschaften, halbleitende SWCNTs 10 Tabelle 7 Format fr optische Eigenschaften. 11 Tabelle 8 Format fr mechanische und
8、dimensionale Eigenschaften 11 Tabelle 9 Zusammenfassung der Messmethoden . 12 DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 3 Nationales Vorwort Vorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN IEC 62565:2008-08. Fr diese Vornorm ist das nationale Arbeitsgremium K 141 Nanotechnologie“ der DKE Deutsche Komm
9、ission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de) zustndig. Die enthaltene PAS der IEC wurde vom TC 113 Nanotechnology standardization for electrical and electronic products and systems“ erarbeitet. Laut IEC/TC 113 ist es vorgesehen, diese Vornorm spter in eine interna
10、tionale Norm zu berfhren. Das DKE/K 141 hat beschlossen, den Text des PAS 62565-2-1 in Form einer Vornorm der Fachffentlichkeit in deutscher Fassung zugnglich zu machen. Diese Vornorm enthlt IEC PAS 62565-2-1:2011 Nanomanufacturing Material specifications Part 2-1: Single-wall carbon nanotubes Blank
11、 detail specification“. Status, Zweck und Annahmeverfahren von PAS sind in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. IEC PAS haben nicht den Status einer Internationalen Norm. Diese DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das mit Rcksicht auf die europischen Rahm
12、enbedingungen vom DIN nicht als Norm herausgegeben wird. Das IEC-Komitee hat entschieden, dass der Inhalt dieser Publikation bis zum Jahr 2014 unverndert bleiben soll. Zu diesem Zeitpunkt wird entsprechend der Entscheidung des Komitees die Publikation besttigt, zurckgezogen, durch eine Folgeausgabe
13、ersetzt oder gendert. Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen Text (Verweisung auf eine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hinweis auf eine Abschnittsnummer, eine Tabelle, ein Bild usw.) bezieht sich die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommene
14、n Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht sich die Verweisung immer auf die in Bezug genommene Ausgabe der Norm. Der Zusammenhang der zitierten Normen mit den entsprechenden Deutschen Normen ergibt sich, soweit ein Zusammenhang besteht, grundstzlich ber die Nummer der
15、 entsprechenden IEC-Publikation. Beispiel: IEC 60068 ist als EN 60068 als Europische Norm durch CENELEC bernommen und als DIN EN 60068 ins Deutsche Normenwerk aufgenommen. DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 4 Einleitung Diese Publicly Available Specification (PAS) soll Anleitung gebe
16、n, wie die verschiedenen Eigenschaften von Einwand-Kohlenstoffnanorhren (SWCNTs) fr eine industrielle Verwendung in elektronischen Produkten aufgelistet, dargestellt und definiert werden knnen und wie sie in eine bilaterale Bauartspezifikation zwischen Verkufer und Anwender eingebracht werden knnen.
17、 Ein besonders wichtiger Aspekt ist in diesem Zusammenhang, dass es verschiedene Modifikationen der Kohlenstoffnanorhren gibt. Subtile Unterschiede in der Gitterstruktur resultieren in deutlichen Unterschieden in den elektrischen, optischen und chemischen Eigenschaften; deshalb sind diese Eigenschaf
18、ten von heraus-ragender Bedeutung. Damit in mehreren Fabriken identische Maschinen und identische Herstellungsprozesse mit voraussagbaren und reproduzierbaren Ergebnissen verwendet werden knnen, ist es wesentlich, dass die Eigenschaften der Kohlenstoffnanorhren in standardisierter Weise beschrieben
19、und bewertet werden und dass die Verfahren zur Qualittskontrolle des Herstellungsprozesses standardisiert werden. Fr eine Massenfertigung (oder Herstellung reiner Fraktionen) zu niedrigen Kosten ist ein Herstellungs-verfahren erforderlich, bei dem nur eine Modifikation der Kohlenstoffnanorhren mit b
20、estimmten Eigen-schaften (z. B. einwandigen halbleitenden Nanorhren mit einer bestimmten Lnge) anfllt. Die Entwicklung eines zuverlssigen Verfahrens, das mageschneiderte Kohlenstoffnanorhren mit bestimmten Eigen-schaften (Lnge, Durchmesser, Reinheit, Chiralitt, Leitungstyp) erzeugt, ist erforderlich
21、, um die Eigen-schaften mittels einer standardisierten Methode zu spezifizieren, die die spezifizierten Grenzwerte und die Methode der Charakterisierung zwecks Nachweis der Konformitt festlegt. Dadurch werden nicht nur die Transaktionskosten reduziert, es wird auch eine der Haupt-Fehlerquellen ausge
22、schlossen, wie unten beschrieben. Die przise Vermessung und Charakterisierung der Qualitt von Materialien, die Kohlenstoffnanorhren enthalten, und die Dispersion von Kohlenstoffnanorhren in Flssigkeiten oder Polymeren werden als entscheidend fr die weitere Verbreitung von Anwendungen von Einwand-Koh
23、lenstoffnanorhren angesehen. Zur Zeit bestehen signifikante Unterschiede in der Methodik und der Interpretation von Messergebnissen von Messlabor zu Messlabor. Aus diesem Grund sind Vergleiche und die Spezifizierung der Qualitt von verschiedenen SWCNT-Materialien uerst schwierig. Obwohl es Fortschri
24、tte bei den Messmethoden gibt, sind noch groe Verbesserungen bei der przisen Vermessung und Charakterisierung der Qualitt von Kohlenstoffnanorhren enthaltenden Materialien sowie bei den Protokollen dafr erforderlich (z. B. wie die fr die Qualitt des mit Nano-Eigenschaften versehenen Endprodukts rele
25、vanten Charakteristiken beschrieben / spezifiziert werden sollen). Weiterhin ist die Entwicklung von Referenzmaterialien genauso wichtig wie Verbesserungen an den Mess- / Charakterisierungstechniken. Auerdem ist besonders hervorzuheben, dass es fr jede der Analyse-methoden zwingend erforderlich ist,
26、 die Probenvorbereitungsmethode, Probengre und Stichproben-methode zu spezifizieren. Erfahrungen mit dieser PAS sollen dem Sekretariat des Technischen Komitees 113 der IEC mitgeteilt werden, um Verbesserungen der zuknftigen IEC-Reihe 62565 bei IEC/TC 113 zu ermglichen. 1 Anwendungsbereich Diese PAS
27、stellt einen Vordruck fr die Materialspezifikation (blank detail specification“) fr Einwand-Kohlenstoffnanorhren dar. In ihr werden wesentliche elektrische und andere relevante Eigenschaften wie Dimensionen, die Struktur und die mechanischen Eigenschaften zusammengestellt. Diese PAS bietet ein stand
28、ardisiertes Format fr Detailspezifikationen, die wichtige grundlegende Eigen-schaften von Einwand-Kohlenstoffnanorhren charakterisieren, und sie empfiehlt Messmethoden. Chemisch modifizierte Einwand-Kohlenstoffnanorhren, die in einem Lsungsmittel dispergiert sind, oder Rhren, die auf einem Substrat
29、gezogen wurden, werden ebenfalls behandelt. DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 5 Sofern Eigenschaften und Merkmale fr bestimmte Anwendungen nicht relevant sind, werden sie als nicht anwendbar“ oder nicht spezifiziert“ angegeben. ANMERKUNG 1 Nach dem gegenwrtigen Stand der Technik wer
30、den bei der Herstellung von Kohlenstoffnanorhren nicht ausschlielich Einwand-Kohlenstoffnanorhren produziert. Auf die Folgen wird im Anforderungsteil eingegangen. ANMERKUNG 2 Eine bearbeitbare Version der Tabellen 2 bis 8 ist dieser Datei beigefgt. Diese Tabellen sind fr Hersteller und Anwender zur
31、Vereinbarung von Detailspezifikationen von Einwand-Kohlenstoffnanorhren vorgesehen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt di
32、e letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). IEC 62624, Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes ANMERKUNG 1 Ergnzende Informationen sind in den Literaturhinweisen enthalten. ANMERKUNG 2 Terminologie und Nomenklatur werden in IE
33、C/TC 113 / JWG 1 in Zusammenarbeit mit ISO/TC 229 erarbeitet. Verffentlichte Terminologie-Normen oder -Spezifikationen dieser Arbeitsgruppe werden in dieses Dokument eingearbeitet. ANMERKUNG 3 Messung und Charakterisierung werden bei IEC/TC 113 / JWG 2 in Zusammenarbeit mit ISO/TC 229 bearbeitet. Ve
34、rffentlichte Mess-Normen oder -Spezifikationen dieser Arbeitsgruppe werden in dieses Dokument eingearbeitet. 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. ANMERKUNG 1 Terminologie und Nomenklatur werden in IEC/TC 113 / JWG 1 in Zusammenarbeit mit ISO/TC 229 erarbeitet.
35、Verffentlichte Begriffe dieser Arbeitsgruppe werden in dieses Dokument eingearbeitet. Noch nicht spezifizierte Begriffe sind der wissenschaftlichen Literatur entnommen. ANMERKUNG 2 Messung und Charakterisierung werden bei IEC/TC 113 / JWG 2 in Zusammenarbeit mit ISO/TC 229 bearbeitet. Verffentlichte
36、 Begriffe dieser Arbeitsgruppe werden in dieses Dokument eingearbeitet. Noch nicht spezifizierte Messmethoden sind der wissenschaftlichen Literatur entnommen. 3.1 Chiralitt (en: chirality) twist“ der Einwand-Kohlenstoffnanorhre, festgelegt durch die Werte n und m des Chiralittsvektors hCuvnach Bild
37、1 ANMERKUNG Die Chiralitt bestimmt die Leitfhigkeit der Nanorhre, die Dichte, die Gitterstruktur und andere Eigenschaften. Der Chiralittsvektor uvwird in Tabelle 1 durch verschiedene Werte fr die ganzzahligen Werte (n, m) und die Basisvektoren des Gitters definiert, wobei die Basisvektoren (Einheits
38、vektoren) durch ihre kartesischen Koordinaten gegeben sind. hC3.2 Durchmesser der Einwand-Kohlenstoffnanorhre td eindeutig durch die ganzzahligen Werte (n, m) festgelegter Durchmesser DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 6 3.3 Akronyme und Abkrzungen AFM Atomare Kraftmikroskopie BET Br
39、unauer-Emmett-Teller-Methode, um die Oberflche durch Absorption von flssigem Stickstoff zu messen 2 1)CNT Kohlenstoffnanorhre CVD Chemische Dampfabscheidung EDX Energie-dispersive Rntgen-Fluoreszenzspektrometrie EFM Elektrostatische Kraftmikroskopie GPC Gel-Permeations-Chromatographie HPLC Hochleist
40、ungsflssigkeitschromatographie ICP-MS Induktiv gekoppeltes Plasma-Massenspektrometrie NIR Nah-Infrarot-Spektroskopie PL Photolumineszenz Raman Raman-Spektroskopie SWCNT Einwand-Kohlenstoffnanorhre MWCNT Multiwand-Kohlenstoffnanorhre SEM Rasterelektronenmikroskopie SGM Scanning-Gate-Mikroskopie (eine
41、 AFM-Spitze wirkt als Gate auf einem Halbleiter) SPM Rastersondenmikroskopie SPS Oberflchen-Photospannungs-Spektroskopie STS Rastertunnelspektroskopie SThPM Rasterthermosondenmikroskopie STM Rastertunnelmikroskopie TGA Thermogravimetrische Analyse TG-MS Thermogravimetrische Massenspektrometrie TEM T
42、ransmissionselektronenmikroskopie UV Ultraviolet-Spektroskopie UV-vis-NIR UV-vis-NIR-Absorbtions-Spektroskopie XPM Rntgenphotoelektronen-Mikroskopie XPS Rntgenphotoelektronen-Spektroskopie 4 Grundlegende Informationen Dieser Abschnitt fasst die grundlegenden Merkmale fr Einwand-Kohlenstoffnanorhren
43、zusammen, zeigt die grundlegenden Zusammenhnge zwischen diesen Parametern auf und enthlt eine Auflistung typischer numerischer Werte fr diese Parameter. 1)Zahlen in eckigen Klammern verweisen auf die Literaturhinweise. DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 7 Bild 1 Zwei-dimensionale Gra
44、phen-Ebene mit Vektoren, die die Chiralitt spezifizieren In einer Graphen-Ebene ist jedes Kohlenstoffatom an jeweils drei Nachbarkohlenstoffatome gebunden und bildet so eine Wabenstruktur. Der chirale Vektor Chist die Verbindung zwisch n den Punkten A und B, die sich de stoff-Nanor (wie ecken, wenn
45、der graue Bereich zusammengerollt wird, um einen kurzen Bereich einer Kohlenhre zu bilden. Die Achse der Rhre verluft parallel zur Linie AC. Im besonderen Fall n = mdefiniert in Bild 1 und Tabelle 1) resultiert die Armchair“-Konfiguration, und fr m = 0 ergibt sich die Zig-Zag-Konfiguration“, siehe B
46、ilder 2 und 3. Abhngig von den Werten von n und m ist die Kohlenstoffnanorhre entweder halbleitend oder metallisch. Der Winkel zwischen dem Vektor a1und dem chiralen Vektor Chist definiert als der chirale Winkel . Die Lnge des chiralen Vektors L steht in direktem Verhltnis zum Rhrendurchmesser. Bild
47、 2 Beispiel einer Armchair“-Rhre ( = 30-Richtung, wie definiert in Tabelle 1) (Ansicht senkrecht auf die CNT-Achse) Bild 3 Beispiel einer Zigzag“-Rhre ( = 0-Richtung, wie definiert in Tabelle 1) (Ansicht senkrecht auf die CNT-Achse) DIN IEC/PAS 62565-2-1 (DIN SPEC 40565-2-1):2012-05 8 Tabelle 1 Para
48、meter von Einwand-Kohlenstoffnanorhren 1 Formel-zeichen Name Formel Wert C-Ca Abstand der Kohlenstoffatome sp20,142 1 nm fr Graphene A Lnge des Einheitsvektors CC3ain (x, y)-Koordinaten 12,aa Basisvektoren (Einheitsvektoren) 1132, , 32,22aain (x, y)-Koordinaten hC Chiralittsvektor ()12,na ma nm+ n,
49、m: ganzzahlig L Umfang der Nanorhre 22han m nm C+ = 0 m n td Durchmesser der Nanorhre L Chiralittswinkel (Innenwand) 3tan2nm+m = 0 30 5 Allgemeine Einfhrung ie Spezifikation von Materialparametern von Kohlenstoffnanorhren muss sich auf Messmethoden eziehen, fr die es gegenwrtig keine Standards gibt. Fr die C