1、2003 年药物分析真题试卷及答案与解析1 称量时的读数为 0.0520g,其有效数字的位数为(A)5 位(B) 4 位(C) 3 位(D)2 位(E)1 位2 在中国药典中,通用的测定方法收载在(A)目录部分(B)凡例部分(C)正文部分(D)附录部分(E)索引部分3 以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是(A)取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速度为每分钟 1.01.5(B)取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速度为每分钟 1.01.5(C)取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为 3mm,置传温液中,升温速度为每分钟
2、3.05.0(D)取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 3mm,置传温液中,升温速度为每分钟 1.01.5(E)取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速度为每分钟 3.05.04 用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定 20ml 醋酸溶液(0.1000mol/L),化学计量点的 pH 值为(A)8.72(B) 7(C) 5.27(D)4.3(E)3.55 氢氧化铝的含量测定(A)使用 EDTA 滴定液直接滴定,铬黑 T 作指示剂(B)使用 EDTA 滴定液直接滴定,二甲酚橙作指示剂(C)先加入一定量、过量的 EDTA 滴定液,再用锌滴定液回滴
3、,二甲酚橙作指示剂(D)先加入一定量、过量的 EDTA 滴定液,再用锌滴定液回滴,铬黑 T 作指示剂(E)用锌滴定液直接滴定,用铬黑 T 作指示剂6 根据 Lambert-Beer 定律,吸收度与浓度和光路长度之间的正确关系式是(A)(B)(C)(D)(E)7 X 射线衍射的布拉格方程中,d(hkl)为(A)某一点阵面的晶面间距(B) X 射线的波长(C)衍射角(D)衍射强度(E)晶格中相邻的两质点之间的距离8 中国药典检查药物中的残留有机溶剂采用的方法是(A)干燥失重测定法(B)比色法(C)高效液相色谱法(D)薄层色谱法(E)气相色谱法9 检查某药物中的砷盐,称取样品 2.0g,依法检查,与
4、标准砷溶液2.0ml(1gAs/ml) 在相同条件下制成的砷斑比较,不得更深。砷盐的限量是(A)百万分之一(B)百万分之二(C)百万分之十(D)0.0001(E)0.00110 中国药典检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚,采用的滴定液是(A)氢氧化钠滴定液(B)盐酸滴定液(C)高氯酸滴定液(D)亚硝酸钠滴定液(E)乙二胺四醋酸滴定液11 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因,加入的试液是(A)三硝基苯酚(B)硫酸铜(C)硫氰酸铵(D)三氯化铁(E)亚硝基铁氰化钠12 中国药典用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是(A)铬酸钾法(B)铁铵矾指示剂法(C)吸附指示剂法(D)电位法(E)永停法1
5、3 精密称取供试品约 0.5g,加冰醋酸与醋酐各 10ml,加结晶紫指示液 12 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。用此方法测定含量的药物是(A)磺胺嘧啶(B)硫酸阿托品(C)盐酸麻黄碱(D)丙酸睾酮(E)罗红霉素14 洋地黄毒苷片的含量测定,中国药典采用的方法是(A)比色法(B)紫外分光光度法(C)红外分光光度法(D)荧光分析法(E)高效液相色谱法15 中国药典检查维生素 C 中的铁盐和铜盐,采用的方法是(A)沉淀滴定法(B)比色法(C)氧化还原滴定法(D)紫外分光光度法(E)原子吸收分光光度法16 硫酸链霉素中链霉糖特有的鉴别反应是(A)坂口反应(B)茚三酮反应(C)羟肟酸铁反应
6、(D)硫色素反应(E)麦芽酚反应17 A与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 B用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别 C与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D与硝酸银试液反应生成白色沉淀 E与铜吡啶试液反应显绿色 以下药物的鉴别反应是 17 醋酸地塞米松18 黄体酮19 A淀粉指示剂 B喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 C二苯胺指示剂 D邻二氮菲指示剂 E酚酞指示剂 19 非水滴定法测定维生素 B1 原料药的含量,应选20 碘量法测定维生素 C 的含量,应选21 A比色法 B比浊法 C在 490nm 处测定吸收度的方法 D高效液相色谱法 E薄层色谱法 21 检查盐酸美他环素中的差向异构体、脱水美他环素及其他
7、杂质,采用22 检查盐酸美他环素中的土霉素,采用23 A重量差异检查 B崩解时限检查 C含量均匀度检查 D溶出度测定 E不溶性微粒检查 23 难溶性的药物片剂一般应作24 小剂量的片剂、膜剂、胶囊剂等一般应作25 A色谱峰高或峰面积 B死时间 C色谱峰保留时间 D色谱峰宽 E色谱基线 25 用于定性的参数是26 用于定量的参数是27 用于衡量柱效的参数是28 ADTA BDSC CTGA DODS ERSD 28 热重分析法的缩写是29 差示热分析法的缩写是30 差示扫描量热法的缩写是31 A33002300cm-1 B1760 1695cm-1 C1610 1580cm-1 D1310119
8、0cm-1 E750cm-1 阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是 31 羟基 -OH32 羰基 C=O33 苯环 C=C34 A硫酸铜 B溴水和氨试液 C发烟硝酸和醇制氢氧化钾 D甲醛硫酸试液 E重铬酸钾 以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是 34 盐酸麻黄碱35 硫酸阿托品36 盐酸吗啡37 A不溶性杂质 B遇硫酸易炭化的杂质 C水分及其他挥发性物质 D有色杂质 E硫酸盐杂质 37 易炭化物检查法是检查38 干燥失重测定法是测定39 澄清度检查法是检查40 溶液颜色检查法是检查41 A非水滴定法 B双相滴定法 C溴量法 D亚硝酸钠滴定法 E沉淀滴定法 以下药物的含量测定方法为 41 肾上
9、腺素42 盐酸去氧肾上腺素43 对氨基水杨酸钠44 苯甲酸钠45 A取供试品 0.1g,加水与 0.4%氢氧化钠溶液各 3ml,加硫酸铜试液 1 滴,生成草绿色沉淀 B取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液渐显黄色 C取供试品 10mg,加水 1ml 溶解后,加硝酸 5 滴,即显红色;渐变淡黄色 D取供试品适量,加硫酸溶解后,在 365nm 的紫外光下显黄绿色荧光 E取供试品,加香草醛试液,生成黄色结晶,结晶的熔点为 228231 以下药物的鉴别反应是 45 盐酸氯丙嗪46 地西泮47 磺胺甲噁唑48 尼可刹米49 验证杂质限量检查方法需考察的指标有(A)准确度(B)专属性(C)检测
10、限(D)定量限(E)线性50 美国药典(A)缩写是 USP(B)缩写是 PUS(C)现行版本是 24 版(D)现行版本是 25 版(E)与 NF 合并出版51 下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有(A)溴甲酚绿(B)甲基橙(C)甲基红(D)酚酞(E)百里酚酞52 薄层色谱法常用的吸附剂有(A)硅胶(B)聚乙二醇(C)氧化铝(D)硅氧烷(E)鲨鱼烷53 氯化物检查法中使用的试剂有(A)稀硝酸(B) 25%氯化钡溶液(C)硫代乙酰胺试液(D)碘化钾试液(E)硝酸银试液54 中国药典采用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的金属盐有(A)铁盐(B)铜盐(C)汞盐(D)砷盐(E)锌盐55 葡萄糖的特殊杂
11、质检查项目有(A)亚硫酸盐和可溶性淀粉(B)有关物质(C)蛋白质(D)乙醇溶液的澄清度(E)钙盐56 用汞量法测定青霉素钠的含量,以下叙述中正确的有(A)首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解(B)用硝酸汞滴定液滴定(C)用醋酸汞滴定液滴定(D)用铬酸钾指示终点(E)用电位法指示终点2003 年药物分析真题试卷答案与解析1 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查有效数字。5 前面的 0 是定位用的无效数字,2 后面的 0是有效数字,表示可准确测量到万分之一克。2 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查中国药典的主要内容与基本结构。中国药典分为凡例、正文、附录、索引四部分。凡例是解释和使用中国药典正确
12、进行质量检定的基本原则,并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免在全书中重复说明。正文为所收载药品或制剂的质量标准。附录的组成包括制剂通则、通用检测方法、生物检定法、试剂、原子量表等。索引含中文索引和英文索引,分别按汉语拼音和英文字母为顺序排列。3 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查熔点测定方法。见中国药典 05 版附录C 熔点测定法。取供试品适量,置熔点测定用毛细管(由中性硬质玻璃管制成,长 9cm 以上,内径0.91.1mm,壁厚 0.100.15mm ,一端熔封)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使其自由
13、落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封处,装入供试品的高度约3mm。另将温度计放入盛装传温液的容器中,使温度计的汞球部的底端与容器的底部相距 2.5cm 以上。将装有供试品的毛细管浸入传温液,粘附在温度计上,位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.01.5。加热时须不断搅拌传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定 3 次,取平均值。4 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查酸碱滴定法中化学计量点的计算。化学计量点时是醋酸钠溶液,溶液 pH 由 Ac-的 Kb 和 Cb 决定,由于溶液体积增加一倍,Cb=0.5,OH-=(Kb
14、Cb)1/2=(KwCb/Ka)1/2,经计算,pOH=5.28,pH=8.72。5 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查配位滴定法的应用。铝离子与 EDTA 配合速度很慢,且对二甲酚橙有封闭作用,因此用返滴定法:加入定量过量 EDTA,再用铜离子或锌离子滴定过量的 EDTA。6 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查 Lambert-Beer 定律。据 Lambert-Beer 定律,I/I0 是透光率,用透光率 T 表示,又以 A 代表-lgT,称之为吸光度。此公式为记忆性公式。7 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查布拉格方程各参数的物理意义。中国药典 05 版附录 F X 射线粉末
15、衍射法。一束准直的单色 X 射线照射旋转单晶或粉末晶体时,便发生衍射现象,发生衍射的条件应符合布拉格方程,式中 dhkl 为面间距(hkl 为晶面指数)。注: 2007 年大纲与应试指南对此点已不要求。8 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药物杂质的检测。见中国药典 05 版附录P 残留溶剂测定法。中国药典采用气相色谱法检查残留有机溶剂。以直径为 0.25mm0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器检测。9 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查杂质限量的计算。砷盐的含量:=CV/m=1g/ml2.0ml/2.0g=1g/g=百万分之一。
16、10 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查对氨基水杨酸钠特殊杂质的检查。对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚溶于乙醚,利用此性质将二者分离。间氨基酚中的氨基可与盐酸作用,以此作为滴定反应,控制间氨基酚的含量。2007 年大纲对苯甲酸钠和对氨基水杨酸钠已不涉及。可注意相似考点,对乙酰氨基酚中的对氨基酚的检查,采用亚硝基铁氰化钠法。11 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查丁卡因的鉴别方法。盐酸丁卡因在 5%醋酸溶液中,与25%硫氰酸铵反应,析出硫氰酸盐白色结晶,滤过、洗涤、干燥,测定熔点约228232。注:新版 应试指南对丁卡因未涉及,可换为相似考点。利多卡因的熔点测定,加入试液为三硝基苯酚
17、。12 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查苯巴比妥含量测定方法。巴比妥类药物在合适的碱性溶液中,可与银离子定量成盐。在滴定过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后,稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,以显示终点。但是这种显示终点方法不灵敏,故采用银-玻璃电极系统点位法指示终点。见中国药典 05 版:用甲醇作溶剂,银-玻璃电极系统电位法指示终点。13 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药物含量测定方法。硫酸是二元酸,在水溶液中能完成二级解离,生成 ,但在非水介质中,只显示一元酸解离,即只供给一个 H-,所以硫酸盐类
18、药物在冰醋酸中,只能滴定至硫酸氢盐,因此可以用高氯酸直接滴定。磺胺嘧啶采用 NaNO2 滴定法测定含量,永停法指示终点,盐酸麻黄碱虽然也采用HClO4 直接滴定,但滴定前需预加入 Hg(Ac)2 的冰醋酸溶液以消除氢卤酸对滴定的干扰,丙酸睾酮采用内标法反相 HPLC 测定含量,罗红霉素专用外标法反相HPLC 测含量。14 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查洋地黄毒苷片的含量测定。将洋地黄毒苷片研细、精密称取适量,用甲醇-水提取、过滤,加入抗坏血酸的甲醇溶液和过氧化氢溶液,盐酸稀释,荧光法测定,见中国药典 05 版。注:新版应试指南对洋地黄毒苷和地高辛均未涉及。15 【正确答案】 E【试题解
19、析】 本题考查维生素 C 杂质的检查。中国药典规定用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中铁、铜盐。本知识点在 2005 年考试中也进行了考查。16 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查硫酸链霉素特殊杂质的检查。链霉素在碱性条件下,链霉糖经分子重排形成六元环,消除 N-甲基葡萄糖胺和链霉胍,生成麦芽酚,与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。称为麦芽酚反应。注:新版应试指南中对硫酸链霉素未涉及。17 【正确答案】 A18 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查甾体类药物的鉴别。甾体类药物的鉴别:一、与强酸(硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等)的显色反应;二、官能团反应:(1)C17-醇酮基的显色
20、反应, -醇酮基有还原性,能与碱性酒石酸酮试液(斐林试液) 、氨制硝酸银试液(多伦试液) 、四氮唑试液反应而显色;(2)酮基显色反应,药物分子中的酮基可以与肼类试剂反应生成黄色的腙;(3)甲酮基的显色反应,药物分子中有甲酮基及活泼亚甲基时,能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚等反应显色。19 【正确答案】 B20 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查维生素含量测定方法。维生素 B1 分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中,可与高氯酸作用。通过喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂在终点由无色变为天蓝色。维生素 C 在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积,计算维生素 C 的含
21、量。滴定过程中用淀粉指示剂,临到终点时,碘过量,使指示剂由无色变为蓝色。21 【正确答案】 A22 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查四环素特殊杂质的检查。四环素类药物的异构体、降解产物(差向异构体、脱水产物)颜色较深,可用比色法检查,中国药典05 版规定盐酸美他环素中土霉素检查用 HPLC 方法。注:新版应试指南中只提到四环素,并未提及美他环素。检查四环素中的金霉素采用 HPLC,检查差向异构体,脱水四环素及中性降解产物。采用测与 30nm 处吸收度的方法。23 【正确答案】 D24 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查片剂的质量评定项目。重量差异指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平
22、均片重之间的差异程度,一般片剂要做重量差异检查。崩解时限是指固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度,是片剂的常规检查项目。含量均匀度指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或折射用无菌粉末等每片(个)含量偏离标示量的程度。溶出度指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度,难溶性药物都应作溶出度检查。25 【正确答案】 C26 【正确答案】 A27 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查色谱基本理论。色谱峰高或峰面积可用于定量;死时间:不保留组分(不溶于固定相或不被固定相所吸附)的保留时间;保留时间:由进样到某组分色谱峰峰顶的时间间隔;色谱峰宽:通过
23、色谱峰两侧的拐点作切线,在基线上的截距,用于衡量柱效;基线:在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线,基线反映仪器噪音随时间的变化。28 【正确答案】 C29 【正确答案】 A30 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查干燥失重检测方法的英文缩写。考查缩写:DTA differential thermalanalysis 差示热分析法;DSC differential scan-ning calorimetry 差示扫描量热法;TGA thermogravimetric analysis 热重分析法;ODS octadecylsilyl 十八烷基;RSD relative standard de
24、viation 相对标准偏差。注:新版应试指南仅提及 TGA,未涉及 DSC、DTA。31 【正确答案】 A32 【正确答案】 B33 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查阿司匹林的红外吸收特征。阿司匹林的结构含苯环、羧基,邻位苯环的特征吸收:750cm-1(C-H)左右;羟基 33002300cm-1(O-H),13101190cm-1(C-O,酯基),17601695cm-1(C=O),16101580cm-1(C=C,苯环)。注:有关 IR 吸收峰的题目历年均以 B型题考查。34 【正确答案】 A35 【正确答案】 C36 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查生物碱类药物的特征鉴别。
25、芳环侧链具有氨基醇结构的药物,如盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱,可与硫酸铜和氢氧化钠发生双缩脲反应,水层显蓝色。托烷类生物碱水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,与醇制氢氧化钾和固体氢氧化钾作用,转变为有色的醌型产物,显深紫色。甲醛硫酸试液用于含酚羟基的异喹啉类生物碱,生成有醌式结构的有色化合物。又称为 Marquis 反应,是该类药物的专属鉴别反应。37 【正确答案】 B38 【正确答案】 C39 【正确答案】 A40 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查杂质检查。易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而显色的微量有机杂质。干燥失重是指药品在规定的条件下,经干燥后所减
26、失的量,干燥失重的内容物主要是水分和其他挥发性物质。澄清度检查法是检查溶液中微量不溶性杂质。溶液颜色检查法检查的是有色物质。41 【正确答案】 A42 【正确答案】 C43 【正确答案】 D44 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药物含量测定方法。肾上腺素类药物(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、芬氟拉明等)含氨基显弱碱性,可以在酸性条件下(冰醋酸),以高氯酸滴定,结晶紫指示终点。药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定多余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算。对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化反
27、应,生成重氮盐,可采用亚硝酸钠滴定法,永停法指示终点测定。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使滴定终点的 pH 突跃不明显,不利于终点的判断。利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相容的有机溶剂,并置于分液漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰。注:除肾上腺素外,其余三种药物新版应试指南均未涉及。45 【正确答案】 C46 【正确答案】 D47 【正确答案】 A48 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药物特征鉴别反应。吩噻嗪类
28、药物被不同氧化剂:硫酸、硝酸、过氧化氢氧化而显色。氯丙嗪可被硝酸氧化,显红色,渐变淡黄色。苯并二氮卓杂类药物溶于硫酸后,在 365nm 下不同颜色荧光,地西泮显黄绿色。磺胺类药物结构:具有芳氨基和磺酰胺基。磺胺甲噁唑的磺酰胺基上的氢原子比较活泼,具有酸性,可以和金属离子(Cu,Ag,Co等)生成难溶性沉淀。磺胺甲噁唑与铜离子反应生成草绿色沉淀。尼可刹米中的吡啶环与溴化氰和芳伯胺作用,生成有色的戊烯二醛衍生物。注:新版应试指南未涉及尼可刹米。49 【正确答案】 B,C【试题解析】 本题考查不同检验项目对效能指标的要求。 此类题目多次以 X 型题进行考查,具体解析见中国药典 05 版附录 173,
29、即下表。50 【正确答案】 A,D,E【试题解析】 本题考查主要的国外药典知识。美国药典缩写为 USP,与 NF 合并出版,最新版为 2007 的 30 版,原题 D 项为 25 版,是 2003 年的情况。51 【正确答案】 A,B,C【试题解析】 本题考查常用的指示剂变色范围。变色 pH 范围:溴甲酚绿3.85.4,甲基橙 3.14.4,甲基红 4.46.2,酚酞 810,百里酚酞 9.410.6。52 【正确答案】 A,C【试题解析】 本题考查 TLC。薄层色谱法常用吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等,聚乙二醇、硅氧烷、鲨鱼烷是气相色谱法常用的固定液。53 【正确答案】 A,E【试题解析】
30、本题考查氯化物检查方法。氯化物检查法利用的原理是:氯离子在硝酸酸性溶液中与硝酸银产生氯化银白色混浊液。54 【正确答案】 A,B【试题解析】 本题考查维生素 C 杂质检查。中国药典采用原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的铁盐和铜盐。55 【正确答案】 A,C,D【试题解析】 本题考查葡萄糖特殊杂质检查。中国药典05 版规定葡萄糖须检查酸度、溶液的澄清度与颜色、乙醇溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、亚硫酸盐与可溶性淀粉、干燥失重、炙灼残渣、蛋白质、铁盐、重金属、砷盐、微生物限度这些项目。56 【正确答案】 A,B,E【试题解析】 本题考查测定青霉素含量的汞量法。原理:青霉素类药物碱水解产物与汞离子形成稳定的配合物。电位配位滴定法利用此性质,先用氢氧化钠使药物水解,再用硝酸汞滴定,电位法指示终点。为消除样品中原来存在的降解杂质的干扰,采取两次滴定法:水解后滴定(总量)和直接滴定(降解杂质),分别计算含量,相减即为样品含量。注:2005 年版药典已采用 HPLC 测定青霉素含量。