1、 KSKSKSKS SKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS 2003 6 30 KS H ISO 5509 KS H ISO 5509： 2003 H ISO 5509： 2003 ( ) ( ) ( ) F 4. 5. . H ISO 5509： 2003 2 . (C6) 75 % . 3.3 . 3.3.1 ISO 3696 3 . 3.3.2 0.5mol/L 0.5 %( ) 100 mL 2 g . ; . 3.3.3 (BF3) 12 15% ( )(1). A.1 . (1) 14 %, 20 %( No. 8.01663) 50 % . ISO .
2、3.3.4 (2,2,4) . A.2 . . 1.16.0 %(). . . 3.3.5 3.3.6 . 3.3.7 5 mg/kg . 3.3.8 . A.2 . 40 60 , 1 . 3.3.9 60 % 1 g/L 3.4 . 3.4.1 50 mL 100 mL . 3.4.2 20 30 cm . 3.4.3 . 3.4.4 10 mL . 3.4.5 () 4 mL . 3.4.6 250 mL 3.4.7 3.4.8 0.001 g . 3.5 . KS H ISO 661 . 3.6 . . 3.6.1 1 . H ISO 5509： 2003 3 1 mg (3.4.1)
3、 mL (3.3.2) mL (3.3.3) mL (3.3.4) (3.3.8) mL GLC 100 250 250 500 050 050 04 06 05 07 1 03 2 05 IR/TLC 500 750 750 1 000 100 100 08 10 09 12 4 08 7 10 3.6.2 3.6.2.1 3.6.2.2 . 3.6.2.3 . 3.6.2.2 . 1 A . (3.3.2) (3.4.3) . (3.4.2) . 2 (3.3.7) . 30 1 . 5 10 . A.3 A.4 . ( 1 ) . 3.6.3 3.6.4 . 3.6.2.3 ( 1 ).
4、 ( 1 ) (3.3.3) . (3.4.2) . 3.6.3 3.6.4 . 3.6.3 ( ) 3.6.3.1 3 . 30 . 3.6.3.2 ( 1 ) (3.3.4) . 3.6.3.3 . , (3.3.5) 20 mL . 15 . 3.6.3.4 (3.3.5) . . 3.6.3.5 4 mL (3.4.5) 1 2 mL (3.3.6) . : a) b) (A.6 ) c) 3.6.4 (TLC IR ) 3.6.4.1 3 . 3.6.4.2 ( 1 ) (3.3.8) . H ISO 5509： 2003 4 3.6.4.3 . , (3.3.5) 20 mL .
5、15 . 3.6.4.4 250 mL (3.4.6) . 30 mL . . . (3.3.8) 50 mL 2 . 3.6.4.5 2 (3.3.9) (3.3.1) 20 mL . (3.3.6) . (3.4.7) (3.3.7) . (C6 C10) . 50 mg , . A.6 . 4. (TMSH) . . . 4.1 t (TMSH) . 250 . (4 8 ) (4.2 ). 4.2 GLC . . . 3.2 . 70 80 % . GLC (FAME) O . TMSH . GLC/ . TMSH GLC (cold on column injection) . (c
6、yanopropyl siloxane) . (C4 C8) (methyl pentanoate) . 4.3 . 4.3.1 t 4.3.2 (TMSH) (2) 0.2 mol/L 4 2 . (2) ( 70152) Macherey Nagel GmbH Co., D 52313 Dren . ISO . 3 . H ISO 5509： 2003 5 4.3.3 / 50 mL 250 mg 0.1 mg . . 4.3.4 / 100 mL (4.3.3) 10 mL . . A.8 . 4.3.5 4.3.6 4.4 . 4.4.1 ( ) 2 mL . 4.4.2 1 000
7、L 4.4.3 50 mL 100 mL 4.4.4 (fluted) 4.4.5 4.5 . KS H ISO 661 . 4.6 4.6.1 102 mg (4.4.1) . . 10 . . (4.3.5) (4.3.6) 30 . . (4.4.5) . 4.6.2 4.6.2.1 (4.4.2) t 500 L . / t 500 L (4.3.4) 500 L . 4.6.2.2 (4.4.2) TMSH (4.3.2) 250 L 20 . A.7 . 4.6.2.3 (4.6.2.2) . 250 . A.2 A.7 . TMSH t (4.3.1) (9 1) . 5. (t
8、ransesterification method) . . . 5.1 . . H ISO 5509： 2003 6 5.2 2 % (FFA) C4 GLC (C4) (C6) . . . 3.2 . 5.3 . 5.3.1 2 mol/L 15 % . 100 mL 13.1 g . . . . . 5.3.2 (2,2,4) (A.2 ) 5.3.3 (sodium hydrogen sulfate monohydrate) 5.3.4 / 50 mL ( ) 250 mg 0.1 mg . (5.3.2) . 5.3.5 / 100 mL 10 mL (5.3.2) . . A.8
9、. 5.4 . 5.4.1 5 mL . 5.4.2 4 mL / 4 mL 5.4.3 200 L . 5.4.4 4 mL . 5.4.5 50 mL 100 mL . 5.5 . KS H ISO 661 . 5.6 5.6.1 60 mg (5.4.1) . 0.1mg . 5.6.2 5.6.2.1 (5.3.2) 4 mL (5.4.2) . / (5.3.5) 4.00 mL (5.4.2) . 5.6.2.2 (5.3.1) 200 L (5.4.3) . H ISO 5509： 2003 7 30 . . 5.6.2.3 (5.3.3) 1 g . 5.6.2.4 4 mL
10、(5.4.4) . 15 mg/mL . a) (A.5 ); b) (A.6 ) c) 6. B . , GLC GLC . H ISO 5509： 2003 8 A() A.1 BF3 . . 1 L 2 L . . . . 2 . A.2 . . C20 C22 . . . A.3 . . A.4 . . , . . 3.6.3 4.6.2 . A.5 . . , 0.05 g/L BHT(2,6 t 4 ) . . H ISO 5509： 2003 9 A.6 . 24 . A.7 TMSH TMSH (dimethylsulfide) . . . (0.5 1.0 mg/mL) t
11、. A.8 ; , 0.1 mg . . . H ISO 5509： 2003 10 B() 1995 . 8 8 . 3 . B.1B.8 . . H ISO 5509： 2003 11 B.1 (FFA0.03%) (7 ) FAME C 06： 0 0.3 0.6 0.5 0.1 C 08： 0 5.6 7.8 6.7 0.7 C 10： 0 5.3 6.0 5.6 0.3 C 12： 0 46.0 47.6 46.8 0.6 C 14： 0 17.7 19.1 18.3 0.4 C 16： 0 9.0 9.7 9.4 0.3 C 18： 0 2.7 3.0 2.9 0.1 C 18：
12、1 7.4 7.9 7.7 0.2 C 18： 2 1.9 2.2 2.0 0.1 C 20： 0 0.1 0.1 0.1 0.0 C 20： 1 0.0 0.1 0.0 0.0 96.1 104.0 100.0 2.8 (6 ) FAME C 06： 0 0.5 0.7 0.6 0.1 C 08： 0 7.1 8.5 7.8 0.5 C 10： 0 5.6 6.3 6.0 0.2 C 12： 0 45.8 47.6 46.7 0.7 C 14： 0 16.4 17.9 17.4 0.5 C 16： 0 8.5 9.4 8.9 0.3 C 18： 0 2.5 3.2 2.8 0.2 C 18：
13、 1 6.8 7.9 7.4 0.4 C 18： 2 1.6 2.6 2.1 0.3 C 20： 0 0.1 0.3 0.2 0.1 C 20： 1 0.0 0.5 0.1 0.2 95.0 104.9 100.0 3.7 (7 ) FAME C 06： 0 0.5 0.7 0.6 0.1 C 08： 0 6.5 9.3 7.4 0.6 C 10： 0 5.4 7.1 5.6 0.3 C 12： 0 45.8 52.0 46.8 0.7 C 14： 0 16.7 18.6 18.0 0.4 C 16： 0 6.6 9.5 9.1 0.3 C 18： 0 1.7 3.0 2.8 0.2 C 18
14、： 1 4.7 8.0 7.5 0.3 C 18： 2 1.1 2.2 1.9 0.1 C 20： 0 0.0 0.1 0.1 0.0 C 20： 1 0.0 0.1 0.0 0.0 89.1 110.7 100.0 3.1 H ISO 5509： 2003 12 B.2 (FFA0.06%) (7 ) FAME C 14： 0 0.0 0.1 0.0 0.0 C 16： 0 10.4 11.0 10.6 0.2 C 16： 1 0.0 0.1 0.1 0.0 C 17： 0 0.1 0.2 0.1 0.0 C 18： 0 3.6 3.9 3.7 0.1 C 18： 1 20.7 21.0 2
15、0.9 0.1 C 18： 2 54.5 55.7 55.2 0.4 C 18： 3 7.9 9.0 8.4 0.4 C 20： 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 20： 1 0.2 0.3 0.2 0.1 C 22： 0 0.3 0.4 0.4 0.0 C 24： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 98.0 102.4 100.0 1.6 (6 ) FAME C 14： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 16： 0 10.5 11.3 10.7 0.3 C 16： 1 0.0 0.1 0.1 0.1 C 17： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 18： 0 3.6 3.8
16、 3.7 0.1 C 18： 1 20.6 22.5 21.2 0.7 C 18： 2 53.4 55.7 54.8 0.9 C 18： 3 7.7 9.0 8.3 0.4 C 20： 0 0.3 0.6 0.4 0.1 C 20： 1 0.1 0.7 0.3 0.2 C 22： 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 24： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 96.5 104.8 100.0 3.1 (8 ) FAME C 14： 0 0.0 0.1 0.1 0.0 C 16： 0 10.1 12.1 10.7 0.6 C 16： 1 0.0 0.1 0.1 0.0 C 17： 0 0.0
17、 0.2 0.1 0.1 C 18： 0 3.4 4.0 3.7 0.2 C 18： 1 20.4 21.4 20.8 0.3 C 18： 2 54.7 56.2 55.2 0.5 C 18： 3 8.1 9.0 8.5 0.3 C 20： 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 20： 1 0.1 0.3 0.2 0.1 C 22： 0 0.1 0.4 0.3 0.1 C 24： 0 0.0 0.1 0.0 0.0 97.2 104.3 100.0 2.4 H ISO 5509： 2003 13 B.3 (FFA0.3%) (7 ) FAME C 08： 0 0.4 0.6 0.5 0.1
18、C 10： 0 0.4 0.5 0.5 0.0 C 12： 0 5.0 5.5 5.3 0.1 C 14： 0 3.1 3.2 3.2 0.0 C 16： 0 49.2 50.6 50.0 0.5 C 17： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 18： 0 37.8 39.6 38.9 0.6 C 18： 1 0.1 0.8 0.5 0.3 C 18： 2 0.0 0.2 0.1 0.1 C 20： 0 0.6 0.7 0.6 0.0 C 22： 0 0.3 0.4 0.3 0.1 C 24： 0 0.0 0.1 0.1 0.1 96.9 102.4 100.0 1.9 (6 ) FAME
19、 C 08： 0 0.3 0.9 0.6 0.2 C 10： 0 0.4 0.6 0.5 0.1 C 12： 0 5.2 7.0 5.7 0.7 C 14： 0 3.1 3.3 3.2 0.1 C 16： 0 47.8 50.1 49.2 0.8 C 17： 0 0.0 1.0 0.3 0.4 C 18： 0 37.5 39.2 38.3 0.7 C 18： 1 0.2 1.0 0.7 0.3 C 18： 2 0.0 0.9 0.3 0.4 C 20： 0 0.5 0.7 0.6 0.1 C 22： 0 0.3 0.7 0.4 0.2 C 24： 0 0.0 0.1 0.0 0.0 95.2
20、105.5 100.0 3.8 (7 ) FAME C 08： 0 0.5 0.8 0.5 0.1 C 10： 0 0.4 0.6 0.5 0.0 C 12： 0 5.0 6.6 5.4 0.2 C 14： 0 3.1 3.6 3.2 0.1 C 16： 0 49.5 51.0 50.2 0.5 C 17： 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 18： 0 36.7 40.0 38.4 0.6 C 18： 1 0.1 0.9 0.6 0.3 C 18： 2 0.0 0.2 0.0 0.1 C 20： 0 0.5 0.7 0.6 0.0 C 22： 0 0.0 0.4 0.4 0.1 C 24： 0 0.0 0.1 0.0
