1、Mai 2014 DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDEPreisgruppe 12DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 07.030Zur Erstell
2、ung einer DIN SPEC knnen verschiedene Verfahrensweisen herangezogen werden: Das vorliegende Dokument wurde nach den Verfahrensregeln einer Vornorm erstellt.!%,QE“2094634www.din.deDDIN IEC/TS 62607-2-1Nanofertigung Schlsselmerkmale Teil 2-1: Materialien aus Kohlenstoff-Nanorhren Schichtwiderstand(IEC
3、/TS 62607-2-1:2012)Nanomanufacturing Key control characteristics Part 2-1: Carbon nanotube materials Film resistance (IEC/TS62607-2-1:2012)Nanofabrication Caractristiques cls Part 2-1: Matriaux des nanotubes en carbone Rsistance couche(CEI/TS 62607-2-1:2012)Alleinverkauf der Spezifikationen durch Be
4、uth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 14 SeitenDIN SPEC 42607-2-1DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 Inhalt SeiteNationales Vorwort. 3 Einleitung . 4 1 Anwendungsbereich 4 2 Begriffe, Akronyme und Abkrzungen. 4 2.1 Begriffe 5 2.2 Akronyme und Abkrzungen . 6 3 Methoden
5、zur Herstellung der Proben 6 3.1 Allgemeines . 6 3.2 Reagenzien . 6 3.3 Herstellung der SWCNT- oder MWCNT-Schichten 7 3.4 Herstellung von SWCNT- oder MWCNT-Bndchen . 7 4 Messung des Schichtwiderstands von SWCNT- oder MWCNT-Schichten 7 4.1 4-Punkt-Messung 7 4.2 4-Draht-Messung. 8 5 Datenanalyse / Int
6、erpretation der Ergebnisse. 9 5.1 Schichtwiderstand von SWCNTs oder MWCNTs nach der 4-Punkt-Messung. 9 5.2 Schichtwiderstand von SWCNTs oder MWCNTs nach der 4-Draht-Messung . 10 Anhang A (informativ) Fallstudie. 11 Literaturhinweise 14 Bilder Bild 1 Herstellung von SWCNT- und MWCNT-Schichten 7 Bild
7、2 4-Punkt-Sonde 8 Bild 3 Foto einer typischen 4-Punkt-Messanordnung. 8 Bild 4 Schematische Darstellung der 4-Draht-Messanordnung .9 Bild A.1 FE-SEM-Abbildungen von CNT-Bndchen. 12 Bild A.2 Bilder von prparierten CNT-Proben. 12 Tabellen Tabelle A.1 Eigenschaften von Lsungsmitteln zur Herstellung von
8、Dnnschicht-Proben 11 Tabelle A.2 Widerstand und Schichtwiderstand von MWCNT- und SWCNT-Bndchen . 13 Tabelle A.3 Ergebnisse von 4-Punkt-Messungen an CNT-Schichten und 4-Draht-Messungen an CNT-Bndchen bei gleicher Probenherstellung 13 2 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 Nationales Vorw
9、ort Vorausgegangener Vornorm-Entwurf: E DIN IEC 62607-2-1:2011-05. Fr dieses Dokument ist das nationale Arbeitsgremium K 141 Nanotechnologie“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de) zustndig. Diese DIN SPEC nach dem Vornorm-Verfahren ist
10、das Ergebnis einer Normungsarbeit, das mit Rcksicht auf die europischen Rahmenbedingungen vom DIN nicht als Norm herausgegeben wird. Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen Text (Verweisung auf eine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hinweis auf eine Abschnittsnummer, eine Ta
11、belle, ein Bild usw.) bezieht sich die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommenen Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht sich die Verweisung immer auf die in Bezug genommene Ausgabe der Norm. Der Zusammenhang der zitierten Normen mit de
12、n entsprechenden Deutschen Normen ergibt sich, soweit ein Zusammenhang besteht, grundstzlich ber die Nummer der entsprechenden IEC-Publikation. Beispiel: IEC 60068 ist als EN 60068 als Europische Norm durch CENELEC bernommen und als DIN EN 60068 ins Deutsche Normenwerk aufgenommen. Die enthaltene IE
13、C-Publikation wurde von IEC/TC 113 Nanotechnology standardization for electrical and electronic products and systems“ erarbeitet. Das IEC-Komitee hat entschieden, dass der Inhalt dieser Publikation bis zu dem Datum (stability date) unverndert bleiben soll, das auf der IEC-Website unter http:/webstor
14、e.iec.ch“ zu dieser Publikation angegeben ist. Zu diesem Zeitpunkt wird entsprechend der Entscheidung des Komitees die Publikation besttigt, zurckgezogen, durch eine Folgeausgabe ersetzt oder gendert. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren
15、knnen. ISO und/oder IEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Das Original-Dokument enthlt Bilder in Farbe, die in der Papierversion in einer Graustufen-Darstellung wiedergegeben werden. Elektronische Versionen dieses Dokuments enthalten die
16、Bilder in der originalen Farbdarstellung. 3 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 Nanofertigung Schlsselmerkmale Teil 2-1: Materialien aus Kohlenstoff-Nanorhren Schichtwiderstand Einleitung Es gibt zwei wichtige Trends bei der Herstellung neuer Materialien mit Kohlenstoff-Nanorhren (CNTs
17、) fr die nchste Generation industrieller Anwendungen: a) leitfhige Verbundwerkstoffe fr Feld-Emissions-Displays (FED), flexible Displays oder gedruckte Elektronik und b) Nano-Verbundwerkstoffe fr mechanische Anwendungen unter Ausnutzung ihrer besonderen mechani-schen Eigenschaften wie hoher Elastizi
18、ttsmodul (Young-Modul), hohe Elastizitt und hohe Zugfestig-keit. Diese DIN SPEC bezieht sich auf a), Anwendungen fr leitfhige Verbundwerkstoffe. Da leitfhige CNT-Verbundwerkstoffe zunehmend in der Elektronikindustrie eingesetzt werden, ist es wichtig, eine standardi-sierte Methode festzulegen, um ih
19、re elektrischen Eigenschaften bewerten zu knnen. Die Charakterisierung der elektrischen Eigenschaften von CNTs in leitfhigen Verbundwerkstoffen ist wichtig fr Hersteller und Anwender. Diese DIN SPEC beschreibt einfache Methoden, die dazu verwendet werden knnen, die elektrischen Eigenschaften von CNT
20、-Materialien in diesen leitfhigen Verbundwerkstoffen zu charakterisieren. 1 Anwendungsbereich Dieser Teil der Reihe IEC 62607 stellt eine standardisierte Methode zur Verfgung, mit der kommerziell hergestellte CNTs in Gteklassen hinsichtlich ihrer elektrischen Eigenschaften eingeordnet werden knnen.
21、Das ermglicht es den Anwendern, ein CNT-Material fr ihre Anwendung zu spezifizieren. Diese Methode soll eine Beurteilung ermglichen, ob das Material aus verschiedenen Produktionschargen des gleichen Produktionsprozesses hinsichtlich der Eigenschaften des Endprodukts, die mit der elektrischen Leitfhi
22、gkeit zusammenhngen, vergleichbar ist. Die Korrelation zwischen den mit der vorgeschlagenen Methode gemessenen Parametern und einem fr die Produktleistung relevanten Parameter mssen fr jede Anwendung individuell bestimmt werden. Diese Spezifikation beinhaltet a) Definitionen zur Terminologie, wie si
23、e in diesem Dokument angewendet werden, b) Empfehlungen fr die Probenherstellung, c) Beschreibungen der experimentellen Verfahren zur Messung des Schichtwiderstandes von CNTs in dnnen Schichten, d) Methoden der Interpretation der Ergebnisse und Diskussion der Datenanalyse, e) Fallstudien und f) Refe
24、renzen. 2 Begriffe, Akronyme und Abkrzungen Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. ANMERKUNG Terminologie und Nomenklatur fr Nanotechnologie werden derzeit in IEC/TC 113 / ISO/TC 229 Joint Working Group 1 in Zusammenarbeit mit ISO/TC 229 entwickelt. Die von dieser Gruppe ve
25、rffentlichten Definitionen werden als verschiedene Teile von ISO/IEC TS 80004 verffentlicht. Dieses Dokument wird vor der Verffentlichung sowie spter whrend der berarbeitung des Dokuments den in TS 80004 festgelegten Begriffen und Definitionen angepasst. Noch nicht festgelegte Definitionen sind der
26、wissenschaftlichen Literatur entnommen. 4 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 2.1 Begriffe 2.1.1 einwandige Kohlenstoff-Nanorhre SWCNT (en: single-wall carbon nanotube; SWCNT) Kohlenstoff-Nanorhre aus einer einzigen zylindrischen Graphenschicht Anmerkung 1 zum Begriff: Die Struktur ent
27、spricht einer Graphenschicht, die um einen Zylinder gewickelt ist und so eine nahtlose Wabenstruktur bildet. Quelle: ISO/TS 80004-3:2010, Definition 4.4 2.1.2 mehrwandige Kohlenstoff-Nanorhre MWCNT (en: multi-wall carbon nanotube; MWCNT) Kohlenstoff-Nanorhre, bestehend aus konzentrischen oder nahezu
28、 konzentrischen, verschachtelten Graphenschichten mit Schichtabstnden, hnlich denen von Graphit Anmerkung 1 zum Begriff: Ihre Struktur besteht aus vielen in einander verschachtelten Kohlenstoff-Nanorhren. Bei geringen Durchmessern ist sie blicherweise zylindrisch, bei wachsendem Durchmesser neigt si
29、e allerdings zu einem polygonalen Querschnitt. Quelle: ISO/TS 80004-3:2010, Definition 4.6 2.1.3 CNT-Schicht (en: CNT film) Schicht aus SWCNT und/oder MWCNT, durch nicht zerstrende Methoden wie z. B. Filtration auf ein Substrat etc. ausgebildet Siehe Bild 1(c). 2.1.4 Schichtwiderstand Rs(en: sheet r
30、esistance, Rs) Ma fr den Widerstand von dnnen Schichten, die nominal eine einheitliche Dicke aufweisen Anmerkung 1 zum Begriff: Der zweidimensionale (x-y) Schichtwiderstand (Rs) kann fr elektrisch einheitliche dnne Schichten bestimmt werden. In rechtwinkliger Geometrie ist Rs= R/(L/w). Dabei ist R =
31、 U/I der gemessene Widerstand, L der Abstand der parallelen Elektroden, zwischen denen der Spannungsabfall U gemessen wird, und w die Lnge der Elektroden. Der elektrische Strom I muss entlang der Schicht flieen, nicht senkrecht zu ihr (siehe Bild 4). Das Verhltnis L/w ist die Anzahl der Quadrate, au
32、s denen der Film besteht. Der Schichtwiderstand wird in Ohm () angegeben. Im Rahmen dieses Verfahrens steht fr die Einheit Ohm/Quadrat (/sq). Anmerkung 2 zum Begriff: Siehe 1 bis 41). 2.1.5 I-U-Kennlinie (en: I-V characteristic) Beziehung zwischen dem elektrischen Strom und einer entsprechenden Span
33、nung oder Potentialdifferenz, in der Regel als Diagramm oder Grafik dargestellt 1)Zahlen in eckigen Klammern verweisen auf die Literaturhinweise. 5 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 2.1.6 4-Sonden-Messung (en: 4-probe measurement) Methode zur Messung des Widerstands eines Materials,
34、dessen gemessener Wert unabhngig vom Sondenwiderstand ist Anmerkung 1 zum Begriff: Bei diesem Verfahren werden vier Sonden in einer linearen Anordnung in Kontakt mit der Probe gebracht. Es wird ein Spannungsfall zwischen den beiden mittleren Sonden gemessen, whrend eine Stromquelle Strom durch die u
35、eren zwei Sonden liefert. Der Widerstand der Probe kann ber das Ohmsche Gesetz berechnet werden. Darber hinaus kann der spezifische Widerstand der Probe unter Bercksichtigung der geometrischen Abmessungen der Probe ermittelt werden. Siehe Literaturhinweise 3,4. 2.1.7 4-Draht-Messung (en: 4-wire meas
36、urement) Art der 4-Sonden-Messung wie in 2.1.6 definiert, bei der ein Draht als Sonde verwendet wird 2.1.8 4-Punkt-Messung (en: 4-point measurement) Art der 4-Sonden-Messung wie in 2.1.6 definiert, bei der eine spitze elektrische Sonde verwendet wird Anmerkung 1 zum Begriff: Eine 4-Punkt-Messung wir
37、d in der Regel verwendet, um den Schichtwiderstand von Dnnschicht-Proben zu messen, deren Ausdehnung relativ gro im Vergleich zum Abstand der Sonden ist. 2.2 Akronyme und Abkrzungen DMF: N,N-Dimethylformamide THF: Tetrahydrofuran DCE: Dichlorethan PVDF: Polyvinylidenfluorid 3 Methoden zur Herstellun
38、g der Proben 3.1 Allgemeines Fr die 4-Sonden-Messungen sollte ein pulverfrmiges CNT-Material in eine Pellet- oder Schicht-Probe umgearbeitet werden 5,6. Eine Schicht-Probe ist zu bevorzugen, weil durch den hohen Druck bei der Pellet-Herstellung Deformationen induziert werden knnen, die die intrinsis
39、chen Eigenschaften der CNTs verndern. Fr den Zweck dieser Norm ist es wichtig, eine gleichmige Schicht ber eine groe Flche herzustellen, wobei externe Krfte zu vermeiden sind, die die Messungen erheblich verflschen knnten. Zwei Aspekte sind wichtig bei der Herstellung gleichmiger CNT-Schichten fr 4-
40、Sonden-Messungen: (i) die Auswahl eines geeigneten Lsungsmittels und (ii) die Bestimmung der CNT-Menge fr die Formation der dnnen Schichten. Wenn es schwierig ist, einheitliche CNT-Schichten mit geeigneten geometrischen Faktoren fr elektrische Messungen herzustellen, so darf die CNT-Schicht in die F
41、orm eines Bndchens zurechtgeschnitten werden. 3.2 Reagenzien 3.2.1 Kohlenstoff-Nanorhren SWCNTs oder MWCNTs mssen so fr den Test verwendet werden, wie sie geliefert wurden. Es ist keine zustzliche Behandlung notwendig. 6 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 3.2.2 Lsungsmittel Als Standa
42、rd-Lsungsmittel wird THF empfohlen. Seine Funktion wurde mit anderen organischen Lsungs-mitteln wie DMF, Ethanol oder 1,2-Dichlorethan verglichen, die blicherweise fr die CNT-Dispersion verwendet werden 7,8. THF erzeugt homogen dispergierte CNT-Suspensionen, hilft bei der Minimierung von CNT-Oberflc
43、henschden whrend der Ultraschall-Verarbeitung und kann nach der Schichtherstellung effektiv entfernt werden. Ein spektralphotometrischer Reinheitsgrad ( 99,8 %) wird empfohlen, um die Kontaminierung des CNT zu minimieren. Die Prfergebnisse, die fr jedes Lsungsmittel ermittelt wurden, sind in Tabelle
44、 A.1 in Anhang A zusammengefasst und verglichen. 3.3 Herstellung der SWCNT- oder MWCNT-Schichten 2 mg SWCNTs oder MWCNTs werden durch Ultraschallbehandlung (Bad-Typ, 40 kHz) in 20 ml THF fr 30 min bei 25 C dispergiert. Die resultierende Suspension wird unter Vakuum und Verwendung einer 220-nm-Poren-
45、PVDF-Membran filtriert (Scheibendurchmesser: 25 mm) und dann fr 12 h bei 80 C getrocknet, um eine dnne Schicht zu bilden. Siehe Bild 1. Die Schichtdicke der resultierenden CNT-Schicht betrug 50 m 1 m und der Schicht-Durchmesser 18 mm. Siehe Abschnitte A.2 und A.3. (a) Dispersion der CNTs in THF (b)
46、Filtrationsvorrichtung (c) Resultierende CNT-Schicht nach Filtration durch eine PVDF-Membran mit 25 mm Durchmesser und 220 nm Porengre Bild 1 Herstellung von SWCNT- und MWCNT-Schichten 3.4 Herstellung von SWCNT- oder MWCNT-Bndchen Proben vom Bndchen-Typ werden durch antistatisches Zuschneiden der SW
47、CNT- oder MWCNT-Schichten auf ein gut handhabbares Ma fr die 4-Draht-Messung hergestellt. Die empfohlene Gre ist 1 mm bis 2 mm Breite mal 10 mm Lnge. 4 Messung des Schichtwiderstands von SWCNT- oder MWCNT-Schichten 4.1 4-Punkt-Messung 4.1.1 Abgrenzung des Verfahrens Dieses Verfahren ist anwendbar au
48、f die Messung des Schichtwiderstandes von SWCNT- oder MWCNT-Schichten, deren Eigenschaften hinsichtlich Form und Ebenheit whrend der Probenvorbereitung und Messung erhalten bleiben. 4.1.2 Experimentelles Verfahren und Messbedingungen Eine schematische Darstellung der Anordnung einer 4-Punkt-Sonde un
49、d ein Bild der entsprechenden elektronischen Schaltung sind in Bild 2 dargestellt. Die 4-Punkt-Messanordnung besteht aus vier gleich weit 7 DIN IEC/TS 62607-2-1 (DIN SPEC 42607-2-1):2014-05 voneinander entfernten Platin-Elektroden mit einheitlichem Spitzenradius. Der typische Sonden-Abstand betrgt 1 mm. Die Stromquelle (A) liefert durch die ue
