1、Juni 2010DEUTSCHE NORM DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDENormenausschuss Radiologie (NAR) im DINPreisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr No
2、rmung e.V., Berlin, gestattet.ICS 13.080.99; 17.240!$X(“1565305www.din.deDDIN ISO 18589-6Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 6: Messung der Alpha- und Beta-Gesamtaktivitten(ISO 18589-6:2009)Measurement of radioactivity in the environment Soil Part 6: Measurement of gross alpha a
3、nd gross beta activities (ISO 18589-6:2009)Mesurage de la radioactivit dans lenvironnement Sol Partie 6: Mesurage des activits alpha globale et bta globale (ISO 18589-6:2009)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN ISO 18589-6:2010-06 2 Inh
4、alt SeiteNationales Vorwort3 1 Anwendungsbereich .6 2 Normative Verweisungen .6 3 Begriffe und Formelzeichen6 4 Kurzbeschreibung.7 5 Chemische Reagenzien und Hilfsmittel7 6 Verfahren7 6.1 Vorbereitung der Quellen .7 6.2 Kalibrierung 8 6.3 Kalibrierkurven9 6.4 Untergrundbestimmung9 6.5 Messung .9 7 A
5、ngabe der Ergebnisse10 7.1 Aktivitt je Masseneinheit.10 7.2 Standardunsicherheit10 7.3 Erkennungsgrenze .11 7.4 Nachweisgrenze .12 7.5 Vertrauensgrenzen .12 8 Prfbericht 13 Anhang A (informativ) Vorbereitung der Kalibrierquellen mit Plutonium-23914 Literaturhinweise.16 DIN ISO 18589-6:2010-06 3 Nati
6、onales Vorwort Vorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN ISO 18589-6:2007-10. Fr diese Norm ist das nationale Arbeitsgremium GUK 967.2 Aktivittsmessgerte fr den Strahlenschutz“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de), Gemeinschaftsgremium mit
7、dem Normenausschuss Radiologie (NAR) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., zustndig. Fr die weitere Detailbehandlung der Themen zur Umweltberwachung hat das GUK den Arbeitskreis GAK 967.2.2 Umweltmessungen“ eingesetzt. Das internationale Dokument wurde vom SC 2 Radiation protection“ des TC 85 N
8、uclear energy“ der Inter-nationalen Normungsorganisation (ISO) erarbeitet und den nationalen Komitees zur Stellungnahme vorge-legt. In der Normenreihe DIN ISO 18589 Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden“ sind derzeit folgende Teile vorgesehen: DIN ISO 18589-1, Teil 1: Allgemeiner Leitf
9、aden und Begriffe. DIN ISO 18589-2, Teil 2: Leitlinie fr die Auswahl der Probenahmestrategie, Probenahme und Vorbe-handlung der Proben. DIN ISO 18589-3, Teil 3: Messung von Gammastrahlung emittierenden Radionukliden. DIN ISO 18589-4, Teil 4: Messung von Plutoniumisotopen (Plutonium-238 und Plutonium
10、-239 + 240) durch Alphaspektrometrie. DIN ISO 18589-5, Teil 5: Messung von Strontium-90. DIN ISO 18589-6, Teil 6: Messung der Alpha- und Beta-Gesamtaktivitten. Der vorliegende Teil 6 beschreibt ein Verfahren, das die Erfassung der gesamten Radioaktivitt der in Boden-proben enthaltenen Alpha- und Bet
11、aemitter ermglicht. Er wird lediglich dafr verwendet, dem Prfpersonal eine Richtlinie fr die Auswahl sowohl der vorrangig zu messenden Bodenproben als auch der anzuwenden-den spezifischen Analysemethoden an die Hand zu geben. Hierzu siehe jedoch auch die Hinweise in DIN ISO 18589-1. DIN ISO 18589-6:
12、2010-06 4 Nationaler Anhang NA (informativ) Zusammenhang mit Europischen und Internationalen Normen Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen Text (Verweisung auf eine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hinweis auf eine Abschnittsnummer, eine Tabelle, ein Bild usw.) bezieht sic
13、h die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommenen Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht sich die Verweisung immer auf die in Bezug genommene Ausgabe der Norm. Eine Information ber den Zusammenhang der zitierten Normen mit den entspreche
14、nden Deutschen Normen ist in Tabelle NA.1 wiedergegeben. Tabelle NA.1 Europische Norm Internationale Norm Deutsche Norm Klassifikation im VDE-Vorschriftenwerk ISO 31-9:1992 + A1:1998 ISO 11074-1:1996 ISO/FDIS 11074:2005 DIN ISO 11074-1:1997-06 derzeit in berarbeitung, siehe E DIN ISO 11074:2006-06 I
15、SO 11074-2:1998 ISO 11929-7:2005 Ist ersetzt durch ISO 11929:2010 DIN 25482-10:2000-05 siehe jedoch DIN VDE 0493 Bbl 1 (VDE 0493 Bbl 1):2006-09 siehe Entwurf E DIN ISO 11929:2008-06 VDE 0493 Bbl 1 EN ISO/IEC 17025:2005 ISO/IEC 17025:2005 DIN EN ISO/IEC 17025:2005-05 ISO 18589-1:2005 DIN ISO 18589-1:
16、2009-02 ISO 18589-2:2007 DIN ISO 18589-2:2009-02 ISO 18589-4:2009 DIN ISO 18589-4:2010-06 ENV 13005:1999 GUM:1995 IEC/TR 62461:2006 DIN V ENV 13005:1999-06 fr Strahlungsmessungen siehe DIN VDE 0493 Bbl 2 (VDE 0493 Bbl 2):2007-06 VDE 0493 Bbl 2 DIN ISO 18589-6:2010-06 5 Nationaler Anhang NB (informat
17、iv) Literaturhinweise DIN 25482-10:2000-05, Nachweisgrenze und Erkennungsgrenze bei Kernstrahlungsmessungen Teil 10: Allgemeine Anwendungen DIN V ENV 13005:1999-06, Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen; Deutsche Fassung ENV 13005:1999 DIN EN ISO/IEC 17025:2005-05, Allgemeine Anforderung
18、en an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlabo-ratorien (ISO/IEC 17025:2005); Deutsche und Englische Fassung EN ISO/IEC 17025:2005 DIN ISO 11074-1:1997-06, Bodenbeschaffenheit Wrterbuch Teil 1: Begriffe und Definitionen aus dem Bereich Bodenschutz und Bodenkontamination (ISO 11074-1:1996) E DIN ISO
19、11074:2006-06, Bodenbeschaffenheit Wrterbuch (ISO/FDIS 11074:2005) E DIN ISO 11929:2008-06, Bestimmung der charakteristischen Grenzen (Erkennungsgrenze, Nachweis-grenze und Grenzen des Vertrauensbereichs) bei Messungen ionisierender Strahlung Grundlagen und Anwendungen (ISO/DIS 11929:2008) DIN ISO 1
20、8589-1:2009-02, Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 1: Allgemeiner Leitfaden und Begriffe (ISO 18589-1:2005) DIN ISO 18589-2:2009-02, Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 2: Leitlinie fr die Auswahl von Probenahmestrategie, Probenahme und Vorbehandlung der Pr
21、oben (ISO 18589-2:2007) DIN ISO 18589-4:2010-06, Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 4: Messung von Plutoniumisotopen (Plutonium-238 und Plutonium-239 + 240) durch Alphaspektrometrie (ISO 18589-4:2009) DIN VDE 0493 Beiblatt 1 (VDE 0493 Beiblatt 1):2006-09, Strahlenschutz-Messger
22、te Beiblatt 1: Nachweis-grenze und Erkennungsgrenze bei Kernstrahlungsmessungen Hinweise zur Anwendung der Normen der Reihen ISO 11929 und DIN 25482 DIN VDE 0493 Beiblatt 2 (VDE 0493 Beiblatt 2):2007-06, Strahlenschutz-Messgerte Bestimmung der Unsicherheit beim Messen (IEC/TR 62461:2006) DIN ISO 185
23、89-6:2010-06 6 Ermittlung der Radioaktivitt in der Umwelt Erdboden Teil 6: Messung der Alpha- und Beta-Gesamtaktivitten 1 Anwendungsbereich Dieser Teil der ISO 18589 stellt ein Verfahren vor, welches die Erfassung der gesamten Radioaktivitt der in Bodenproben enthaltenen Alpha- und Betaemitter ermgl
24、icht. Er gilt im Wesentlichen fr systematische Inspektionen auf der Grundlage vergleichender Messungen oder lokaler Vorstudien, um dem Testpersonal in der Auswahl sowohl der vorrangig zu messenden Bodenproben als auch der anzuwendenden spezifischen Analysemethoden eine Richtlinie an die Hand zu gebe
25、n. Die gesamte Alpha- oder Betaaktivitt unterscheidet sich generell von der Summe der effektiven Aktivitten der vorhandenen Radionuklide, da per Konvention dieselbe Alphazhlausbeute fr alle Alphaemissionen und dieselbe Betazhlausbeute fr alle Betaemissionen zugeordnet ist. 2 Normative Verweisungen D
26、ie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Ver-weisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 31-9, Quantities and
27、units Part 9: Atomic and nuclear physics ISO 11074, Soil quality Vocabulary ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment Soil Part 1: General guide and definitions ISO 18589-2, Measurement
28、of radioactivity in the environment Soil Part 2: Guidance for the selection of the Sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples 3 Begriffe und Formelzeichen Fr die Anwendung dieser Norm gelten die Begriffe und Formelzeichen nach ISO 18589-1, ISO 11074 und ISO 31-9. m Masse der Prfmenge,
29、angegeben in Kilogramm; a Aktivitt je Masseneinheit, angegeben in Becquerel je Kilogramm; A, AAktivitt des Standards in den - und -Kalibrierquellen, angegeben in Becquerel; tgProbenzhldauer, angegeben in Sekunden; t0Untergrundzhldauer, angegeben in Sekunden; ts, tsZhldauer der - und -Kalibrierquelle
30、n, angegeben in Sekunden; rg, rgGesamtzhlrate je Sekunde im - und im -Fenster; r0, r0Untergrundzhlrate je Sekunde im - und im -Fenster; rs, rs Kalibrierzhlrate je Sekunde im - und im -Fenster; , Zhlausbeute fr Alpha- und Betastrahlung; Alpha-Beta-bersprechen, in % des Alphazhlwerts der Kalibrierquel
31、le, die im -Fenster gezhlt wird; u(a) Standardunsicherheit in Bezug auf das Messergebnis; DIN ISO 18589-6:2010-06 7 U erweiterte Messunsicherheit, errechnet nach U = k u(a) mit k = 1, 2, ., angegeben in Becquerel je Kilogramm; a* Erkennungsgrenze, angegeben in Becquerel je Kilogramm; a#Nachweisgrenz
32、e, angegeben in Becquerel je Kilogramm; aa,1/2 = 0,05 mit k1/2= 1,96 wird hufig als Vorgabewert benutzt. 8 Prfbericht Der Prfbericht muss in bereinstimmung mit den Anforderungen aus ISO/IEC 17025 sein und folgende Informationen enthalten: a) Referenz auf diesen Teil der DIN ISO 18589; b) Kennzeichnu
33、ng der Probe; c) Maeinheiten, in denen die Ergebnisse angegeben sind; d) Prfergebnis a u(a) oder a U mit dem zugehrigen k-Wert. Folgende ergnzende Angaben knnen gemacht werden: Wahrscheinlichkeiten , und (1 ); Erkennungsgrenze und Nachweisgrenze; je nach Forderung des Kunden gibt es verschiedene For
34、men der Ergebnisdarstellung: wenn die Aktivitt je Masseeinheit a mit der Erkennungsgrenze verglichen wird (siehe ISO 11929), sollte das Ergebnis der Messung als a angegeben werden, wenn das Ergebnis unterhalb der Erkennungsgrenze liegt; wenn die Aktivitt je Masseeinheit a mit der Nachweisgrenze verg
35、lichen wird, kann das Ergebnis der Messung als angegeben werden, wenn das Ergebnis unterhalb der Nachweisgrenze liegt; falls die Nachweisgrenze den Richtwert bersteigt, muss dokumentiert werden, dass die Methode fr den Messzweck nicht geeignet ist; a# alle relevanten Informationen, die die Ergebniss
36、e beeinflussen knnten. DIN ISO 18589-6:2010-06 14 Anhang A (informativ) Vorbereitung der Kalibrierquellen mit Plutonium-239 A.1 Kurzbeschreibung Eine bekannte Menge von 239Pu wird einer Bodenprobe in einem wssrigen Medium zugegeben. Jeder wh-rend dieser Manahme auftretende Rckgang der Aktivitt muss
37、bercksichtigt werden. A.2 Vorbereitung der geimpften Probe Die Vorbereitung der geimpften Probe umfasst die folgenden Schritte: a) Das Bodenmaterial nach ISO 18589-2 herstellen. b) Eine Teilmenge dieses Bodenmaterials (etwa 5 g) in einen Becher B1 geben, dessen Gewicht bekannt ist. c) Im Ofen bei (1
38、05 10) C eine Stunde lang trocknen, im Trockenapparat abkhlen lassen und die Masse des vorhandenen Bodenmaterials durch Berechnung der Massendifferenz m1ermitteln. d) 10 ml Wasser zugeben und 1 h lang krftig umrhren, bis eine gleichfrmige Lsung erreicht ist. e) Durch Wiegen eine bekannte Menge des S
39、tandards 239Pu Athhinzufgen und etwa 1 h lang umrhren. f) Die Lsung unter stndigem Rhren erhitzen, bis sich die Probe verfestigt hat. g) Im Ofen bei (105 10) C zu einer konstanten Masse trocknen. h) Abkhlen lassen, dann die geimpfte Probe mit Hilfe eines Spatels durch ein 200-m-Sieb passieren. Dies
40、ist der Referenzboden. A.3 Bestimmung der Aktivitt der geimpften Probe Um die Aktivitt des Referenzbodens zu bestimmen, sind folgende Schritte durchzufhren. a) Die Masse des Referenzbodens, m2, bestimmen. b) Die Aktivitt des Referenzbodens, Aexp, nach dem in ISO 18589-4 beschriebenen Verfahren besti
41、mmen. A.4 Bestimmung der Restaktivitt Die Restaktivitt entspricht dem Aktivittsverlust whrend der Vorbereitung der geimpften Probe. Um diese Aktivitt zu ermitteln, werden folgende Schritte durchgefhrt. a) Das benutzte Sieb und den benutzten Rhrer in den Becher B1 geben. b) Mit 4 mol/l HNO3aussplen u
42、nd die Spllsung auffangen. c) Die Restaktivitt, Ares, vom 239Pu durch Messung der -Aktivitt in der Spllsung bestimmen. A.5 Vorbereitung und Messung der Kalibrierquelle Die Prozedur wird wie folgt durchgefhrt. a) Eine dnne Schicht einer bekannten Menge, m3, des Referenzbodens in eine saubere Edelstah
43、lschale wie in 6.1 beschrieben bringen. Dies ist die Kalibrierquelle. b) Den Fixierer auf die Prfschale aufbringen. c) Die Alphazhlrate der Kalibrierquelle mit den identischen Gertebedingungen wie bei allen anderen Mes-sungen bestimmen. DIN ISO 18589-6:2010-06 15 Um diese Kalibrierquellen herzustell
44、en, mssen dieselben Mengen des geimpften Bodenmaterials und des Fixierers benutzt werden wie bei der Herstellung der zu messenden Quellen (siehe 6.1). A.6 Bestimmung der Zhlausbeute Wenn, mit Ausnahme der Unsicherheiten, die Gleichung (A.1) verifiziert ist, kann die Zhlausbeute nach Gleichung (A.2)
45、ermittelt werden: (A.1) AAA=exp th res( )rrA =s0(A.2) mit AA mm=exp 3 2/ DIN ISO 18589-6:2010-06 16 Literaturhinweise 1 NF M 60-790-5, nergie nuclaire Mesure de la radioactivit dans lenvironnement-Sol Partie 5: Mthode de mesure de lindice de radioactivit alpha globale en quivalent 239Pu et de lindic
46、e de radioactivit bta globale en quivalent 90Sr et 90Y lquilibre dans des chantillons de sol., 1999. 2 CSN, Procedimiento de medida del ndice de actividad alfa y beta total en suelos. Coleccin Informes Tcnicos 11.2003. Procedimiento 3.3, 2005. 3 ASTM D3648-04 Standard Practices for the Measurement o
47、f Radioactivity, 2004. 4 NUREG-1576, EPA 402-B-04-001A, NTIS PB2004-105421 2005. Multi-Agency Radiological Laboratory Analytical Protocols Manual (MARLAP), 2005. 5 U.S. Department of Energy, The Procedures Manual of the Environmental Measurements Laboratory, HASL-300, 1999. 6 AKU, Recommendations fo
48、r the surveillance of environmental radioactivity (in German), Loseblatt-sammlung des Arbeitskreises Umweltberwachung (AKU) des Fachverbandes fr Strahlenschutz e.V., Winter, M., Beutmann, A., Lochte, A., Wilhelm, Chr. (eds.), ISSN 1013-4506, 2009N3). 7 K. Weise, K. Hbel, R. Michel, E. Rose, M. Schlger, D. Schrammel, M. Tschner, 2005. Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements Fundamentals and particular applications; Proposal for a standard. Report FS-05-129-AKSIGMA, Fachv
