1、Hartmetalle C hem ische Analyse durch Flamm enatoma bsorpt io nss pe kt rome tr i e Bestimmung des Cobalt-, Eisen-, Mangan- und Nickelgehaltes von 0,Ol bis 0,5 % (m/m) Identisch mit IS0 7627-3 : 1983 Die Internationale Norm IS0 7627-3, Ausgabe 83-10-15, ,Hardmetalc; Chemical analysis by flame atomic
2、 absorption spectrometry Part 3: Determination of cobalt, iron, manganese and nickel in contents from 0,Ol to 0,5 % (mim)“, ist unverndert in diese Deutsche Norm bernommen worden. DIN IS07627 Teil 3 Nationales Vorwort Die Internationale Norm IS0 7627-3 : 1983 wurde vom ISO/TC 119 erarbeitet. Da IS0
3、7627-3 : 1983 von den an dieser Norm interessierten Kreisen in Deutschland untersttzt wird, beschlo der zustndige Arbeitsausschu des NPu, diese ISO-Norm als Deutsche Norm zu bernehmen. Fortsetzung Seite 2 bis 4 Normenausschu Pulvermetallurgie (NPu) im DIN Deutsches Institut fr Normung e,V sinverkauf
4、 der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, 1000 Berlin 30 DIN IS0 7627 Teil 3 Jul 1991 Preisar. 5 07.91 ., Vem-Nr. 2205 DIN1 DIN IS0 7b27 TEIL 3 91 = 2794442 0164111 9bT W Seite 2 DIN IS0 7627 Teil 3 Deutsche Ubersetzung Hartmetalle Chemische Analyse durch Flammenatomabsorptionsspektrom
5、etrie Teil 3: Bestimmung des Cobalt-, Eisen-, Mangan- und Nickelgehaltes von 0,Ol bis 0,5 % (rn/m) Vorwort Die IS0 (Internationale Organisation fr Normung) ist die weltweite Vereinigung nationaler Normungsinstitute (EO-Mit- gliedskrperschaften). Die Erarbeitung Internationaler Normen obliegt den Tec
6、hnischen Komitees der ISO. Jede Mitglieds- krperschaft, die sich fr ein Thema interessiert, fr das ein Technisches Komitee eingesetzt wurde, ist berechtigt, in die- sem Komitee mitzuarbeiten. Internationale (staatliche und nichtstaatliche) Organisationen, die mit der IS0 in Verbindung stehen, sind a
7、n den Arbeiten ebenfalls beteiligt. Die von einem Technischen Komitee verabschiedeten Entwrfe fr Internationale Normen werden den Mitgliedskrper- schaften zunchst zur Annahme vorgelegt, bevor sie vom Rat der IS0 als Internationale Norm besttigt werden. Die Internationale Norm IS0 7627/3 wurde vom Te
8、chnischen Komitee ISO/TC 119 Pulvermetallurgie aufgestellt und im August 1982 an die Mitgliedslnder versandt. Sie wurde von den folgenden Mitgliedslndern angenommen: gypten Brasilien Bulgarien China Deutschland, Bundesrepublik Frankreich Italien Kein Mitgliedsland lehnte das Dokument ab. Sowjetunion
9、 Spanien Sdaf r i ka Tschechoslowakei Vereinigte Staaten Vereinigtes Knigreich Korea, Republik Norwegen sterreich Polen Rumnien Schweden Schweiz 1 Anwendungsbereich und Zweck Diese Norm legt das Verfahren fest, das zur Bestimmung von Cobalt-, Eisen-, Mangan- und Nickelgehalten von Hartmetallen im Be
10、reich von 0,Ol bis 0,5 % (m/m) mittels Flammenatomabsorptionsspektrometrie zu benutzen ist. Allgemeine Anforderungen, die den Anwendungsbereich betreffen, Grundlagen, strende Elemente, Gerte, Probe- nahme und Prfbericht werden in IS0 7627-1 beschrie- ben. 2 Verweisungen auf andere Normen IS0 7627-1
11、Hartmetalle - Chemische Analyse durch Flammenatomabsorptionsspektrometrie - Teil 1 : Allgemeine Anforderungen. 3 Reagenzien 3.1 Flusure, = 1,12 giml. 3.2 Salpetersure, = 1,42 g/ml. 3.3 Ammoniumfluoridlsung, 0,l g/ml. 3.4 Csiumchloridlsung, 0,Ol g/ml. 3.5 Hochreine Stammlsungen, fr Kalibrierzwecke fr
12、 jedes Element das mit 1,000 g des entsprechenden Ele- mentes je Liter bestimmt wird. Anmerkung: Dieser Wert ist so zu verstehen, da maximal 1,0005 g und minimal 0,9995 g vorhanden sind. 4 Durchfhrung 4.1 Probemenge Ungefhr 1 g der Probe auf 0,001 g abwiegen. Die Probe- menge in einen 100-ml-Polytet
13、rafluorethylenbecher oder einen Becher aus einem anderen geeigneten Werkstoff berfhren. Abdecken des Bechers. 4.2 Lsen der Probemenge 10 mi Wasser, 5 ml der Flusure (3.1) und dann 5 ml der Salpetersure (3.2) tropfenweise in den Becher, der die Probemenge enthlt (4.1), geben. Leicht erwrmen, bis die
14、Probemenge vollstndig gelst ist. 10 ml der Csium- chloridlsung (3.4) und 10 ml der Amrnoniumfluoridlsung (3.3) zugeben. Die Lsung komplett in einen 100-ml-Poly- propylenmekolben berfhren und bis zur Marke ver- dnnen. 4.3 Verdnnungsvolumen Das entsprechende Verdnnungsvolumen fr die Analyse entspreche
15、nd der Tabelle 1 wie folgt herstellen: DIN1 DIN IS0 i627 TEIL 3 91 Verdnnungs- fr 1 g Probemenge ) volumen (v) Oxidations- Wellenlnge mittel ml nm 1 O0 NZO 240,7 4.31 Verdnnungsvolumen 100 mi: Die Lsung nach 4.2 benutzen. 4.3.2 Die Konzentration der Lsung darf um einen Fak- tor 10 fr Instrumente hhe
16、rer Empfindlichkeit reduziert werden, indem 10ml der Lsung nach 4.2 in einen 100-ml-Polypropylenmekolben berfhrt werden und 10 mi der Csiumchloridlsung (3.4) zugegeben werden. Dann werden 10 mi der Ammoniumfluoridlsung (3.3) zugefgt und bis zur Marke verdnnt. Reziproke Absorption) Empfindlichkeit Li
17、nearer fr 1 % Bereich) Bemerkung CLg/ml % 0,7 0,007 bis 0,5 1 4.4 Herstellung der Kalibrier- und Blind-Lsungen 4.4.1 Mindestens sechs Lsungen entsprechend 4.2 mit einer Matrixzusammensetzung so hnlich wie mglich zu der zu analysierenden Probemenge herstellen, aber ohne aufzufllen. Dann steigende Vol
18、umina von geeignet ver- dnnten Stammlsungen der Elemente, die bestimmt werden, entsprechend des zu berdeckenden Konzen- trationsbereiches zugeben. Auf 100 mi auffllen und mischen. I 100 1 N,O 1 232,O I 0,3 I 0,003 bis 0,05 1 3 4.4.2 Ebenfalls Kalibrierlsungen mit einer verdnnten Matrix entsprechend
19、4.3 fr die Verdnnungsvolumina von 1000 mi herstellen, falls erforderlich. 4.4.3 Eine oder mehrere Blindlsungen (4.4.1) ohne den Zusatz der entsprechenden zu bestimmenden Elemente herstellen. 1 O00 4.5 Justierung des Sicherheitsrnanahrnen: Den Anweisungen des Herstel- lers beim Entznden und Auslschen
20、 der Flamme ist zu folgen. Die Anzeige des Instrumentes bei der Wellenlnge, die fr das zu bestimmende Element angegeben ist, opti- mieren (siehe Tabelle 1). Atomabsorptionsspektrometers N2O 232,O 03 0,05 bis 5,O 3 2794442 0164112 8Tb Den Brenner fr ungefhr 5 min vorheizen und dann das Brenngas einst
21、ellen und den Brenner so einrichten, da maximale Absorption erreicht wird, whrend eine Kali- brierlsung angesaugt wird. Es ist sicherzustellen, da die abgelesene Absorption nicht driftet. Wasser ansaugen und die Anfangsablesung auf Null-Absorption bringen. 4.6 Atomabsorptionsmessungen 4.61 Zunchst d
22、ie Blindlsung ansaugen und dann die Kalibrier- und Probelsungen nacheinander ansaugen und die Ablesungen notieren. Wasser zwischen jeder Lsung ansaugen. Mindestens zwei Messungen fr jede Lsung durchfhren. Feststoffe, die sich an dem Brennerschlitz ausbilden, mssen entfernt werden, anderenfalls werde
23、n sie zu einer Erniedrigung der Empfindlichkeit fhren. 4.6.2 Eine Kalibrierkurve anfertigen, indem die erhalte- nen Absorptionswerte der Kalibrierlsungen - korrigiert um die Blindlsung - gegen die Konzentration in mg/l des jeweiligen Elementes aufgetragen werden. 4.6.3 Aus den Absorptionswerten der
24、Probelsungen, korrigiert um die Blindlsung, mittels der Kalibrierkurve in mg des Elementes je Liter umrechnen. 5 Angabe der Ergebnisse 5.1 Berechnung Der Gehalt des Elementes, ausgedrckt als Massen- gehalt in Prozent, ergibt sich durch die Formel c-v io4 - m dabei bedeuten c die Konzentration in mg/
25、i des Elementes in der Pro- belsung ; V das Verdnnungsvolumen in mi; m die Masse in g der Probemenge. Tabelle I. Instrumentenpararneter und Charakteristiken der Kalibrationsfunktionen Element Co Fe Mn Ni DIN IS0 7627 Teil 3 Seite 3 100 I N,O I 248,3 1 0,3 1 0,003 bis 0,05 1 - 0,03 bis 2,O 0,001 bis
26、0,03 1 O00 N2O 279,8 0,Ol bis 2,O I) Hinweise, nur zur Information. Bemerkung : 1 Wenn eine weite spektrale Bandbreite benutzt wird, ist eine Einelement-Hohlkathodenlampe erforderlich. 2 Das Triplett benutzen. 3 Die Empfindlichkeit ist stark von der Matrix-Zusammensetzung abhngig. Es ist eine schmal
27、e spektrale Bandbreite zu benutzen und eine Einelement-Hohlkathodenlampe ist erforderlich. DIN1 DIN IS0 7627 TEIL 3 91 2794442 O1b4113 732 Gehalt % (m/m) Seite 4 DIN IS0 7627 Teil 3 Rundung % (mim) 5.2 Erlaubte Toleranzen Die Abweichungen zwischen drei unabhngigen Bestim- mungen darf 0,2mal den Elem
28、entgehalt in Prozent (abso- luter Wert) nicht berschreiten. 5.3 Endergebnis Das arithmetische Mittel von akzeptablen Bestimmungen, gerundet auf den Wert wie in Tabelle 2 wiedergegeben, wird angegeben. 0,o 1 I I von 0,Ol bis 0,i I I ber 0,l bis 0,5 I 0,05 I Wenn der Elementgehalt unter 0,Ol % (m/m) liegt, ist er als kleiner als 0,Ol % (m/m) anzugeben. Ende der deutschen Ubersetzung Zitierte Normen Siehe Abschnitt 2 Internationale Patentklassifikation G O1 N 33/20 G O1 N 21/71
