1、Hartmetalle Bestimmung des Gehaltes-metallischer Elemente I DI N di Arch Rntgenfluoreszenz Lsungsverfahren I Identisch mit IS0 4883 : 1978 IS0 4883 Hardmetals; Determination of contents of metallic elements by X-ray fluorescence, Solution method; Identical with IS0 4883 : 1978 Mtaux-durs; Dosage des
2、 lrrients mtalliques par fluorescence de rayons X, Methode par solution; Identique IS0 4883 : 1978 Die Internationale Norm IS0 4883, Ausgabe 1978-06-15, ,Hardmetals; Determination of contents of metallic elements by X-ray fluores- cence, Solution method“, ist unverndert in diese Deutsche Norm bernom
3、men worden. Nationales Vorwort Die Internationale Norm IS0 4883 : 1978 wurde vom ISO/TC 119 erarbeitet. Da IS0 4883 :I978 von den an dieser Norm interessierten Kreisen in Deutschland unter- sttzt wird, beschlo der zustndige Arbeitsausschu des NPu, diese ISO-Norm als Deut- sche Norm zu tiernehmen. In
4、ternationalie Patentklassifikation G O1 N 33/20 G O1 N 23/223 Fortsetzung Seite 2 bis 4 Normenausschu Pulvermetallurgie (NPu) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V - Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, 1000 Berlin 30 DIN IS0 4883 Jun 199i Preisgc 5 06.91 Vertr-Nr
5、2205 Seite 2 DIN IS0 4883 Element Co Fe Mn Mo Nb Ni Ta Ti V W Zr Deutsche Ubersetzung Mindestgehalt in % (mm) 0,05 0,05 0,051 0,05 0,07 0,05 0,l o 02 0,05 0,l o 0,05 Hartmetalle Bestimmung des Gehaltes metallischer Elemente d u rc: h Rntgen f I u o re sze n z Lsung sve rf a h ren Vorwort Die IS0 (In
6、ternationale Organisation fr Norrnung) ist die weltweite Vereinigung nationaler Normungsinstitute (ISO-Mit- gliedskrperschaften). Die Erarbeitung Internationaler Normen obliegt den Technischen Komitees der ISO. Jede Mitglieds- krperschaft, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches K
7、omitee eingesetzt wurde, ist berechtigt, in diesem Komitee mitzuarbeiten. Internationale (staatliche und nichtstaatliche) Organisationen, die mit der IS0 in Verbin- dung stehen, sind an den Arbeiten ebenfalls b3teiligt. Die von einem Technischen Komitee verabsc:hiedeten Entwrfe fr Internationale Nor
8、men werden den Mitgliedskrper- schaften zunchst zur Annahme vorgelegt, beior sie vom Rat der IS0 als Internationale Norm besttigt werden. Die Internationale Norm IS0 4883 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 119 Pulvermetallurgie aufgestellt und im Dezember 1977 an die Mitgliedslnder versandt. Sie w
9、urde von den folgenden Mitgliedslnderri angenommen: Osterreich Sdafri ka Polen Tschechoslowakei Rumnien Trkei Schweden Vereinigte Staaten Sowjetunion Vereinigtes Knigreich Spanien gypten Irland Australien Italien Bulgarien Japan Chile Kanada Deutschland, Bundesrepublik Korea Frankreich Mexico Keine
10、Mitgliedskrperschaft lehnte das Dokument ab. 1 Zweck Diese Internationale Norm legt ein rntgenfluoreszenz- analytisches Verfahren mittels einer Lsung zur Bestim- mung von Cobalt-, Eisen-, Mangan-, Molybden-, Nickel-, Niob-, Tantal,- Titan-, Wolfram-, Vanadium- und Zirko- nium-Gehalten von Carbiden u
11、nd Hartmetallen fest. 2 Anwendungsbereich Dieses Verfahren ist anwendbar bei - Niob-, Tantal-, Titan-, Vanadium-, Wolfram- und Zirko- nium-Carbiden, - Gemischen aus diesen Carbiden und Bind3metallen, - allen Arten vorgesinterter oder gesinterter iartmetalle, die aus diesen Carbiden erzeugt wurden, m
12、it einem Mindestgehalt der Elemente, wie er in Tabelle 1 wiedergegeben wird. 3 Grundlage des Verfahrens Messung der Intensitt des charakteristischen Rntgen- spektrums der zu bestimmenden Elemente. Um Einflsse der Korngre und Interelementeffekte auszuschlieen, wird die Probemenge in einer Mischung au
13、!; Flusure und Salpetersure gelst. 4 Strende Elemente Der Einflu strender Elemente, so z. B. Linieninterferen- zen von Titan und Wolfram auf Vanadium, mssen in Betracht gezogen werden. 5 Reagenzien Whrend der Analyse sind nur Reagenzien von aner- kannter analytischer Reinheit und nur destilliertes W
14、asser oder Wasser von gleicher Reinheit zu verwenden DIN1 DIN IS0 48CI3 91 = 2794442 03k0945 930 Gehalt 5.1 Flusure, = 1 ,i 2 g/ml 5.2 Salpetersure, e = 1,42 grnl Bereich fr zwei 5.3 Lsungsgemisch 2 Teile der Flusure (5.1), 1 Teil der Salpetersure (5.2) und 2 Teile destilliertes Wasser mischen. 5.4
15、Weinsurelsung, 200 g/i Gehalt % 6 Gerte Normale Laborausstattung und 6.1 Rntgenfluoreszenzspektrometer, geeignet fr die Lsungsanalyse. 6.2 Probengefe (Mezelle), die bestndig sind gegenber Flusure/Salpetersure-Mischungen mit einem Fenster aus einer 6 pm dicken Polyethylentereph- thalsureester-Folie.
16、Runden auf % 7 Probenahme 7.1 Die Probe wird in einem Mrser zu Pulver zersto- ber 0,4 bis 30 ber 30 bis 95 en. Der Mrser mu aus einem Werkstoff bestehen, der keine Vernderung der Probenzusammensetzung bewirkt. Das Pulver mu ein 2 mrri Sieb passieren. 7.2 zufhren. Die Analyse ist an zwei oder drei Ei
17、nwaagen durch- 0,1 1 8 Durchfhrung 8.1 (2 k 0,001) g der Probe werden in einen 150 mi Polypropylenbecher eingewogen. Anmerkung: Wenn die Probe Prehilfsmittel enthlt, mu eine Korrektur fr den Prehilfsmittelgehalt angebracht werden. 8.2 20 mi des Lsungsgemisches (5.3) zufgen. Die Probe durch Erwrmen a
18、uf einen Wasserbad fr 30 min vollstndig lsen. 8.3 Abkhlen und die Lsung in einen 50 mi Polypropy- lenmekolben berfhren, der 10 mi der Weinsure- Isung (5.4) enthlt. Mit Wasser bis zur Marke auffllen und mischen. 8.4 Die Lsung durch ein trockenes Papierfilter in einen Polypropylenbecher filtrieren. 8.
19、5 Die Mezelle (6.2) bis auf eine Hhe von minde- stens 1 O mm mit der Lsung fllen. 8.6 Mit dem Rntgenfluoreszenzspektrometer analy- sieren. 0 9 Rntgenfluoreszenzarialyse 9.1 Alle Meparameter, einschlielich des Target- Materials der Rntgenrhre, sind so auszuwhlen, da eine optimale Impulsrate erzielt w
20、ird. 9.2 Es mssen die Analysenlinien, wie in Tabelle 2 dar- gestellt, benutzt werden. 9.3 Wenn ntig, mssen Untergrundkorrekturen gemacht werden. DIN IS0 4883 Seite 3 Tabelle 2. Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Ni, Ti, V, Zr Element Analysen- linie 1 O Aufstellen der Kalibrationskurven Die Kalibrationskurve mu mi
21、t mindestens fnf Kalibrier- proben aus Lsungen von genau bekannten Gehalten an reinen Metallen oder geeigneten Verbindungen herge- stellt werden, entsprechend Abschnitt 8. Es ist erforder- lich, fr verschiedene Arten von Hartmetallen getrennte Kalibrationskurven zu erstellen. Eine Kalibrationsprobe
22、in etwa der gleichen Zusammen- setzung wie die zu analysierende Probe mu als externer Standard benutzt werden. Eine Kalibrationskurve mu fr jedes Element gezeichnet werden, indem seine Konzentration gegen das Verhltnis der Zhlrate jeder Kalibrationsprobe zu dem des externen Standards aufgetragen wir
23、d. 10.2 Die Elemente in der Probe mssen durch Berech- nung des Verhltnisses der Zhlrate der Probe und dem externen Standard und Entnehmen der Konzentration aus der geeigneten Kalibrationskurve bestimmt werden. 11 Angabe der Ergebnisse 11.1 Toleranzen Die Abweichung zwischen zwei oder drei unabhngige
24、n Bestimmungen darf die in der Tabelle 3 angegebenen Werte nicht berschreiten. % Bestimmungen 1% I von 0,05 bis 0,4 I 0,04 I ber 0,4 bis 2 I 0,20 I I ber 2 bis 10 ber 10 bis 30 ber 30 bis 95 Bereich fr drei Bestimmungen % 0,05 0,25 0,35 11.2 Endergebnis Angegeben wird das arithmetische Mittel von ak
25、zeptablen Bestimmungen, gerundet entsprechend Tabelle 4. I von 0,05 bis 0,4 1 0,Ol -1 Seite 4 DIN IS0 4883 12 Prfbericht c) das erhaltene Ergebnis; d) alle Manahmen, die in dieser Internationalen Norm nicht festgelegt sind oder wahlweise durchgefhrt Der Prfbericht mu die folgenden Angaben enthalten: a) Hinweis auf diese Internationale Norm; wurden; b) alle zur Identifizierung der Probe erforderlichen Ein- e) Einzelheiten ber irgendwelche Vorflle, die das zelheiten ; Ergebnis beeinflut haben knnten.
