1、 KSKSKSKS SKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS 2006 12 22 KS D ISO 22033 KS D ISO 22033： 2006 D ISO 22033： 2006 ( ) ( ) ( ) ： ： 2006 12 22 2006 0839 ： ： ( ) ( 02 509 7275 7) . 7 5 , . ICS 77.120.40 KS D ISO 22033： 2006Nickel alloys Determination of niobium Inductively coupled plasma atomic emission spec
2、trometric method 2005 1 ISO 22033 Nickel alloys Determination of niobium Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method . 1. 0.1 10 % . 2. . . KS A ISO 5725 1： 2002 ( ) 1 ： KS A ISO 5725 2： 2002 ( ) 2 ： KS A ISO 5725 3： 2002 ( ) 3 ： KS L ISO 648： 2006 KS L ISO 1042： 2006 KS M ISO 36
3、96： 2005 3. , , , . . . 1 . 0.75 1.25 . . , . . . . . D ISO 22033： 2006 2 309.41 nm 316.34 nm ( B ). B.1 . , B . . 363.07 nm . 1 nm 295.09 309.41 316.34 319.11 319.50 . 4. KS M ISO 3696 2 . 4.1 , HF, 40 %(), 1.14 g/mL 50 %(), 1.17 g/mL , . , 2.5 %( ) , . 4.2 , HCl 1.19 g/mL 4.3 , HNO3 1.40 g/mL 4.4
4、 H3PO4 1.70 g/mL 4.5 , HClO460 %( ), 1.54 g/mL 70 %, 1.67 g/mL 4.6 , 100 mg/L 100 mg/L . 4.7 , 10 g/L 99.9 %( ) 1 g 0.000 5 g 10 mL, (4.1) 10 mL, (4.3) 10 mL . 100 mL . 1 mL 10 mg . 4.8 , 1 g/L 99.9 %( ) 0.1 g 0.000 5 g 10 mL, (4.1) 10 mL, (4.3) 10 mL . 100 mL . 1 mL 1 mg . 4.9 , 100 mg/L 1 mL (4.7
5、) 100 mL . 10 mL (4.1) 10 mL (4.3) . 1 mL 0.1 mg . D ISO 22033： 2006 3 4.10 1 % . 10 g/g . 5. A KS L ISO 648 KS L ISO 1042 . . 5.1 (PTFE) 5.2 (PP) KS L ISO 1042 100 mL . 5.3 (Atomic emission spectrometer, AES) (ICP) . ICP AES 7.3 5.3 . . , . , . 5.3.1 A.2( A ) ( ) . 0.030 nm . 5.3.2 A.3 ( A ) 10 . 0
6、5 % . 5.3.3 (background equivalent concentration, BEC) A.4( A ) . BEC 0.5 mg/L . 6. 6.1 , . 6.2 . 6.3 . 6.4 , 15 %( ) . , . 7. 7.1 0.25 g 0.000 5 g . 7.2 TNb HF(4.1) PTFE PFA . 7.2.1 PTFE PFA . 7.2.2 HF(4.1) 5 mL, HCl(4.2) 30 mL, HNO3(4.3) 3 mL . H3PO4(4.4) 2.5 mL . . HClO4(4.5) 7.5 mL . 2 3 . 7.2.
7、3 , 10 mL . . 2 mL HF(4.1) , 20 . 7.2.2 7.2.3： D ISO 22033： 2006 4 HCl(4.2) 30 mL, HNO3(4.3) 3 mL, H3PO4(4.4) 5 mL . . . HF(4.1) 2 mL H2SO4( 1.84 g/mL) 5 mL . , 10 mL . . 7.2.4 . (4.6) , 10 mL . 7.2.5 . . 7.3 7.3.1 ICP AES 30 . 7.3.2 . 7.3.3 , , . 7.3.4 , . . 7.3.5 5.3.1 5.3.3 . 7.4 , 10 %( ) K10 .
8、7.4.1 K10 100 mL (5.2) (4.7) 2.5 mL . 7.4.2 K10 1 % (4.10) . . 7.4.3 H3PO4(4.4) 2.5 mL, HClO4(4.5) 7.5 mL (4.6) 10 mL . . 7.4.4 (zero member solution) K0 K10 . 7.4.5 K0 K10 I0 I10 . 7.4.6 TNb ITNb . 7.4.7 KTNb %( ) . TNb 10 0TNb10 0(K K )KIII=7.5 Kl,Nb Kh,Nb TNb Kl,Nb Kh,Nb . 7.5.1 (4.8) (4.9) Kl,Nb
9、 PTEF PFA %( ) KTNb0.75 Kl,Nb KTNb0.95 . Kl,Nb . 7.5.2 (4.8) (4.9) Kh,Nb PTEF PFA %( ) KTNb1.05 Kh,Nb KTNb1.25 . Kh,Nb . 7.5.3 Kl,Nb Kh,Nb 1 %( ) 1 % (4.10) . D ISO 22033： 2006 5 7.2.2 7.2.5 . 7.6 Kl,Nb , TNb Kh,Nb . 3 , Il,Nb Ih,Nb ITNb . 8. 8.1 TNb %( ) . Nb1,Nbh,Nb1,Nbh,TNbNb)KK(%KIII= 8.2 8.2.1
10、ISO/TC 155/SC 3/WG 8 6 11 10 3 . KS A ISO 5725 1 2 . 3 . 8.2.2 , 4 309.42 nm, 4 316.34 nm, 1 319.11 nm, 1 319.50 nm . . 8.2.3 KS A ISO 5725 1, KS A ISO 5725 2 KS A ISO 5725 3 . . r, Rw R 2 . 2 %( ) r Rw R 0.1 0.005 7 0.007 4 0.013 7 0.2 0.007 9 0.010 7 0.020 9 0.5 0.012 2 0.017 2 0.036 5 1.0 0.016 9
11、 0.024 7 0.055 6 2.0 0.023 5 0.035 4 0.084 8 5.0 0.036 2 0.057 0 0.148 0 10.0 0.050 3 0.081 7 0.225 6 8.3 ( C ) 3 . 2 . . D ISO 22033： 2006 6 3 %( ) %( ) 8 10 Nb ETI 2028a0.10 0.090 7 8 9 Nb ETI 599a0.30 0.316 5 8 8 Nb ETI 621a0.50 0.504 0 8 7 Nb ETI 404a1.0 0.986 1 8 6 Nb ETI 427a1.2 1.195 8 5 Nb E
12、TI 394a2.0 2.010 8 4 Nb ETI 709a2.8 2.867 8 3 Nb EMRC 377 1 3.50 3.505 8 2 Nb BCS 351 5.20 5.231 8 1 Nb ETI 421a7.8 7.606 a 9. . a) , , b) c) d) e) D ISO 22033： 2006 7 A() ICP A.1 1995 ISO/TC 47, ISO/TC 17 ISO/TC 155 (ISO/TC 47/SC1) . (ISO/CD 12235) . . A.2 () . (FWHM, full width at half maximum) .
13、 ICP OES , 2 5 pm(1 pm 10 12m) . rbp FWHM (d/dx)(wi wo)/2(A.1) wi： wo： d/dx： . d/dx d(cos )/nL(A.2) L： n： d： (grove density) ： 4 30 pm . ICP OES . 2 2 . . A.3 ICP . 10 . 10 Iavrg SI RSDI . RSDI (SI/Iavry)100(%)(A.3) ICP AES BEC 2 , 0.3 1.0 % RSD . . . ICP . 15 . . 2 % . , , . D ISO 22033： 2006 8 A.
14、4 BEC ( , ). BEC . BEC (IBG/Inet)CAnalyte(A.4) IBG： Inet： ( ) CAnalyte： Inet BEC . BEC . D ISO 22033： 2006 9 B() ICPAES (1) . . B.1 ICPAES %( ) %( ) 309.41 nm 316.34 nm Ti 5 0.001 0.002 W 5 0.005 0.009 Co 20 0.001 0.001 Mn 2 0.001 0.001 Mo 30 0.001 0.003 Cr 20 0.001 0.001 Ni 100 0.005 0.001 Fe 50 0.
15、001 0.001 V 1 0.01 0.0001 Al 5 0.001 0.001 Cu 30 0.001 0.001 Si 1 0.000 4 0.001 (1) ISO/TC 17/SC 1/WG 33 D ISO 22033： 2006 10 C() C.1 ISO 13899 ISO/TC 17/SC 1/WG 33 . 2 . 1997 9 ISO/TC 155/SC 3 14 . ISO/TC 17/SC 1/WG 33 , . C.2 %( ) C.1 . 8 1 Nb 8 10 Nb . . C.1 ： %( ) Nb C Si Mn Ni Cr Mo W Al Co Ti
16、Fe Ta Zr ETI 421 7.8 0.03 0.05 0.40 62 21 5.0 3.2 0.30 0.05BCS 351 5.20 0.03 0.10 0.05 53 18 3.0 0.60 0.20 1.0 18 EMRC 377 1 3.0 0.02 0.10 0.05 61 22 9.0 0.20 0.03 0.30 4.0 ETI 709 2.8 0.03 0.05 0.05 41 16 0.30 0.20 0.10 1.9 39 ETI 394 2.0 0.10 0.30 0.05 71 15 4.9 5.5 0.20 0.90 0.50 0.15ETI 427 1.2
17、0.15 0.20 0.05 74 6.5 1.5 12 5.0 0.05 0.05 0.10 0.10ETI 404 1.0 0.04 0.05 0.50 72 16 0.80 2.1 8.0 ETI 621 0.50 0.02 0.10 0.10 66 7.0 9.8 6.2 8.0 2.5 0.05 0.05ETI 599 0.30 0.10 0.20 0.10 61 15 2.5 1.7 4.4 10 2.5 0.40 2.5 0.15ETI 2028 0.10 0.10 0.10 0.20 50 20 6.0 0.10 0.70 20 2.3 0.60 2007 1 16 135 5
18、13 701 7 (02)6009 4114 (02)6009 4887 8 http:/ 607 822 1 11( 10 ) (051)557 1239 Fax. (051)557 0430 702 845 2 1741( 3 ) (053)384 1562 4 Fax. (053)384 1565 790 380 627( 3 ) (054)278 9661 Fax. (054)278 9662 406 829 7 50( 16 ) (032)260 0260 7 Fax. (032)260 0268 443 766 906 5( 9 ) (031)259 7000 9 Fax. (03
19、1)259 7010 200 041 1 9( 304 ) (033)252 9423, 254 9423 Fax. (033)256 9423 361 802 1508 1( 6 ) (043)236 2451 3 Fax. (043)236 2454 305 343 23 14( 5 ) (042)864 2301 3 Fax. (042)864 2304 330 816 43 5( 1204 ) (041)589 0500 3 Fax. (041)589 0504 561 736 1 337 2( 7 ) (063)214 2235 7 Fax. (063)214 2238 506 301 621 15( 4 ) (062)953 1435 7 Fax. (062)953 1438 641 966 298 7 ( 6 ) (055)212 1212 Fax. (055)212 1213 683 804 758 2( 2 ) (052)289 6601 3 Fax. (052)289 6604 425 020 541 3( 4 ) (031)487 6191 4 Fax. (031)487 6195 730 350
