1、Juli 2002VornormHochleistungskeramikPrfverfahren fr keramische PulverBestimmung von Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium in Siliciumnitridmittels Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie (FAAS) oder Atomemissionsspektroskopiemit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES)Deutsche Fassung ENV 14226:2002VENV
2、 14226ICS 81.060.30Advanced technical ceramics Test methods for ceramic powders Determination of calcium, magnesium, iron and aluminium in silicon nitrideby using flame atomic absorption spectroscopy (FAAS) or inductivelycoupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES);German version ENV 14226:
3、2002Cramiques techniques avances Mthodes dessai pourpoudres cramiques Dtermination du calcium, magnsium, fer,et aluminium dans le nitrure par spectromtrie dabsorption atomiquedans la flamme (FAAS) ou par spectromtrie dmission atomiqueavec plasma couplage inductif (ICP-AES);Version allemande ENV 1422
4、6:2002Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht.Erfahrungen mit dieser Vo
5、rnorm sind erbeten an den Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINDeutsches Institut fr Normung e.V., 10772 Berlin (Hausanschrift: Burggrafenstr. 6, 10787 Berlin).Nationales VorwortDie Europische Vornorm wurde von der Arbeitsgruppe 2 Keramische Pulver des CEN/TC 184Hochleistungskeramik (Sekretari
6、at: BSI, Vereinigtes Knigreich) erarbeitet.Zu ENV 14226 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens der deutschen Fachffentlichkeit keinInteresse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Fortsetzung 9 Seiten ENVNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deut
7、sches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN V ENV 14226:2002-07nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 07 Vertr.-Nr. 2307Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinVornorm Leerse
8、ite Vornorm EUROPISCHE VORNORMEUROPEAN PRESTANDARDPRNORME EUROPENNEENV 14226April 2002ICS 81.060.30Deutsche FassungHochleistungskeramik Prfverfahren fr keramischePulver Bestimmung von Calcium, Magnesium, Eisenund Aluminium in Siliciumnitrid mittels Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie (FAAS)oder Ato
9、memissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltemPlasma (ICP-AES)Advanced technical ceramics Test methods for ceramicpowders Determination of calcium, magnesium, iron andaluminium in silicon nitride by using flame atomicabsorption spectroscopy (FAAS) or inductively coupledplasma atomic emission spect
10、roscopy (ICP-AES)Cramiques techniques avances Mthodes dessaipour poudres cramiques Dtermination du calcium,magnsium, fer, et aluminium dans le nitrure parspectromtrie dabsorption atomique dans la flamme(FAAS) ou par spectromtrie dmission atomique avecplasma couplage inductif (ICP-AES)Diese Europisch
11、e Vornorm (ENV) wurde vom CEN am 23. Dezember 2001 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser ENV ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die ENV
12、 in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser ENV in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die ENVauf nationaler Ebene unverzglich in geeigneter Weise verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen
13、 bis zurEntscheidung ber eine mgliche Umwandlung der ENV in eine EN (parallel zur ENV) beizubehalten.CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich,
14、 Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der TschechischenRepublik und dem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2002 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welche
15、r Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. ENV 14226:2002 DENV 14226:2002 (D)2InhaltSeiteVorwort 31 Anwendungsbereich. 32 Normative Verweisungen . 33 Konzentrationsbereiche . 34 Kurzbeschreibung des Verfahrens 35 Probenahme. 46 Reagenzien 46
16、.1 Allgemeines . 46.2 Reagenzien fr die Probenvorbereitung. 46.3 Reagenzien fr die Kalibrierung 47 Gerte . 48 Probenvorbereitung 59 Durchfhrung 59.1 Allgemeines . 59.2 Aufschluss unter Sure und Druck. 59.3 Aufschluss mit Sure, Druck und unter Anwendung eines Mikrowellenofens 510 Kalibrierlsungen 611
17、 FAAS-Analyse 711.1 Allgemeines . 711.2 Spektrometer fr das Atomemissionsverfahren mit induktiv gekoppeltem Plasma . 812 Berechnung . 813 Prfbericht . 8Literaturhinweise 9Vornorm ENV 14226:2002 (D)3VorwortDieses Dokument ENV 14226:220 wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik, de
18、ssenSekretariat vom BSI gehalten wird, erarbeitet.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Vornorm bekanntzugeben: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemb
19、urg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.Zu dieser Vornorm gehrt ein Literaturhinweis.1 AnwendungsbereichDiese Europische Vornorm legt Verfahren zur Bestimmung von Calcium, Magnesium, Eisen und Aluminium
20、 unterAnwendung der Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie (FAAS) oder der Atomemmissionspektroskopie mitinduktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) fest.Die Verfahren sind auf die im Abschnitt 3 angegebenen Konzentrationsbereiche anwendbar.2 Normative VerweisungenDiese Europische Vornorm enthlt durch datie
21、rte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderenPublikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationensind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen nurzu dieser Europischen Vorno
22、rm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatiertenVerweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methods.3 KonzentrationsbereicheDas Verfahren ist a
23、uf jedes Element in den folgenden Konzentrationsbereichen anwendbar:Calcium 5 106bis 500 106(Massenanteil);Magnesium 5 106bis 200 106(Massenanteil);Eisen 5 106bis 250 106(Massenanteil);Aluminium 5 106bis 1.000 106(Massenanteil).4 Kurzbeschreibung des VerfahrensAufschluss der Analysenprobe entweder d
24、urch Sure/Druck oder Sure/Druck/Mikrowellenofen.Verdnnen der erhaltenen Lsung auf ein vorgegebenes Volumen und Zerstuben fr die FAAS in einer Flammeoder fr die ICP-AES in einem Plasma (siehe Abschnitt 1).Vergleich des aufgezeichneten spektralen Absorptionsmaes bzw. des emittierten Strahlungsflusses
25、(Intensitt)eines bestimmten analytischen Peaks fr jedes Element mit den Absorptionsmaen/Strahlungsflssen einer Reihevon Bezugslsungen bekannter Konzentrationen.Vornorm ENV 14226:2002 (D)45 ProbenahmeDie Entnahme von Sammelproben fllt nicht in den Anwendungsbereich dieser Europischen Vornorm, und das
26、Verfahren beginnt mit einer Laborprobe.6 Reagenzien6.1 AllgemeinesSmtliche Reagenzien und Substanzen mssen mindestens analysenrein vorliegen. Whrend der gesamtenAnalyse ist destilliertes oder entionisiertes Wasser nach ISO 3696 anzuwenden.6.2 Reagenzien fr die Probenvorbereitung6.2.1 Fluorwasserstof
27、fsure HF, 20etwa 1,16 g ml1.6.2.2 Salpetersure HNO3, 20etwa 1,4 g ml1.6.3 Reagenzien fr die Kalibrierung6.3.1 Smtliche Reagenzien fr die Kalibrierung mssen in besonders hoher Reinheit vorliegen.6.3.2 Silicium, handelsbliche Lsung mit sehr geringen und bekannten Verunreinigungsmengen, Konzentration10
28、 g l1.6.3.3 Calcium, handelsbliche Lsung oder Lsung, die durch das Auflsen eines reinen chemischen Produktsgewonnen wurde, Konzentration 0,1 g l1.6.3.4 Magnesium, handelsbliche Lsung oder Lsung, die durch das Auflsen eines reinen chemischenProdukts gewonnen wurde, Konzentration 0,1 g l1.6.3.5 Eisen,
29、 handelsbliche Lsung oder Lsung, die durch das Auflsen eines reinen chemischen Produktsgewonnen wurde, Konzentration 0,1 g l1.6.3.6 Aluminium, handelsbliche Lsung oder Lsung, die durch das Auflsen eines reinen chemischenProdukts gewonnen wurde, Konzentration 0,1 g l1.7 Gerte7.1 Spektrometer fr die F
30、AAS- und die ICP-AES-Analyse, die den in ECSC/CI 9 festgelegten Anforderungenentsprechen sollten. Das Zerstubungssystem und der Brenner, die fr die ICP-AES verwendet werden, mssengegen Fluorwasserstoffsure bestndig sein.7.2 Wrmeschrank, regelbar auf (110 10) C.7.3 Exsikkator mit einem wirksamen Troc
31、kenmittel.7.4 Waage, ablesbar auf 0,1 mg.7.5 Probenbecher oder Probenglas-Kolben, verschliebar.7.6 50-ml-Messkolben, bestndig gegen Fluorwasserstoffsure (z. B. Polypropylen, PTFE).7.7 Gefe, bestndig gegen Fluorwasserstoffsure, Nennvolumen mindestens 30 ml, fr eine Anwendung bei(170 15) C ber eine Da
32、uer von 15 h zusammen mit (7.8) geeignet.7.8 Sure-Druck-Aufschlussapparat.Vornorm ENV 14226:2002 (D)57.9 Gefe, bestndig gegen Fluorwasserstoffsure, fr eine Anwendung zusammen mit (7.10) geeignet.7.10 Mikrowellen-Aufschlussapparat.8 Probenvorbereitung10 g der Probe sind bei (110 10) C in dem Wrmeschr
33、ank (7.2) ber eine Dauer von mindestens 1 h zutrocknen. Die Probe ist aus dem Wrmeschrank zu entnehmen und in einem Exsikkator (7.3) auf Raumtemperaturabzukhlen. Sobald die Probe abgekhlt ist, ist sie in einem Becher oder einem Kolben (7.5) luftdichtaufzubewahren.9 Durchfhrung9.1 Allgemeines9.1.1 Di
34、e Analysenprobe ist zu lsen, indem ein Aufschluss durch Sure und Druck (9.2) oder durch Sure,Druck und Anwendung eines Mikrowellenofens (9.3) durchgefhrt wird.9.1.2 Parallel zum ausgewhlten Verfahren wird unter Anwendung identischer Reagenzien, Bedingungen undVerdnnungen eine Blindwertbestimmung dur
35、chgefhrt.9.2 Aufschluss unter Sure und Druck(0,100 0,000 5) g der Analysenprobe (siehe Abschnitt 8) sind in den mit PTFE ausgekleideten Druckbehlter(7.6) einzuwgen.3 ml HF (6.2.1) und 1 ml HNO3(6.2.2) sind vorsichtig zuzugegeben.Der Verschluss ist aufzusetzen und der Druckbehlter nach den Anweisunge
36、n des Herstellers zu verschlieen.Der Druckbehlter ist in den Heizblock zu setzen und ber eine Dauer von 15 h bei (170 15) C aufzuschlieen.Danach ist abkhlen zu lassen.Nachdem der Druckbehlter abgekhlt ist, ist er nach den Anweisungen des Herstellers zu ffnen.Es ist zu berprfen, ob die Analysenmenge
37、vollstndig aufgeschlossen ist.Ist das nicht der Fall, muss der Aufschluss wiederholt werden.Die gelste Probe ist in einen 50-ml-Messkolben (7.6) zu berfhren, und der Druckbehlter sowie sein Verschlusssind mit destilliertem oder entionisiertem Wasser zu splen.Der Messkolben ist bis zur Marke mit dest
38、illiertem oder entionisiertem Wasser zu fllen und krftig zu schtteln.9.3 Aufschluss mit Sure, Druck und unter Anwendung eines MikrowellenofensBeispiele fr Durchfhrungen:9.3.1 (0,1 0,000 5) g der Probe (siehe Abschnitt 8) sind in den Behlter (7.9) einzuwgen.5 ml HF (6.2.1) und 1 ml NHO3(6.2.2) sind h
39、inzufgen, und der Behlter ist nach den Anweisungen des Herstellerszu verschlieen.Der verschlossene Behlter ist in den Mikrowellenofen zu setzen.Vornorm ENV 14226:2002 (D)6Es sind folgende Leistungsstufen anzuwenden: Stufe 1: Leistungsstufe 60 % ber eine Dauer von 2 min; Stufe 2: Leistungsstufe 30 %
40、ber eine Dauer von 15 min; Stufe 3: Leistungsstufe 0 % ber eine Dauer von 5 min; Stufe 4: Leistungsstufe 20 % ber eine Dauer von 20 min.Der Druckbehlter ist etwa 20 min im Mikrowellenofen abkhlen zu lassen.Dann ist der Heizzyklus zu wiederholen.Es ist zu berprfen, ob die Probe vollstndig aufgeschlos
41、sen ist.Nach dem Abkhlen ist der Behlter nach den Anweisungen des Herstellers zu ffnen.Die gelste Probe ist in einen 50-ml-Messkolben (7.6) aus Polypropylen zu berfhren, der Druckbehlter und seinVerschluss sind mit destilliertem oder entionisiertem Wasser zu splen.Die Lsung ist zu mischen und bis zu
42、r Marke mit destilliertem oder entionisiertem Wasser aufzufllen.9.3.2 (0,1 0,000 5) g der Analysenprobe (8) sind in den Druckbehlter (7.7) einzuwgen.10 ml HF (6.2.1) und 2 ml HNO3(6.2.2) sind vorsichtig zuzugefgen, und der Behlter ist nach den Anweisungendes Herstellers zu verschlieen.Der verschloss
43、ene Behlter ist in den Mikrowellenofen zu setzen.Es sind folgende Behandlungsstufen anzuwenden: Stufe 1: Eine Temperatur von 50 C ber eine Dauer von 2 min; Stufe 2: eine Temperatur von 150 C ber eine Dauer von 6 min; Stufe 3: eine Temperatur von 260 C ber eine Dauer von 18 min; Stufe 4: eine Tempera
44、tur von 0 C ber eine Dauer von 10 min.Der Behlter ist abzukhlen und nach den Anweisungen des Herstellers zu ffnen.Die Lsung ist zu prfen.Falls die Probe nicht vollstndig aufgelst ist, sind die Stufen 1 bis 4 zu wiederholen.Die Lsung ist in einen 50-ml-Messkolben (7.6) zu berfhren, und der Druckbehlt
45、er sowie sein Verschluss sindmit destilliertem oder entionisiertem Wasser zu splen.Die Lsung ist zu mischen und bis zur Marke mit destilliertem oder entionisiertem Wasser aufzufllen.10 KalibrierlsungenEine Kalibrierkurve wird mit Hilfe von Kalibrierlsungen aufgestellt, die den gesamten Konzentration
46、sbereich der inder Prflsung enthaltenen und zu bestimmenden Elemente abdecken. Um eine gute bereinstimmung der Matrixder Kalibrierlsungen mit der des Probenmaterials sicherzustellen, werden zur Herstellung der Kalibrierlsungendieselben Suren wie beim Aufschluss der Analysenprobe angewendet.Beispiel
47、fr die Herstellung der Kalibrierlsungen:Die Kalibrierlsungen sind herzustellen, indem die in Tabelle 1 genannten Lsungen in den angegebenenVolumina in eine Reihe von 50-ml-Messkolben (7.6) eingebracht werden. Danach sind die Lsungen zu mischen,und das Volumen jedes Messkolbens ist mit destilliertem
48、oder entionisiertem Wasser bis zur Marke aufzufllen.Vornorm ENV 14226:2002 (D)7Tabelle 1 Herstellung der KalibrierlsungenS0 S1 S2 S3 S4HF (6.2.1), ml 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00HNO3(6.2.1), ml 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00Si (6.3.2), ml 6,00 6,00 6,00 6,00 6,00Ca (6.3.3), ml 0 0,05 0,10 0,30 0,60Massenkonzentration, 106(Masse/Volumen) 0 0,10 0,20 0,60 1,20Mg (6.3.4), ml 0 0,025 0,05 0,15 0,30Massenkonzentration, 106(Masse/Volumen) 0 0,05 0,10 0,30 0,60Fe (6.3.5), ml 0 0,025 0,05 0,15 0,30Massenkonzentration, 106(Masse/Volume
