1、Juni 2010DEUTSCHE NORM DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDENormenausschuss Radiologie (NAR) im DINPreisgruppe 17DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr No
2、rmung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.080.99; 17.240!$AO“1563044www.din.deDDIN ISO 18589-5Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 5: Messung von Strontium-90 (ISO 18589-5:2009)Measurement of radioactivity in the environment Soil Part 5: Measurement of strontium 90 (ISO 18589-5:2009)M
3、esurage de la radioactivit dans lenvironnement Sol Partie 5: Mesurage du strontium 90 (ISO 18589-5:2009)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 31 SeitenDIN ISO 18589-5:2010-06 2 Inhalt SeiteNationales Vorwort3 1 Anwendungsbereich .6 2 Normative Verwei
4、sungen .6 3 Begriffe und Formelzeichen6 4 Prinzip.7 4.1 Chemische Trennung .7 4.2 Nachweis 8 5 Chemische Reagenzien und Hilfsmittel9 6 Verfahren9 6.1 Strontiumdesorption .9 6.2 Chemische Trennung .9 6.3 Vorbereitung der zu messenden Quelle.10 6.4 Untergrundbestimmung11 6.5 Messung .11 6.6 Kalibrieru
5、ng 12 7 Angabe der Ergebnisse12 7.1 Bestimmung des 90Sr im Gleichgewicht mit 90Y 12 7.2 Bestimmung von 90Sr ber 90Y 14 7.3 Bestimmung von 90Sr bei Vorhandensein von 89Sr und radiochemischem Gleichgewicht zwischen 90Sr und 90Y .15 7.4 Vertrauensgrenzen .18 8 Prfbericht 18 Anhang A (informativ) Vorber
6、eitung der Prfmenge .19 Anhang B (informativ) Messung des Strontiums durch Ausfllung .21 Anhang C (informativ) Messung des 90Sr durch organische Extraktion seines Tochterprodukts 90Y im radiochemischen Gleichgewicht 26 Anhang D (informativ) Messung des Strontiums nach Trennung auf einem spezifischen
7、 Kronen-Ether“-Harz.29 Literaturhinweise.31 Tabelle 1 Durchschnittliche Betaemissionsenergien (keV) und Halbwertszeiten von 90Sr, 90Y und 89Sr 7 Tabelle 2 Nachweisverfahren fr Strontium, abhngig von seinem Ursprung 8 DIN ISO 18589-5:2010-06 3 Nationales Vorwort Vorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN I
8、SO 18589-5:2007-09. Fr diese Norm ist das nationale Arbeitsgremium GUK 967.2 Aktivittsmessgerte fr den Strahlenschutz“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de), Gemeinschaftsgremium mit dem Normenausschuss Radiologie (NAR) im DIN Deutsches
9、 Institut fr Normung e.V., zustndig. Fr die weitere Detailbehandlung der Themen zur Umweltberwachung hat das GUK den Arbeitskreis GAK 967.2.2 Umweltmessungen“ eingesetzt. Das internationale Dokument wurde vom SC 2 Radiation protection“ des TC 85 Nuclear energy“ der Inter-nationalen Normungsorganisat
10、ion (ISO) erarbeitet und den nationalen Komitees zur Stellungnahme vorge-legt. In der Normenreihe DIN ISO 18589 Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden“ sind derzeit folgende Teile vorgesehen: DIN ISO 18589-1, Teil 1: Allgemeiner Leitfaden und Begriffe. DIN ISO 18589-2, Teil 2: Leitlinie
11、 fr die Auswahl der Probenahmestrategie, Probenahme und Vorbe-handlung der Proben. DIN ISO 18589-3, Teil 3: Messung von Gammastrahlung emittierenden Radionukliden. DIN ISO 18589-4, Teil 4: Messung von Plutoniumisotopen (Plutonium-238 und Plutonium-239 + 240) durch Alphaspektrometrie. DIN ISO 18589-5
12、, Teil 5: Messung von Strontium-90. DIN ISO 18589-6, Teil 6: Messung der Alpha- und Beta-Gesamtaktivitten. DIN ISO 18589-5:2010-06 4 Nationaler Anhang NA (informativ) Zusammenhang mit Europischen und Internationalen Normen Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen Text (Verweisung auf e
13、ine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hinweis auf eine Abschnittsnummer, eine Tabelle, ein Bild usw.) bezieht sich die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommenen Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht sich die Verweisung immer
14、 auf die in Be-zug genommene Ausgabe der Norm. Eine Information ber den Zusammenhang der zitierten Normen mit den entsprechenden Deutschen Normen ist in Tabelle NA.1 wiedergegeben. Tabelle NA.1 Europische Norm Internationale Norm Deutsche Norm Klassifikation im VDE-Vorschriftenwerk ISO 31-9:1992 + A
15、1:1998 ISO 11074-1:1996 ISO/FDIS 11074:2005 DIN ISO 11074-1:1997-06 derzeit in berarbeitung, siehe E DIN ISO 11074:2006-06 ISO 11074-2:1998 ISO 11929-7:2005 Ist ersetzt durch ISO 11929:2010 DIN 25482-10:2000-05 siehe jedoch DIN VDE 0493 Bbl 1 (VDE 0493 Bbl 1):2006-09 siehe Entwurf E DIN ISO 11929:20
16、08-06 VDE 0493 Bbl 1 EN ISO/IEC 17025:2005 ISO/IEC 17025:2005 DIN EN ISO/IEC 17025:2005-05 ISO 18589-1:2005 DIN ISO 18589-1:2009-02 ISO 18589-2:2007 DIN ISO 18589-2:2009-02 ENV 13005:1999 GUM:1995 IEC/TR 62461:2006 DIN V ENV 13005:1999-06 fr Strahlungsmessungen siehe DIN VDE 0493 Bbl 2 (VDE 0493 Bbl
17、 2):2007-06 VDE 0493 Bbl 2 DIN ISO 18589-5:2010-06 5 Nationaler Anhang NB (informativ) Literaturhinweise DIN 25482-10:2000-05, Nachweisgrenze und Erkennungsgrenze bei Kernstrahlungsmessungen Teil 10: Allgemeine Anwendungen DIN V ENV 13005:1999-06, Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen; D
18、eutsche Fassung ENV 13005:1999 DIN EN ISO/IEC 17025:2005-05, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlabo-ratorien (ISO/IEC 17025:2005); Deutsche und Englische Fassung EN ISO/IEC 17025:2005 DIN ISO 11074-1:1997-06, Bodenbeschaffenheit Wrterbuch Teil 1: Begriffe und Definition
19、en aus dem Bereich Bodenschutz und Bodenkontamination (ISO 11074-1:1996) E DIN ISO 11074:2006-06, Bodenbeschaffenheit Wrterbuch (ISO/FDIS 11074:2005) E DIN ISO 11929:2008-06, Bestimmung der charakteristischen Grenzen (Erkennungsgrenze, Nachweis-grenze und Grenzen des Vertrauensbereichs) bei Messunge
20、n ionisierender Strahlung Grundlagen und Anwendungen (ISO/DIS 11929:2008) DIN ISO 18589-1:2009-02, Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 1: Allgemeiner Leitfaden und Begriffe (ISO 18589-1:2005) DIN ISO 18589-2:2009-02, Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 2: Le
21、itlinie fr die Auswahl von Probenahmestrategie, Probenahme und Vorbehandlung der Proben (ISO 18589-2:2007) DIN VDE 0493 Beiblatt 1 (VDE 0493 Beiblatt 1):2006-09, Strahlenschutz-Messgerte Beiblatt 1: Nachweis-grenze und Erkennungsgrenze bei Kernstrahlungsmessungen Hinweise zur Anwendung der Normen de
22、r Reihen ISO 11929 und DIN 25482 DIN VDE 0493 Beiblatt 2 (VDE 0493 Beiblatt 2):2007-06, Strahlenschutz-Messgerte Bestimmung der Unsicherheit beim Messen (IEC/TR 62461:2006) DIN ISO 18589-5:2010-06 6 Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 5: Messung von Strontium-90 1 Anwendungsbere
23、ich In dieser Norm werden Verfahren fr die Messung der Aktivitt von 90Sr im Gleichgewicht mit 90Y und von 89Sr, reine Betastrahler, in Bodenproben beschrieben. Erlutert werden verschiedene chemische Trennver-fahren fr die Herstellung von Strontium- und Yttriumquellen, deren Aktivitt mit Hilfe eines
24、Proportionalzh-lers oder eines Flssigszintillationszhlers bestimmt wird. Die Auswahl der Messmethode hngt von der Kontaminationsquelle, den Eigenschaften des zu analysierenden Bodens, der geforderten Messgenauigkeit und der Ausstattung der verfgbaren Labors ab. Diese Methoden dienen der Bodenberwach
25、ung nach frheren oder aktuellen, unbeabsichtigten oder routinemigen flssigen oder gasfrmigen Freisetzungen. Sie decken auch die berwachung der durch globalen Fallout entstehenden Kontamination ab. Im Falle eines neueren Fallouts unmittelbar nach einem nuklearen Strfall ist die Freisetzung von 89Sr i
26、m Verhltnis zur Gesamtmenge der Strontiumaktivitt nicht vernachlssigbar. Diese Norm beschreibt auch eine Messmethode zur Bestimmung der Aktivitt von 90Sr bei Vorhandensein von 89Sr. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei da
27、tierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 31-9, Quantities and units Part 9: Atomic and nuclear physics ISO 11074, Soil quality Vocabulary ISO/IEC 17025, G
28、eneral requirements for the competence of testing and calibration laboratories ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment Soil Part 1: General guide and definitions ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment Soil Part 2: Sampling strategy, sampling and pre-treatme
29、nt of samples 3 Begriffe und Formelzeichen Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe und Formelzeichen nach ISO 31-9, ISO 18589-1, und ISO 11074. In dieser Norm werden die folgenden Formelzeichen verwendet. m Masse der Prfmenge, in Kilogramm aiAktivitt je Masseneinheit des Radionuklids i
30、, in Becquerel je Kilogramm Ai,sAktivitt der Kalibrierquelle von Radionuklid i zum Kalibrierzeitpunkt, in Becquerel AiAktivitt der Probenquelle von Radionuklid i zum Zeitpunkt t = 0, in Becquerel tgProbenzhldauer, in Sekunden t0Untergrundzhldauer, in Sekunden tsKalibrierquellenzhldauer rgGesamtzhlra
31、te je Sekunde r0Untergrundzhlrate je Sekunde rsKalibrierquellenzhlrate je Sekunde Rc,ichemische Ausbeute der Extraktion von Radionuklid i DIN ISO 18589-5:2010-06 7 iZhlausbeute von Radionuklid i iZerfallskonstante von Radionuklid i td, tfAnfangs- und Endzeitpunkt der Messung, bezogen auf t = 0, in S
32、ekunden rgjGesamtzhlrate je Sekunde fr Messung j r0jUntergrundzhlrate je Sekunde fr Messung j rjNettozhlrate je Sekunde fr Messung j tjStartzeitpunkt der Messung j, bezogen auf t = 0 u(ai) Standardunsicherheit des Messergebnisses, in Becquerel je Kilogramm U erweiterte Unsicherheit, errechnet nach U
33、 = k u(ai) mit k = 1, 2, ., in Becquerel je Kilogramm iaErkennungsgrenze fr Radionuklid i, in Becquerel je Kilogramm ia#Nachweisgrenze von Radionuklid i, in Becquerel je Kilogramm iiaa,1/2 = 0,05 mit k1 /2= 1,96 wird hufig als Vorgabewert gewhlt. 8 Prfbericht Der Prfbericht muss die Anforderungen vo
34、n ISO/IEC 17025 erfllen und folgende Informationen enthalten: a) Verweis auf diesen Teil der ISO 18589; b) Kennzeichnung der Probe; c) Maeinheiten, in denen die Ergebnisse angegeben sind; d) Prfergebnis ai u oder ai U mit dem zugehrigen k-Wert. Es knnen ergnzende Angaben gemacht werden wie: Wahrsche
35、inlichkeiten , und (1 ); Erkennungsgrenze und Nachweisgrenze; je nach Kundenanforderung gibt es verschiedene Formen der Ergebnisdarstellung. Wenn nach ISO 11929 die Aktivitt je Masseeinheit aimit der Erkennungsgrenze verglichen wird, sollte das Ergebnis der Messung als ia angegeben werden, wenn das
36、Ergebnis unterhalb der Erkennungsgrenze liegt. Wenn die Aktivitt je Masseeinheit aimit der Nachweisgrenze verglichen wird, kann das Ergebnis der Messung als iangegeben werden, wenn das Ergebnis unterhalb der Nachweisgrenze liegt. Falls die Nachweisgrenze den Richtwert bersteigt, muss dokumentiert we
37、rden, dass die Methode fr den Messzweck nicht geeignet ist. a# Angabe aller relevanten Informationen, welche die Ergebnisse beeinflussen knnen. DIN ISO 18589-5:2010-06 19 Anhang A (informativ) Vorbereitung der Prfmenge A.1 Prinzipien Der Sr-Gehalt der Erdboden-Prfmenge kann durch einen einfachen Sal
38、petersureaufschluss extrahiert werden. A.2 Chemische Reagenzien A.2.1 Sr2+-Trger, 85Sr-Tracer oder Y-Trger. A.2.2 Salpetersure, verdnnt, c(HNO3) = 8 mol/l. A.2.3 Wasserstoffperoxid, w(H2O2) = 30 %. A.2.4 Natriumnitrit (NaNO2). A.3 Gerte A.3.1 Analysewaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg. A.3.2 Heiz
39、platte. A.3.3 Zentrifuge und Reagenzglser. A.3.4 Ofen. A.4 Verfahren Das nachfolgend beschriebene Verfahren, beruhend auf einem Zyklus von Sureaufschluss und Eindamp-fung bis zur Trockene, umfasst folgende Schritte: a) Von der nach ISO 18589-2 hergestellten Prfprobe eine Menge zwischen 0,1 g und 50
40、g abwiegen. Die Masse der Prfmenge hngt von der angenommenen Aktivitt der Probe, der gewnschten Nach-weisgrenze und dem gewhlten Verfahren ab. b) Je Gramm Probenmaterial 10 ml 8-molare HNO3(A.2.2) langsam hinzugeben. c) Den Tracer oder Trger (A.2.1) hinzufgen und zum Homogenisieren umrhren. d) Bis z
41、u einem Tag abwarten. e) Auf einer Heizplatte (A.3.2) mindestens 8 h lang mit schrittweiser Zugabe von H2O2(A.2.3) digerieren. f) Die Prfmenge in ein Zentrifugenrhrchen (A.3.3) fllen und zentrifugieren. Den berstand aufbewahren. ANMERKUNG Es ist mglich, die Prfmenge nach Abkhlung mit einem Glasfaser
42、filter zu filtern statt sie zu zentri-fugieren. g) Den Becher mit 8-molarer HNO3(A.2.2) aussplen und die Flssigkeit in dasselbe Zentrifugenrhrchen fllen, umrhren und zentrifugieren. Den berstand mit der in Schritt f) aufbewahrten Flssigkeit zusammengieen und den Vorgang wiederholen, bis die berstehe
43、nde Flssigkeit klar ist. h) Den berstand bis zur Trockene eindampfen. i) 50 ml 8-molare HNO3(A.2.2) hinzugeben. DIN ISO 18589-5:2010-06 20 j) 0,6 g NaNO2(A2.4) zufgen und erhitzen, um die nitrosen Dmpfe zu beseitigen. Dann abkhlen lassen. Die Probe ist nun zur Durchfhrung der radiochemischen Trennun
44、g vorbereitet. Der Aufschluss kann auch mit einem Mikrowellengert durchgefhrt werden. Die Betriebsbedingungen fr jedes System sollten an den benutzten Gertetyp und die Art des aufzuschlieenden Bodenmaterials ange-passt werden. DIN ISO 18589-5:2010-06 21 Anhang B (informativ) Messung des Strontiums d
45、urch Ausfllung B.1 Prinzip Das Strontium wird durch die Zugabe von Salpetersure ausgefllt. Yttrium und andere strende Elemente werden durch Ausfllen der Hydroxide nach einer Bariumchromatfllung eliminiert. Das Endprodukt ist ein Strontiumcarbonatniederschlag, der nach Auflsung mit Proportionalzhlung
46、 oder mit Flssigszintillations-zhlung gemessen werden kann. Eine weitere Mglichkeit besteht darin, das Yttrium nach Erreichen des radiochemischen Gleichgewichts von Strontium durch Ausfllung in Form des Oxalates abzutrennen und anschlieend durch Proportionalzhlung oder mit einem Flssigszintillations
47、zhler zu messen. Fr die Masse der Prfmenge mssen die angenommene Aktivitt der Probe und die gewnschte Nachweis-grenze bercksichtigt werden. Das im Abschnitt B.4 beschriebene Verfahren gilt fr feste Proben von 1 g bis 50 g. B.2 Chemische Reagenzien B.2.1 Demineralisiertes Wasser. B.2.2 Ammoniak, konz
48、entriert, w(NH4OH) = 25 %. B.2.3 Salpetersure, konzentriert, w(HNO3) = 65 %. B.2.4 Salpetersure, verdnnt, c(HNO3) = 8 mol/l. B.2.5 Salpetersure, verdnnt, c(HNO3) = 2,5 mol/l. B.2.6 Natriumchromat, Lsung, c(Na2CrO4) = 1 mol/l. B.2.7 Natriumcarbonat, (Na2CO3). B.2.8 Fe3+-Trgerlsung (20 mg/ml), w(FeCl3) = 30 %. B.2.9 Bariumazetat (BaAc), Lsung. B.2.10 Salzsure, konzentriert, w(HCl) = 37 %. B.2.11 Oxalsure, gesttigte Lsung (H2C2O4 2H2O = 140 g/l). B.2.12 Szintillatorlsung. B.2.13 Yttrium-Trgerlsung (20 mg/ml in HNO3 von 0,1 mol/l) (nur im Falle der Y-Trennung).
