1、Februar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINNormenausschuss Kautschuktechnik (FAKAU) im DINPreisgruppe 9DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet
2、.ICS 83.040.10!$t“1929181www.din.deDDIN ISO 1652Kautschuk-Latex Bestimmung der Viskositt nach dem Brookfield-Verfahren(ISO 1652:2011)Rubber latex Determination of apparent viscosity by the Brookfield test method (ISO 1652:2011)Latex de caoutchouc Dtermination de la viscosit apparente par la mthode d
3、essai de Brookfield(ISO 1652:2011)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 13 SeitenDIN ISO 1652:2013-02 2 Inhalt Seite Nationales Vorwort 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen . 5 3 Begri
4、ffe 5 4 Kurzbeschreibung 5 5 Gerte . 6 6 Probenahme 7 7 Weitere Vorbereitung von Prfproben 8 8 Durchfhrung 8 9 Angabe der Ergebnisse 9 10 Przision 9 11 Prfbericht . 9 Anhang A (informativ) Verfahren der Viskosittsmessung . 10 Anhang B (informativ) Przision . 11 Literaturhinweise . 13 DIN ISO 1652:20
5、13-02 3 Nationales Vorwort Dieses Dokument (ISO 1652:2011) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 45 Rubber and rubber products“, Unterausschuss SC 3 Raw materials (including latex) for use in the rubber industry“ erarbeitet, dessen Sekretariat von AFNOR (Frankreich) gehalten wird. Es wird auf die Mgl
6、ichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Das zustndige nationale Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-04-35 AA Rohmaterialien (einschlielich Latex) fr
7、die Kautschukindustrie“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) im DIN. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 123 siehe DIN ISO 123 ISO 2555 siehe DIN EN ISO 2555 ISO 3219 siehe DIN EN ISO 3219 DIN ISO
8、 1652:2013-02 4 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 123, Kautschuk-Latex Probenahme DIN EN ISO 2555, Kunststoffe Harze im flssigen Zustand, als Emulsionen oder Dispersionen Bestimmung der scheinbaren Viskositt nach dem Brookfield-Verfahren DIN EN ISO 3219, Kunststoffe Polymer
9、e/Harze in flssigem, emulgiertem oder dispergiertem Zustand Bestimmung der Viskositt mit einem Rotationsviskosimeter bei definiertem Geschwindigkeitsgeflle DIN ISO 1652:2013-02 5 Kautschuk-Latex Bestimmung der Viskositt nach dem Brookfield-Verfahren WARNUNG Personen, die diese Internationale Norm an
10、wenden, sollten mit der blichen Praxis im Labor vertraut sein. Diese Internationale Norm gibt nicht vor, alle eventuell vorhandenen Sicherheits-probleme, die mit ihrem Gebrauch zusammenhngen, anzusprechen. Der Anwender ist verantwortlich fr die Einhaltung entsprechender Sicherheitsvorkehrungen und d
11、er Gesundheitsvorsorge sowie die Einhaltung nationaler gesetzlicher Vorschriften. 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Verfahren fr die Bestimmung der Viskositt von sowohl Naturkautschuklatexkonzentrat als auch Synthesekautschuklatices durch das Brookfield-Verfahren fest. Dieses Ve
12、rfahren ist ebenso geeignet fr die Bestimmung der Viskositt von Naturlatex anderer Herkunft als Hevea brasiliensis als auch von Compound-Latices. Andere Verfahren zur Bestimmung der Viskositt sind im Anhang A erwhnt. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung di
13、eses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 123, Rubber latex Sampling ISO 124, Latex, rubber Determination of total solids
14、 content 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Prfprobe Latexmenge, die fr die Prfung geeignet ist und durch Absieben der Laboratoriumsprobe erhalten wurde ISO 123 4 Kurzbeschreibung Die Viskositt eines Latexprobe wird bestimmt durch ein Viskometer, welches
15、ein Drehmoment misst, das durch eine bestimmte Spindel erzeugt wird, die durch einen Elektromotor mit gleichbleibender Rotationsfrequenz und einer kontrollierten Schergeschwindigkeit beim Eintauchen in eine bestimmte Latextiefe angetrieben wird. Die scheinbare“ Viskositt wird erhalten durch die Mult
16、iplikation des Drehmomentwertes mit einem Faktor, der abhngig ist von der Rotationsfrequenz und den Maen der Spindel. Messungen drfen mit unverdnntem Latex durchgefhrt werden oder mit Latex nach Verdnnung bis zu einem erforderlichen Gesamtgehalt an Feststoffen. Diese Internationale Norm bezieht sich
17、 vordringlich auf manuell betriebene Viskometer und weniger auf die heute hergestellten digitalen Viskometer. Ein vergleichender Bezug auf letztere wird hergestellt, sofern erforderlich. ANMERKUNG Es gibt weitere Verfahren zur Bestimmung der Viskositt von Latices und Emulsionen (siehe Anhang A). DIN
18、 ISO 1652:2013-02 6 5 Gerte 5.1 Viskometer, bestehend aus einem Elektromotor, der bei einer konstanten Rotationsfrequenz eine Welle antreibt, an der sich Spindeln verschiedener Formen und Abmessungen befinden knnen. Die Rotationsfrequenz kann aus einer Anzahl Geschwindigkeiten ausgewhlt werden. Fr d
19、iese Internationale Norm wurden zwei festgelegt, aber andere Geschwindigkeiten drfen aus praktischen Grnden auch verwendet werden. Die Spindel wird in den Latex bis zu einer bestimmten Tiefe eingetaucht und der Widerstand an der im Latex rotierenden Spindel verursacht ein Drehmoment, welches sich an
20、 der Spindelwelle entwickelt. Das entstandene Gleichgewichts-Drehmoment wird durch ein Signal und eine Skala angezeigt. Die Skala ist kalibriert in Einheiten von 0 bis 1001). Das L-Messgert verwendet ein Feder-Drehmoment von 67,37 Nm 0,07 Nm (673,7 dyncm 0,7 dyncm) bei vollem Skalenausschlag. Das R-
21、Messgert verwendet ein Feder-Drehmoment von 718,7 Nm 0,7 Nm (7 187 dyncm 7 dyncm) bei vollem Skalenausschlag. Die Spindeln mssen exakt nach Bild 1 und den Abmessungen aus Tabelle 1 hergestellt werden. Sie mssen ber eine Nut oder eine andere Markierungshilfe am Schaft verfgen, damit die notwendige Ei
22、ntauchtiefe angezeigt werden kann. Eine Wasserwaage muss im Motorgehuse eingebaut sein, um die vertikale Position der Spindel anzuzeigen, wenn sich diese am Motorschaft befindet. Zum Schutz der Spindel whrend des Betriebes muss eine Sicherung verwendet werden. Diese muss aus einer rechteckigen Stang
23、e mit einer Schnittflche von etwa 9,5 mm 3 mm, runden Kanten und U-frmiger Biegung bestehen. Die oberen Enden der Sicherung mssen am Motorgehuse so angebracht werden, dass die Fhrung zum Reinigen entfernt werden kann. Der horizontale Teil der Fhrung muss die vertikalen Auflagen der Sicherung durch i
24、nterne Radien von etwa 6 mm erreichen. ANMERKUNG Obwohl die Sicherung vordringlich eine Schutzfunktion hat, ist sie ein fester Bestandteil der Ausrstung und die gemessene Viskositt kann sich verndern, wenn die Sicherung nicht vorhanden ist. Der senkrechte Abstand zwischen den Innenseiten der zwei ve
25、rtikalen Auflagen der Sicherung muss auf dem L-Messgert 31,8 mm 0,8 mm und auf dem R-Messgert 76,2 mm 0,8 mm betragen, wenn die Fhrung sicher am Motorgehuse befestigt ist. Der senkrechte Abstand zwischen der Oberseite des horizontalen Teiles der Fhrung und dem unteren Spindelschaft darf nicht wenige
26、r als 10 mm auf dem L-Messgert und nicht weniger als 4,5 mm auf dem R-Messgert betragen, wenn die Sicherung sicher am Motorgehuse und die Spindel am Motorschaft befestigt sind. 5.2 Messbecher, aus Glas, mit einem Innendurchmesser von mindestens 85 mm und einem Fassungsvermgen von 600 cm3. Der aktuel
27、l bestimmte Viskosittswert wird durch die Gre des Messbechers beeinflusst. Es ist daher darauf zu achten, dass die Gre des verwendeten Behlters gleichbleibend ist. 5.3 Wasserbad, mit gleichbleibender Temperatur von 23 C 2 C oder 27 C 2 C bei Tropenklima. 1) Geeignete Messgerte sind erhltlich von ver
28、schiedenen Lieferanten, z. B. Brookfield Engineering Laboratories, Inc, Stoughton, Mass. 02072, USA (deren Modelle LVF und LVT den Anforderungen fr ein L-Messgert und deren Modelle RVF und RVT den Anforderungen fr ein R-Messgert gengen) und Gebrder Haake GmbH, Dieselstr. 4, 76227 Karlsruhe, Deutschl
29、and. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Internationalen Norm und bedeutet keine Anerkennung des genannten Produkts durch ISO. DIN ISO 1652:2013-02 7 6 Probenahme Die Probenahme ist entsprechend einem der in ISO 123 festgelegten Verfahren durchzufhren. Von der so erhaltenen
30、Probe ist eine Prfprobe, wie in ISO 123 festgelegt, vorzubereiten. a) L1 b) L2 und L3 c) R1 d) R2 und R3 Bild 1 Spindeln DIN ISO 1652:2013-02 8 Tabelle 1 Spindelabmessungen Werte in Millimeter Spindel-Nr. A 1,3 B 0,03 C 0,03 D 0,06 E 1,3 F 0,15 L1 115,1 3,18 18,84 65,10 81,0 L2 115,1 3,18 18,72 6,86
31、 25,4 50,0 L3 115,1 3,18 12,70 1,65 25,4 50,0 R1 133,3 3,18 56,26a22,48b27,0 61,1 R2 133,3 3,18 46,93 1,57 27,0 49,2 R3 133,3 3,18 34,69 1,65 27,0 49,2 aWandstrke etwa 0,6 mm. bWandstrke etwa 1,0 mm. 7 Weitere Vorbereitung von Prfproben Wenn die Anforderung der Viskositt sich auf einen bestimmten Ge
32、samtfeststoffgehalt bezieht, ist der Gesamtfeststoffgehalt der Latex-Prfprobe nach ISO 124 zu bestimmen und dann, sofern notwendig, durch Zugabe von destilliertem Wasser oder Wasser quivalenter Reinheit genau an den geforderten Wert anzupassen. Das Wasser ist dem Latex langsam zuzugeben und die Misc
33、hung ist 5 min langsam zu rhren, wobei das Einschlieen von Luft zu vermeiden ist. Wenn die Prfprobe eingeschlossene Luft enthlt und eine Viskositt von weniger als 200 mPas (200 cP) hat, ist die Luft zu entfernen, indem der Latex fr 24 h ruht. Wenn der Latex eingeschlossene Luft und keine anderen flc
34、htigen Komponenten enthlt und eine hhere Viskositt hat als etwa 200 mPas (200 cP), ist die Luft durch Stehen lassen des Latex unter Vakuum bis zum Austritt von Schaum zu entfernen. 8 Durchfhrung Ein Teil der Prfprobe (siehe Abschnitt 7) ist in den Messbecher (5.2) zu gieen. Der Messbecher wird in da
35、s Wasserbad (5.3) bei einer konstanten Temperatur von 23 C 2 C oder 27 C 2 C gestellt und der Latex leicht gerhrt, bis eine Temperatur von 23 C 2 C oder 27 C 2 C erreicht ist. Die genaue Temperatur wird dokumentiert. Die Spindel wird sofort sicher am Motorschaft befestigt und die Sicherung sicher am
36、 Motorgehuse des Viskometers (5.1) befestigt. Die Spindel und die Sicherung wird sorgfltig eingesetzt und so in den Latex eingefhrt, dass keine Luft an den Unterseiten der Spindel eingeschlossen werden kann, bis die Oberflche des Latex sich am Mittelpunkt der Nut am Spindelschaft befindet. Die Spind
37、el muss vertikal in der Probe (wie durch die Wasserwaage am Motorgehuse angegeben) sowie in der Mitte des Messbechers positioniert werden. Die Rotationsfrequenz des Messgertes ist wie folgt auszuwhlen: L-Messgert: 60 min1 0,2 mm1(1 s1 0,003 s1); R-Messgert: 20 min1 0,2 mm1(0,333 s1 0,003 s1). Der Mo
38、tor des Viskometers wird eingeschaltet und nach Einstellung des Gleichgewichts auf die nchste Skaleneinheit, entsprechend der Bedienungsanleitung des Herstellers, genau abgelesen. Das Gleichgewicht wird voraussichtlich frhestens nach 20 s bis 30 s erreicht werden. DIN ISO 1652:2013-02 9 Das Ablesen
39、zwischen 10 und 90 Skaleneinheiten ist zu bevorzugen. Bei einer Ablesung im Bereich unter 10 Skaleneinheiten oder ber 90 Skaleneinheiten sollte eine weitere Ablesung, unter Verwendung der nchstgreren bzw. nchstkleineren Spindel, erfolgen. Diese Verfeinerung kann mit digitalen Viskometern nicht errei
40、cht werden. Bei Verwendung dieses Verfahrens zu berwachungs- oder Qualittskontrollzwecken ist darauf zu achten, dass eine gleichbleibende Spindelgre und Rotationsfrequenz sichergestellt ist. Fr besondere Zwecke, wie z. B. die Abschtzung von Charakteristika des Flieverhaltens, kann eine Messung der V
41、iskositt bei mehr als einer Rotationsfrequenz wnschenswert sein (siehe Anhang A). Um dies zu erreichen ist das Viskometer auszuschalten, und der Latex muss fr mindestens 30 s ruhen, bevor mit einer anderen Geschwindigkeit wieder begonnen wird. Wenn die Bestimmung bei mehr als einer Rotationsfrequenz
42、 erfolgt oder bei anderen als oben angegebenen Geschwindigkeiten ist diese Tatsache im Prfbericht festzuhalten. 9 Angabe der Ergebnisse Die Viskositt des Latex, angegeben in Millipascalsekunden (Centipoises), ist unter Verwendung des entsprechenden Faktors aus Tabelle 2 zu berechnen. Tabelle 2 Notwe
43、ndige Faktoren, um die Ablesung auf einer Skala von 0 bis 100 in Millipascalsekunden (Centipoises) umzuwandeln Spindelnummer Faktor L1 1 L2 oder R1 5 L3 oder R2 20 R3 50 10 Przision Siehe Anhang B. 11 Prfbericht Der Prfbericht muss folgende Angaben enthalten: a) eine Verweisung auf diese Internation
44、ale Norm; b) alle notwendigen Einzelheiten zur Identifizierung der Prfprobe; c) die Ergebnisse und die Einheiten, in denen die Ergebnisse ausgedrckt sind; d) das verwendete Messgert (L oder R); e) die verwendete Spindelnummer sowie die Rotationsgeschwindigkeit; f) der Gesamtfeststoffgehalt des Latex
45、 und ob der Latex verdnnt war; g) die Prftemperatur des Latex; h) jegliche ungewhnlichen Besonderheiten, die whrend der Bestimmung festgehalten wurden; i) jeglicher nicht in dieser Internationalen Norm oder zitierten Internationalen Normen enthaltene Arbeitsgang sowie jegliche als optional betrachte
46、te Arbeitsgnge; j) das Datum der Prfung. DIN ISO 1652:2013-02 10 Anhang A (informativ) Verfahren der Viskosittsmessung Latices sind grundstzlich von nicht-Newtonschem Verhalten, d. h. ihre Widerstandsfhigkeit gegenber Scherung steht in keinem direkten Zusammenhang zu der angewandten Scherrate. Aus d
47、iesem Grund wird die gemessene Viskositt scheinbare“ Viskositt genannt. Der Anteil der gemessenen scheinbaren Viskositt bei Verwendung der gleichen Spindel bei zwei verschiedenen Rotationsfrequenzen kann die Indikation eines Grades von Thixotropie (Thixotropie-Index) sein und ist teilweise ntzlich b
48、eim Vergleich der Effekte von verschiedenen Verdickungsmitteln im Latex oder einer Latexmischung. Zur Bestimmung der Viskositt von Emulsionen sind viele andere Verfahren vorhanden, zum Beispiel: ISO 2555, Plastics Resins in the liquid state or as emulsions or dispersions Determination of apparent viscosity by the Brookfield Test method (unter Verwendung hnlicher Ausstattung mit verschiedenen Spindeln) ISO 3219, Plastics Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions Determination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate Andere Verfahren ve
