1、DIN1 DIN IS0 3856 TEIL 2 8b 2794442 0159740 804 DK 667.633 : 620.1 : 543.422 : 546.86 DEUTSCHE NORM Februar 1986 Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des ,lslichen“ Metallgehaltes Bestimmung des Antimongehaltes Identisch mit IS0 385612 Ausgabe 1984 DIN IS0 3856 Teil 2 Paints and varnishes; Determinat
2、ion of ,soluble“ metal content; Determination of antimony content; Identical with IS0 3856/2 edition 1984 Peintures et vernis; Determination de la teneur en mtaux ,solubles“; Dtermination de la teneur en antimoine; Identique IS0 3856/2 dition 1984 Die Internationale Norm IS0 3856/2, 2. Ausgabe, 1984
3、, ,Paints and varnishes; Determination of ,soluble“ metal content; Part 2: Determination of antimony content; Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine B spectrophotometric method ist unverndert in diese Deutsche Norm bernommen worden. Nationales Vorwort Diese Norm wurde vom NPF/FA-
4、Arbeitsausschu 14 ,Analysenverfahren fr Farbmittel und Anstrichstoffe“ ausgearbeitet. Sie enthlt die deutsche bersetzung der Internationalen Norm IS0 385612, 2. Ausgabe vom 1. November 1984, die vom ISOITC 35/SC 9 ,Allgemeine Prfverfahren fr Lacke und Anstrichstoffe“ (Sekretariat: British Standards
5、Institution) nach einge- henden Vorarbeiten in der Arbeitsgruppe ISO/TC35/SCS/WG 14 ,Gehalt an toxischen Stoffen in Lacken und Anstrichstoffen“ (Sekretariat: DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.) aufgestellt worden ist. Der Begriff ,paint“ umfat nach der in IS0 461 8/1 angegebenen Definition pigme
6、ntierte Lacke und Anstrichstoffe. Zur einfa- cheren Formulierung wurde im Text dieser Norm ,paint“ mit ,Lack bersetzt. Die in der Originalfassung enthaltene Funote 1 zu Abschnitt 2 wurde nicht bernommen, da die Folgeausgabe von ISOiR 385 - 1964 inzwischen als Norm IS0 38511 - 1984vorliegt. Die brige
7、n Funoten aus der Originalfassung wurden in der deutschen bersetzung fortlaufend numeriert. Die Angaben der Zusammensetzungsgren stimmen mit denen in den Normen DIN 1310 und DIN 32625 nur teilweise berein. zu Abschnitt 2: IS0 385/1 A DIN 12700 Teil 1 IS0 648 A DIN 12690 IS0 1042 A DIN 12664 Teil 1 Z
8、ur Frage einer bernahme von IS0 3696 in das DIN-Normenwerk wird eine Klrung herbeigefhrt. IS0 4800 2 DIN 12451 DIN 12566 DIN 12567 IS0 6713 = DIN IS0 6713 Laborgerte aus Glas; Bretten; Allgemeine Bestimmungen Laborgerte aus Glas; Vollpipetten rnit einer Marke; Klasse A und Klasse B Laborgerte aus Gl
9、as; Mekolben mit einer Marke; Mekolben rnit Brdelrand, Kegelhlse und Kegel- schlifiverbindung Laborgerte aus Glas; Scheidetrichter mit austauschbarem Hahnkken Laborgerte aus Glas; Tropftrichter; zylindrisch, mit glattem Auslaufrohr Laborgerte aus Glas; Tropftrichter; zylindrisch, Ablaufrohr mit verl
10、ngertem Kegelschliffkern Lacke und Anstrichstoffe; Herstellen von Sureextrakten aus pigmentierten flssigen oder pulverfrmi- gen Lacken und Anstrichstoffen; Identisch rnit IS0 6713 Ausgabe 1984 Fortsetzung Seite 2 bis 6 Normenausschu Pigmente und Fllstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut fr Normung e
11、.V. Normenausschu Anstrichstoffe und hnliche Beschichtungsstoffe (FA) im DIN Normenausschu Materialprfung (NMP) im DIN - b Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GrnbH, Burggrafenstrae 6,1000 Berlin 30 DIN IS0 3856 Teil 2 Feb 1986 Preisgr. 6 Vertr-Nr 0006 02 86 DIN1 DIN IS0 3856 TEIL 2 86 m 277
12、4442 0357743 740 m Seite 2 DIN IS0 3856 Teil 2 Deutsche bersetzung Lacke und Anstrichstoffe Bestimmung des ,lslichen“ Metallgehaltes Teil 2: Bestimmung des Antimongehaltes Flammenatomabsorptionsspektrometrisches Verfahren und spektralphotometrisches Verfahren mit Rhodamin B - Vorwort Die IS0 (Intern
13、ationale Organisation fr Normung) ist die weltweite Vereinigung nationaler Normungsinstitute (ISO-Mitgliedskr- perschafen). Die Erarbeitung Internationaler Normen obliegt den Technischen Komitees der ISO. Jede Mitgliedskrperschaf, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches Komitee ei
14、ngesetzt wurde, ist berechtigt, in diesem Komitee mitzuarbeiten. Internationale (staatliche und nichtstaatliche) Organisationen, die mit der IS0 in Verbindung stehen, sind an den Arbeiten ebenfalls beteiligt. Die von den Technischen Komitees verabschiedeten Entwrfe zu Internationalen Normen werden d
15、en Mitgliedskrperschafen zunchst zur Annahme vorgelegt, bevor sie vom Rat der IS0 als Internationale Normen besttigt werden. Sie werden nach den Verfahrensregeln der IS0 angenommen, wenn mindestens 75% der abstimmenden Mitgliedskrperschafen zugestimmt haben. Die Internationale Norm IS0 3856/2 wurde
16、vom Technischen Komitee ISO/TC35, Lacke und Anstrichstoffe, ausgearbeitet. IS0 3856/2 wurde zuerst 1980 herausgegeben. Diese zweite Ausgabe annulliert und ersetzt die erste Ausgabe, von der sie eine grndlich berarbeitete Fassung darstellt. O Einleitung 3 Flammenatomabsorptionsspektro- Diese Internat
17、ionale Norm ist ein Teil von IS0 3856, Lacke metrisches Verfahren und Anstrichstoffe - Bestimmung des ,lslichen“ Metallge- 3.1 Grundlage haltes. Zerstuben der Probelsung in eine AcetylenlLuf-Flamme, Messung der Extinktion der ausgewhlten Spektrallinie, die durch eine Antimon-Hohlkathodenlampe oder A
18、ntimon-Ent- ladungslampe im Bereich von 217,6nm emittiert wird (siehe auch Abschnitt 3.5). 3.2 Reagenzien und Prfmittel Fr die Analyse sind nur Reagenzien mit bekanntem analyti- schen Reinheitsgrad und Wasser, dessen Reinheit min- destens Grad 3 nach is0 3696 entspricht, zu verwenden, 3-2.1 Salzcure
19、 etwa 370/0 (mim) (9 etwa 1,18g/mi). 3.2.2 Salzsure, c(HCI) = o,o7 mol,L, 3.2.3 Acetylen, handelsbliche Reinheit, in einer Stahl- flasche. 3.2.4 Druckluft. 3.2.5 Antimon, Standard-Stammlsung, 1 g Sb/i. 119,7 mg getrocknetes Antimontrioxid sind auf 0,l mg einzu- wiegen und in einem 100-mi-Mekolben in
20、 40 mi der Salz- sure (3.2.1) zu lsen. Die Lsung ist bis zur Marke mit Was- ser aufzufullen und gut Zu mischen. 1 mi dieser Standard-Stammlsung enhlt 1 mg Sb. 1 Zweck und Anwendungsbereich Dieser Teil von Is0 3856 beschreibt zwei Verfahren zur Bestimmung des Antimongehaltes der Probelsungen, die nac
21、h IS0 6713 oder anderen geeigneten Internationalen Nor- men hergestellt wurden. Die Verfahren sind fr Lacke anwendbar, deren ,lslicher“ Antimongehalt im Bereich von etwa 0,05 bis 5%(m/rn) liegt. Das flammenatomabsorptionsspektrometrische (AAS)-Ver- fahren (Abschnitt 3) sollte als Schiedsverfahren in
22、 Streit- fllen angewendet werden. Andere Verfahren knnen nach Vereinbarung zwischen den interessierten Parteien ange- wendet werden. Wenn ein spektralphotometrisches Verfah- ren vereinbart wird, sollte das spektralphotometrische Ver- fahren mit Rhodamin B (Abschnitt 4) angewendet werden. 2 IS0 385/1
23、, Laborgerte aus Glas - Bretten - Teil 1: Allge- meine Anforderungen. IS0 648, Laborgerte aus Glas - Pipetten mit einer Marke. is0 1042, Laborgerate aus Glas - kolben mit einer Marke. 3.2.6 Antimon, Standardlsung, 1 O0 mg Sbll. IS0 3696, Wasser zur Anwendung im Laboratorium - Diese Lsung ist am Tage
24、 der Verwendung herzustellen. 10mi der Standard-Stammlsung (3.2.5) sind in einen 100- Anforderungen. l) IS0 4800, Laborgerate aus Glas - Scheidetrichter und ml-Mekolben zu pipettieren, bis zur Marke mit der Salzsure Tropftrichter. (3.2.2) aufzufllen und gut zu mischen. IS0 6713, Lacke und Anstrichst
25、offe - Herstellen von Sau- reextrakten aus pigmentierten flssigen oder pulverfrmigen Lacken und Anstrichstoffen. 3.3 Gerate Verweisungen auf andere Normen *) mi dieser Standardlsung enthlt 100 lig Sb. bliches Laborgert und 3.3.1 Flarnmenatomabsorptionsspektrometer, geeignet fr Messungen bei einer We
26、llenlnge von 217,6nm und mit einem Brenner, gespeist mit Acetylen und Luft, ausge- stattet. - *) Nationale Funote: Siehe Nationales Vorwort 1) Z.Z. Entwurf DIN1 DIN IS0 385b TEIL 2 Bb 2794442 0359742 687 DIN IS0 3856 Teil 2 Seite 3 3.3.2 Antimon-Hohlkathodenlampe oder Antimon-Entla- dungslampe. 3.3.
27、3 Brette, 50 ml, entsprechend den Anforderungen in IS0 385l1. 3.3.4 MeBkolben, 1 O0 ml, entsprechend den Anforderun- gen in IS0 1042. 3.4 Durchfhrung 3.4.1 Aufstellen der Bezugskurve 3.4.1 .1 Herstellen der Standard-Vergleichslsungen Diese Lsungen sind am Tage der Verwendung herzustellen. In eine Se
28、rie von fnf 100-mi-Mekolben (3.3.4) sind die in der folgenden Tabelle angegebenen Volumen der Antimon-Stan- dardlsung (3.2.6) aus der Brette (3.3.3) zu geben. Dann ist bis zur Marke mit der Salzsure (3.2.2) aufzufllen und gut zu mischen. Volumen an Entsprechende Standard- Antimon- Antimon konzentrat
29、ion Vergleichs- Standardlsung in der Standard- Isung (3.2.6) Vergleichslsung 3 20 20 I I 4 40 40 *) Nullwertlsung Nationale Anmerkung: Begriff siehe DIN 51 401 Teil 1 3.4.1.2 Spektrometrische Messungen Die Antimon-Strahlungsquelle (3.3.2) ist in das Spektrometer (3.3.1) einzusetzen, und die Bedingun
30、gen fr die Bestimmung von Antimon sind zu optimieren. Das Gert ist entsprechend der Bedienungsanleitung des Herstellers einzustellen. Den Monochromator stellt man im Bereich von 217,6nm so ein, da maximale Extinktion erhalten wird. Die Durchflumengen des Acetylens (3.2.3) und der Druckluft (3.2.4) s
31、irid entsprechend den Betriebsbedingungen des Zer- stuberbrenners einzustellen, und die Flamme ist anzuzn- den. Falls vorhanden, ist die Skalenspreizung so einzustellen, da mit der Standard-Vergleichslsung Nr 4 (siehe Tabelle) nahezu der volle Mebereich in Anspruch genommen wird. Jede der Standard-V
32、ergleichslsungen (siehe Abschnitt 3.4.1.1) ist, in aufsteigender Konzentrationsfolge, in die Flamme zu zerstuben. Anschlieend ist noch einmal durch Zerstuben von Standard-Vergleichslsung Nr 3 zu prfen, ob die Gerteeinstellung stabil geworden ist. Zwischen jeder Messung ist Wasser durch den Brenner z
33、u zerstuben, wobei darauf zu achten ist, da die Zerstubungsgeschwindigkeit gleich gehalten wird. 3.4.1.3 Bezugskurve Es ist eine Kurve aufzutragen mit den Massen in pg Sb, die in 1 mi der Standard-Vergleichslsungen enthalten sind, als Abszisse und den entsprechenden Werten der Extinktion, verringert
34、 um den Mewert fr die Nullwertlsung, als Ordi- nate. 3.4.2 Probelsungen 3.4.2.1 Pigmentanteil des flssigen Lackes und pulverfrmiger Lack 9 Volumenteile der nach IS0 6713, Abschnitt 8.2.3, erhalte- nen Lsungen sind mit 1 Volumenteil der Salzsure (3.2.1) zu mischen. 3.4.2.2 Flssiger Anteil des Lackes
35、9 Volumenteile der nach IS0 6713, Abschnitt 9.3, erhaltenen Lsungen sind mit 1 Volumenteil der Salzsure (3.2.1) zu mischen. 3.4.2.3 Andere Probelsungen Es sind die nach anderen festgelegten oder vereinbarten Verfahren erhaltenen Lsungen zu verwenden. Dabei ist darauf zu achten, da die Surekonzentrat
36、ion der Lsungen etwa 1 molli betrgt. 3.4.3 Bestimmung Zuerst ist die Extinktion der Salzsure (3.2.2) mit dem Spek- trometer (3.3.1), das, wie in Abschnitt 3.4.1.2 beschrieben, eingestellt wurde, zu messen. Dann ist dreimal die Extinktion jeder Probelsung (3.4.2) und danach noch einmal die Extinktion
37、 der Salzsure zu messen. Schlielich wird noch einmal die Extinktion der Standard-Vergleichslsung Nr 3 (siehe Abschnitt 3.4.1.1) bestimmt, um sicherzustellen, da sich die Gerteeinstellung nicht gendert hat. Wenn die Extinktion einer Probelsung hher ist als die Extinktion der Standard-Vergleichslsung
38、mit der hchsten Antimonkon- zentration, ist die Probelsung entsprechend (Verdnnungs- faktor F) mit einem bekannten Volumen der Salzsure (3.2.2) zu verdnnen. 3.5 Strungen Spektrale Strungen treten bei Anwesenheit von Blei, Cal- cium oder Kupfer auf der Resonanzlinie bei 217,6nm auf. Bei Anwesenheit v
39、on Blei ist die Antimon-Resonanzlinie bei 206,8 nm oder 231,l nm heranzuziehen. Bei Anwesenheit von Calcium ist die Extinktion bei 217,Onm zu messen und das Ergebnis von der Extinktion bei 217,6nm abzuziehen. Bei Anwesenheit von Kupfer ist die Antimon-Resonanzlinie bei 231.1 nm heranzuziehen. Zur Ko
40、rrektur der Untergrundabsorption ist ein Deuterium- Untergrundkompensator zu verwenden. Alternativ knnen die Lsungen zur Korrektur des Untergrundes bei einer benachbarten nichtabsorbierenden Linie zerstubt werden (siehe Anmerkung). Anmerkung: Einige Hohlkathodenlampen fr Antimon be- sitzen eine nich
41、tabsorbierende Linie bei 216,9 nm. 3.6 Auswertung 3.6.1 Berechnungen 3.6.1.1 Pigmentanteil des flssigen Lackes Die Masse ,lsliches“ Antimon in dem nach IS0 6713, Abschnitt 8.2.3, erhaltenen Salzsureextrakt ist nach folgen- der Gleichung zu berechnen: al -ao 10 mo=-. VI.-. F1 106 9 10- = (a, - ao) .
42、Vl . Fi . 9 Hierin bedeuten: ao Antimonkonzentration, in pglml, der Blindwertlsung, die nach dem in IS0 6713, Abschnitt 8.4, beschriebe- nen Verfahren hergestellt wurde; al Antimonkonzentration, in pg/ml, der Probelsung, erhalten aus der Bezugskurve; Fi Verdnnungsfaktor nach Abschnitt 3.4.3; DIN1 DI
43、N IS0 385b TEIL 2 86 2794442 0357743 513 Seite 4 DIN IS0 3856 Teil 2 mo Masse, in g, ,lsliches“ Antimon im Salzsureex- trakt; Vl Volumen, in ml, an Salzsure einschlielich Ethanol, das fr die in IS0 6713, Abschnitt 8.2.3, beschriebene Extraktion verwendet wurde (angenommen mit 77 mi). Der ,lsliche“ A
44、ntimongehalt des Pigmentanteils des Lak- kes ist nach folgender Gleichung zu berechnen: IO* P mo. P ml 10 ml CSbl = mo. . 2 - Hierin bedeuten: CSbl ,lslicher“ Antimongehalt des Pigmentanteils des Lackes, als Massenanteil in% des Lackes: ml Masse, in g, der Probe, die zum Herstellen der Lsung nach IS
45、0 6713, Abschnitt 8.2.3, verwendet wurde; P Pigmentgehalt des flssigen Lackes, als Massen- anteil in %, ermittelt nach dem entsprechenden, in IS0 6713, Abschnitt 6, beschriebenen Verfahren. 3.6.1.2 Flssiger Anteil des Lackes Die Masse Antimon in der nach IS0 6713, Abschnitt 9.3, erhaltenen Lsung (Ex
46、trakt) ist nach folgender Gleichung zu berechnen: 10-5 = (b, - bo) v2 . F2 . - 9 Hierin bedeuten: bo Antimonkonzentration, in pglml, der Blindwertlsung, die nach dem in IS0 6713, Abschnitt 6.5, beschriebe- nen Verfahren hergestellt wurde; bl Antimonkonzentration, in pglmi, der Probelsung, erhalten a
47、us der Bezugskurve; F2 Verdnnungsfaktor nach Abschnitt 3.4.3; m2 Masse, in g, Antimon im flssigen Anteil des Lackes; V2 Volumen, in ml, der nach IS0 6713, Abschnitt 9.3, erhaltenen Lsung (= 100mi). Der Antimongehalt des flssigen Anteils des Lackes ist nach folgender Gleichung zu berechnen: Hierin be
48、deuten: CSbz m3 3.6.1.3 Flssiger Lack Der gesamte ,lsliche“ Antimongehalt des flssigen Lackes ist als Summe der Ergebnisse nach den Abschnitten 3.6.1.1 und 3.6.1.2 zu berechnen, d. h. Antimongehalt des flssigen Anteils des Lackes, als Massenanteil in% des Lackes; gesamte Masse, in g, des Lackes, die
49、 nach IS0 6713, Abschnitt 6.4, einen ,Satz“ umfat. CSb3 = CSbl -k CSb2 Hierin bedeutet: CSb3 3.6.1.4 Pulverfrmiger Lack Der gesamte ,lsliche“ Antimongehalt des pulverfrmigen Lackes wird nach entsprechender nderung der in Abschnitt 3.6.1.1 angegebenen Berechnungen erhalten. 3.6.1.5 Andere Probelsungen Wenn die Probelsungen nach anderen Verfahren he
