1、 DIN-Fachbericht ISO/TR 24857:2007-01 2 Nationales Vorwort Der internationale Technische Bericht ISO/TR 24857 wurde im Technischen Komitee ISO/TC 29 Werk-zeuge“ Subkomitee SC 5 Schleifscheiben und Schleifmittel“ (Sekretariat: Deutschland) unter Beteiligung deutscher Fachleute erarbeitet. Die Verffen
2、tlichung des DIN ISO/TR 24857 hat der NA 121-04-08 AA SpA ISO/TC 29/SC 5/WG 8 Eigen-schaften und Korngren von Schleifmitteln aus Diamant oder kubischem Bornitrid“ beschlossen. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht daf
3、r verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 6106 siehe DIN ISO 6106 ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1 ISO 5725-2 siehe DIN ISO 572
4、5-2 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN ISO 6106, Schleifmittel berprfung der Korngren von Diamant oder kubischem Bornitrid DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Gena
5、uigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN-Fachbericht ISO/TR 24857 Synthetisch hergestellte Diamantkrnungen fr industrielle Anwendung Messung
6、der Einzelkorn-Bruchkraftfestigkeit DiaTest-SI“-Prfgert Deutsche Fassung von ISO/TR 24857:2006-03 ISO/TR 24857:2006-03 2 Inhalt Seite Einleitung.3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Allgemeine Grundlagen der Einzelkorn-Festigkeitsprfung von Diamant5 5 Versuchsaufbau.6 5
7、.1 Allgemeine Bedingungen6 5.2 Weitere Bedingungen6 5.3 Ergebnisse7 6 Feststellbare Ursachen fr Abweichungen bei der Einzelkornfestigkeit.8 7 Statistische Auswertung der Ergebnisse8 8 Ergebnisse und Errterung 9 8.1 Abweichungen zwischen den Prflaboren (Interlaborvarianz): alle Diamantsorten 9 8.2 Ab
8、weichungen zwischen den Prflaboren (Interlaborvarianz): einzelne Diamantsorten10 8.3 Abweichung innerhalb des Prflabors (Intralaborvarianz) .11 8.4 Vergleich der Abweichungen zwischen den Prflaboren und innerhalb der Prflabore.13 8.5 Abschtzung der Genauigkeit der Einzelkorn-Festigkeitsprfung 14 9 S
9、chlussfolgerungen fr eine Norm14 10 Schlussfolgerungen 14 Anhang A (informativ) Die Anwendung parametrischer und nichtparametrischer Statistik.16 A.1 Erluterungen zur Verteilungsstatistik16 A.2 Stichprobenstreuungen bei ausgewhlten Verteilungsstatistiken 16 Anhang B (informativ) Statistische Signifi
10、kanztests.19 Anhang C (informativ) Abweichungen zwischen den Prflaboren (Interlaborvarianz)20 Anhang D (informativ) Abweichungen innerhalb der Prflabore (Intralaborvarianz) 24 Anhang E (informativ) bersicht ber die Abweichungen zwischen den Prflaboren und innerhalb der Prflabore .27 Anhang F (inform
11、ativ) Abschtzung des Versuchsfehlers bei der Prfung der Einzelkornfestigkeit.29 Literaturhinweise 30 ISO/TR 24857:2006-03 3 Einleitung Es wurde eine Untersuchung durchgefhrt, um die Eignung des Vollstdt-DiaTest-SI“-Prfgertes fr die Einzelkorn-Bruchkraftprfung von synthetischen Industriediamantkrnung
12、en zu bewerten. Vier verschiedene Diamantsgekrnungen wurden wiederholt von sechs Prflaboren geprft, um die Abweichung der Ergebnisse zwischen den einzelnen Prflaboren sowie die Abweichung innerhalb der einzelnen Prflabore festzustellen. Hauptschlich wurde die Messung des Medianwertes der Einzelkornf
13、estigkeit einer Probe untersucht (d. h. die Hlfte der Partikel der Probe hat eine Festigkeit, die unter diesem Wert liegt). Die Untersuchung hat gezeigt, dass der Medianwert der Festigkeit einer Diamantsgekrnung in jedem Prflabor mit einer hohen Wiederholprzision gemessen werden konnte die mittlere
14、Streuung der Mediane liegt bei etwa 2 % bis 4 %. Bei der Untersuchung der Abweichungen zwischen den einzelnen Prflaboren ergaben sich kleine systematische Differenzen in den Ergebnissen der Festigkeitsprfmaschinen der einzelnen Prflabore, wobei deren systematische Abweichungskomponenten“ zwischen 2
15、% und + 5 % lagen. Die Abweichungen der Ergebnisse zwischen und innerhalb der Prflabore ergaben zusammengefasst einen geschtzten Versuchsfehler zwischen 7 % und 15 %. ISO/TR 24857:2006-03 4 1 Anwendungsbereich Dieser Technische Bericht enthlt die Ergebnisse einer Untersuchung, die durchgefhrt wurde,
16、 um die Eignung des Vollstdt-DiaTest-SI“1)-Einzelkornfestigkeits-Prfgertes als System zur Messung der Bruch-kraftfestigkeit von synthetisch hergestellten Diamantkrnungen fr industrielle Anwendung zu ermitteln. Es ging um die folgenden Kernfragen: Bereich der Krnungen (Korngre und Festigkeit), fr den
17、 das DiaTest-SI“-Prfgert geeignet ist, Wahl der Verteilungsstatistiken zur Beschreibung der Diamantfestigkeit sowie der hnlichkeiten (auf einem statistisch signifikanten Niveau) der Ergebnisse verschiedener Prflabore. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung d
18、ieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision of measurement methods and resul
19、ts Part 1: General principles and definitions ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die
20、 in ISO 5725-1 und ISO 5725-2 festgelegten Begriffe sowie die folgenden Begriffe. 3.1 Varianzanalyse ANOVA statistisches Verfahren, mit dem der Einfluss der unterschiedlichen feststellbaren Abweichungsursachen auf die Ergebnisse eines Experimentes festgestellt wird 3.2 Bruchkraft CFF Kraft (in Newto
21、n), die auf einen Partikel aufgebracht wird und dessen Zerstrung bewirkt 3.3 Einzelkornfestigkeit SPS anderer Begriff fr die Bruchkraft (CFF) eines Partikels 1) DiaTest-SI“ ist der Handelsname eines Produktes, das von der Vollstdt Diamant GmbH, Schlunkendorfer Strae 21, 14554 Seddiner See, Deutschla
22、nd, zur Verfgung gestellt wurde. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung des genormten Produktes durch ISO. Gleichwertige Produkte drfen verwendet werden, wenn sie nachweisbar zu gleichen Ergebnissen fhren. ISO/TR 24857:2006-03 5 3.4 polykrist
23、alliner Diamant PKD untereinander verwachsene Masse von Diamantpartikeln mit Zufallsorientierung in einer Metallmatrix, die bei hoher Temperatur und hohem Druck synthetisch hergestellt wird ANMERKUNG PKD hat eine sehr groe Hrte, Zhigkeit und Verschleifestigkeit. 3.5 US-Mesh Gre eines Diamantprodukte
24、s, bestimmt durch die Maschenweite von Sieben, die zum Sieben der Diamant-partikel verwendet werden ANMERKUNG Nach dem US-Mesh-System wird eine Siebgre nach der Anzahl der Reihen je Zoll des jeweiligen Siebes bestimmt, siehe ISO 6106 1. 4 Allgemeine Grundlagen der Einzelkorn-Festigkeitsprfung von Di
25、amant Synthetische Industriediamanten knnen mit einer Vielzahl von Techniken auf ihre Festigkeit berprft werden. Das vielleicht anerkannteste dieser Verfahren ist der Friability Test (oder Friatest 2), mit dem die Bestndig-keit einer eingekapselten Diamantprobe gegen mehrfache Schlge mit einer Stahl
26、kugel gemessen wird. Obwohl der Friatest vielleicht ein etwas robustes Verfahren ist, konzeptionell einfach und mit einer hohen Wiederholprzision, ergibt sich damit nur ein Festigkeitswert als Leistungszahl“, whrend eine Beschreibung der Verteilung der Partikelfestigkeiten innerhalb einer Diamantpro
27、be damit nicht mglich ist. Die Festigkeit eines einzelnen Diamantpartikels kann gemessen werden, indem er einer zunehmenden Druckkraft ausgesetzt wird, wobei die Schwellenkraft (in Newton), bei der der Partikel versagt“, seine aufge-zeichnete Festigkeit ist. Diese Form der Messung, die als Messung d
28、er Einzelkorn-Festigkeit (SPS), Bruch-kraft (CFF) oder statische Festigkeit (im Unterschied zur dynamischen Festigkeit des Friatestes) bekannt ist, ist deshalb eine wertvolle Ergnzung zum Friatest, da daraus Informationen ber die Verteilung der Partikel-festigkeit gewonnen werden. Derzeit wird die E
29、inzelkorn-Festigkeitsprfung berwiegend an Korngren ber D213 (70/80 US-Mesh) durchgefhrt. Es gibt zwei hauptschliche Verfahren fr die Einzelkorn-Festigkeitsprfung von Diamant: die Partikel knnen entweder zwischen rotierenden Zylindern 3 oder zwischen bereinander angeordneten Stempeln zerbrochen werde
30、n. Das letztere der beiden Verfahren ist wesentlich verbreiteter als das erstgenannte und ist im Handel in Form solcher Prfgerte, wie z. B. dem DiaTest-SI“-Prfgert des deutschen Herstellers Vollstdt 4, verfgbar. Bei dem Prfgert DiaTest-SI“ und anderen gleichartigen Systemen) werden Diamantpartikel a
31、uf einem haftenden Trgerband“ in gerader Linie angeordnet und danach einzeln zwischen die Stempel transportiert. (Eine Bildanalysekamera kann vor den Stempeln positioniert werden, um Gre und Form der Partikel zu messen). Der obere Stempel ist an einem pneumatisch (oder mechanisch) angetriebenen Kolb
32、en angebracht, whrend der untere Stempel an einem Lastsensor befestigt ist. Die Stempel knnen aus polykristallinem Bornitrid (PcBN) oder polykristallinem Diamant (PKD) hergestellt sein, wobei PKD eine lngere Lebensdauer des Stempels sicherstellt (dies ist wichtig, da abgenutzte Stempel eine betrchtl
33、iche Auswirkung auf die Ergebnisse haben knnen). Da der obere Stempel nach unten gefhrt wird, wird der Partikel einer Druckkraft ausgesetzt und diese Kraft wird durch den Partikel auf den unteren Stempel und den Lastsensor bertragen. Der Partikel kann eventuell versagen“, indem ein gewisser Zerfall
34、auftritt, wodurch sich eine momentane Verminderung der durch den Lastsensor registrierten Kraft ergibt. Die Art dieser Kraftverminderung ist abhngig von der Fehlerstruktur des Partikels ein Partikel mit hoher Perfektion wird hohen Druckkrften eher standhalten, bevor es zu katastrophalem Zerfall komm
35、t, whrend ein Partikel mit zahlreichen wesentlichen Fehlern wahrscheinlich eher in mehreren Stufen zerbrechen wird. Um das Kraft-Zeit-Verhalten eines Bruches zu untersuchen und dem Partikel einen entsprechenden Festigkeitswert zuzuordnen, werden komplexe Algorithmen zugrunde gelegt. ISO/TR 24857:200
36、6-03 6 5 Versuchsaufbau 5.1 Allgemeine Bedingungen Das DiaTest-SI“-Prfgert von Vollstdt kann die Einzelkorn-Bruchkraft-Verteilungen faktisch aller herkmm-lichen Diamant-Sgekrnungen in den blichen Korngren messen. Daher wurden Versuche zur Beurteilung der Leistungsfhigkeit der Maschine unter einer Re
37、ihe von Arbeitsbedingungen nach ISO 5725-1 und ISO 5725-2 gewhlt. a) Titel: Synthetisch hergestellte Diamantkrnung fr industrielle Anwendung Messung der Einzelkorn-Bruchkraftfestigkeit DiaTest-SI“-Prfgert b) Name und Standort der Prflabore Prflabor 1 Deutschland Prflabor 2 Irland Prflabor 3 China Pr
38、flabor 4 Deutschland Prflabor 5 sterreich Prflabor 6 Deutschland c) Messgert: Vollstdt-DiaTest-SI“-Prfgert unter Verwendung von vereinheitlichter und optimierter Software d) Stempel und (pneumatisch) angetriebener Kolben Jedes Prflabor erhlt drei Stempelstze, hergestellt aus derselben PKD-Platte Sch
39、leifmittel, einkristallines synthetisch hergestelltes Makro-Diamantkorn in folgenden Gren, Eigen-schaften und Siebungen: 1) hartes Korn, grobe Krnung (enge Siebung) 30/35 US-Mesh 2) hartes Korn, mittlere Krnung (weite Siebung) 40/50 US-Mesh 3) mittelhartes Korn, mittlere Krnung (weite Siebung) 40/50
40、 US-Mesh 4) weiches Korn, feine Krnung (weite Siebung) 60/70 US-Mesh Jedes Prflabor erhielt je drei Proben der unter 1) bis 4) genannten Krnungen, die jeweils aus 500 Einzelkrnern (Partikel) bestehen. 5.2 Weitere Bedingungen Eine zweite Phase der Untersuchung erfolgte auf die gleiche Weise, dabei er
41、hielt jedes Prflabor weitere drei PKD-Stempelstze sowie jeweils weitere drei Stze der vier Diamantproben. Fr alle durchzufhrenden Versuche haben die Prflabore einen Bediener des Messgertes bestimmt. Von diesen drei Stempelstzen (Amboss und Stempel) wurde ein Stempelsatz fr hartes Korn 30/35 und der
42、zweite Stempelsatz fr hartes Korn 40/50 eingesetzt. Mit dem dritten Stempelsatz wurden sowohl mittelhartes Korn 40/50 als auch weiches Korn 60/70 geprft. Mit diesen Versuchsreihen sollte die Genauigkeit des Vollstdt-Messgertes im Hinblick auf die Richtigkeit und Przision der Festigkeitsmessungen bew
43、ertet werden. Die zu prfende Kenngre war der so genannte CFF-Wert (Bruchkraft, in Newton). ISO/TR 24857:2006-03 7 5.3 Ergebnisse Die folgenden Werte wurden ermittelt: a) Mittlere Festigkeit, SmeannFS=outtakemeanb) Median-Wert der Festigkeit, Smedmedout,takemedFS = Dabei ist Ftake outdie Bruchkraft (
44、CFF), in Newton, die nach Entfernen aller zahlenmig nicht zu erfassen-den Kornbrche aus dem Datensatz noch vorhanden ist (mit dem willkrlichen Festig-keitswert von 9,999 N nach dem DiaTest-SI“-Prfgert); medout,takeF der Mittelwert von Ftake outbei Sortierung in aufsteigender Reihenfolge; n die Anzah
45、l der geprften Partikel (die zahlenmig erfassbar sind). ANMERKUNG Bei einer geraden Anzahl von Ftake out-Werten ist der Median-Wert der Festigkeit der Mittelwert des mittleren Wertepaares der Ftake out-Werte. Fr die Untersuchung wurden vier Sorten von Diamant-Sgekrnungen verwendet: HS601: ein hartes
46、 Korn, Korngre D601 (30/35 US-Mesh) HS427: ein gleich hartes Korn, Korngre D427 (40/50 US-Mesh) MS427: ein mittelhartes Korn, Korngre D427 (40/50 US-Mesh) LS251: ein weiches Korn, Korngre D251 (60/70 US-Mesh) Bei allen vier Diamantsorten waren die Verteilungen von Korngre und -festigkeit typisch fr
47、die in industriellen Standard-Diamantprodukten festgestellten Verteilungen. Fr jede Sorte wurden die vielen an die verschiedenen Prflabore gesandten Proben aus einem einzelnen greren Los entnommen. Jede Probe bestand aus etwa 500 Partikeln und der Probenentnahmeprozess erfolgte mit anerkannten Marke
48、ngerten fr Stichprobenentnahmen nach dem Zufallsprinzip. Es wird daher davon ausgegangen, dass die optimalsten Manahmen ergriffen wurden, um sicherzustellen, dass die Einzelproben gleich und fr das grere Los reprsentativ sind. Des Weiteren wurden alle Prflabore angewiesen, anstatt einer festgelegten Anzahl alle Partikel in einer Probe zu prfen, um damit verbundene Abweichungen bei der Auswahl der Proben zu vermeiden. Von jedem der sechs Prflabore wurden jeweils sechs Proben jeder Sorte geprft drei Proben wurden in der ersten Phase der U
