1、2006 年药物分析真题试卷及答案与解析1 药品质量标准中，收载外观、臭、味等内容的项目是（A）性状（B）鉴别（C）检查（D）含量测定（E）类别2 在中国药典凡例中，贮藏项下规定的“凉暗处” 是指（A）不超过 30（B）不超过 20（C）避光并不超过 30（D）避光并不超过 20（E）2103 测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为 10.0mg/ml，样品管长度为 2dm，测 得的旋光度值为+2.02 ，则比旋度为（A）+2.02（B） +10.1（C） +20.2（D）+101（E）+2024 用氢氧化钠滴定液(0.1000mol/L)滴定 20.00ml 盐酸溶液(0.1000mol/
2、L)，滴定突跃范围的 pH 值是（A）1.003.00（B） 3.004.30（C） 4.309.70（D）8.009.70（E）9.7010.005 在中国药典中，测定葡萄糖酸钙含量所使用的滴定液是（A）乙二胺四醋酸二钠滴定液（B）盐酸滴定液（C）氢氧化钠滴定液（D）碘滴定液（E）硫酸铈滴定液6 用紫外分光光度法测定吸光度时，进行空白校正的目的是（A）消除药物中的杂质对测定结果的影响（B）消除溶剂和吸收池对测定结果的影响（C）消除温度对测定结果的影响（D）消除非单色光对测定结果的影响（E）消除仪器的波动对测定结果的影响7 在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是（A）硅胶（B）氧化铝（C）十八
3、烷基硅烷键合硅胶（D）甲醇（E）水8 适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是（A）差示热分析法（B）热重分析法（C）差示扫描量热法（D）X 射线粉末衍射法（E）电泳法9 按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为 2.01 的是（A）2.005（B） 2.006（C） 2.015（D）2.016（E）2.004610 检查某药物中的重金属，称取供试品 2.0g，依法检查，与标准铅溶液(每 1ml 相当 10g 的 Pb)2ml 用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是（A）0.0001（B） 5e-005（C） 2e-005（D）1e-005（E）5e-00611 检查阿
4、司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（A）氯化钡（B）硝酸银（C）溴化汞（D）硫代乙酰胺（E）硫酸铁铵12 盐酸氯丙嗪和奋乃静均需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是（A）因被氧化而产生的杂质（B）因被还原而产生的杂质（C）因聚合而产生的杂质（D）重金属（E）铁盐13 供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是（A）盐酸麻黄碱（B）硫酸阿托品（C）盐酸吗啡（D）硫酸奎宁（E）硝酸士的宁14 取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。 此反应可鉴别的药
5、物是（A）维生素 A（B）维生素 B1（C）维生素 C（D）青霉素钠（E）硫酸链霉素15 在中国药典中，盐酸美他环素含量测定的方法为（A）碘量法（B）汞量法（C）酸碱滴定法（D）紫外分光光度法（E）高效液相色谱法16 检查硫酸庆大霉素 C 组分的方法是（A）气相色谱法（B）高效液相色谱法（C）薄层色谱法（D）红外分光光度法（E）紫外分光光度法17 AJP BUSP CBP DCh.P EPh.Eur 以下外国药典的缩写是 17 美国药典18 日本药局方19 欧洲药典20 A酚酞 B淀粉 C荧光黄 D邻二氮菲 E铬黑 T 以下滴定方法使用的指示剂是 20 酸碱滴定法21 沉淀滴定法22 配位滴定
6、法23 A0.30.7 B 15 C2.0% D0.1% E0.951.05 在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外 23 定量分析时，对分离度的要求是24 在重复性试验中，对峰面积测量值的 RSD 的要求是25 用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是26 A加碘试液，试液的棕黄色消失 B加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色 C加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 D加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀 E加三氯化铁试液，显紫色 以下药物的鉴别试验是 26 苯巴比妥27 司可巴比妥钠28 硫喷妥钠29 A硫氰酸铵 B硫酸 C硫代乙酰胺 D氯化钡 E硝酸
7、银 检查以下杂质应使用的试剂是 29 铁盐30 重金属31 氯化物32 易炭化物33 A比色法 B薄层色谱法 C比浊法 D紫外分光光度法 E旋光度法 以下药物中特殊杂质的检查方法是 33 尼可刹米中有关物质的检查34 硫酸阿托品中莨菪碱的检查35 肾上腺素中酮体的检查36 硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查37 A高氯酸滴定液 B亚硝酸钠滴定液 C氢氧化钠滴定液 D盐酸滴定液 E硝酸银滴定液 以下药物含量测定所使用的滴定液是 37 阿司匹林38 盐酸普鲁卡因39 苯巴比妥40 地西泮41 A分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度 B同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 C在其他组分
8、可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力 D分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量 E分析方法可定量测定试样中被测组分的最低浓度或最低量分析方法验证指标的定义是 41 精密度42 检测限43 A有关物质 B其他甾体 C硒 D铁和铜 E生育酚 以下药物中需检查的特殊杂质是 43 维生素 C44 维生素 E45 A亚硝酸钠滴定法 B碘量法 C汞量法 D高效液相色谱法 E旋光度法 以下药物的含量测定方法是 45 葡萄糖注射液46 盐酸肾上腺素注射液47 A平均片重 B每片以标示量为 100 的相对含量 C相对含量的标准差 D标示量(以 100 计) 与相对含量均值之差的绝对值
9、E相关系数 在含量均匀度检查的判断公式中，以下字母的含义为 47 A48 S49 与相对标准偏差计算有关的量包括（A）测定结果为 Xi（B）测定结果的平均值（C）测定次数 n（D）相关系数 r（E）回归方程的斜率 b50 与红外分光光度法有关的术语有（A）波数（B）校正因子（C）分离度（D）伸缩振动（E）指纹区51 用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有（A）锌粒（B）盐酸（C）碘化钾（D）氯化亚锡（E）溴化汞52 可使用非水溶液滴定法测定含量的药物有（A）盐酸利多卡因（B）盐酸氯丙嗪（C）维生素 B1（D）黄体酮（E）维生素 A53 磺胺嘧啶的鉴别方法有（A）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无
10、色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色（B）与香草醛反应，生成黄色产物，熔点为 228231（C）加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性 -萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀（D）加水与 0.4%的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液 1 滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色（E）加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色54 葡萄糖的杂质检查项目有（A）溶液的澄清度与颜色（B）还原糖（C）亚硫酸盐和可溶性淀粉（D）蛋白质（E）乙醇溶液的澄清度55 采用高氯酸滴定液滴定下述药物时，需在滴定前预先加入醋酸汞试液的是（A）盐酸麻黄碱（B）硫酸阿托品（C）盐酸吗啡（D）硝酸士的宁（E）氯氮卓56 中国药典制剂通则的片
11、剂项下规定：除另有规定外，片剂应进行的检查项目有（A）重量差异（B）溶出度（C）澄明度（D）崩解时限（E）含量均匀度2006 年药物分析真题试卷答案与解析1 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查药品标准的内容。药品质量标准的性状项下主要记叙药物的外观、臭味、溶解度及物理常数等。2 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查药典中的术语。药典凡例中的“贮藏”项下“凉暗处”指避光并不超过 20，“阴凉处”指不超过20。3 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查比旋度的计算。4 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查酸碱突跃的范围。强碱强酸的滴定突跃为 4.309.70。5 【正确答案】 A【试题解析
12、】 本题考查配位滴定法的应用。中国药典采用配位滴定法测定葡萄糖酸钙硫酸锌、氢氧化铝的含量。6 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查紫外分光光度法。吸光度测定实际是透光率的测定，除供试品吸收光外，溶剂、容器也会吸收光，故须进行空白校正以除其影响。7 【正确答案】 C【试题解析】 本题考查 HPLC。反相 HPLC 中的固定相采用非极性物质，常用十八烷基键合硅胶 (ODS)。8 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查干燥失重测定法。热重分析法适于结晶水的测定，也适于贵重药物和空气中易氧化药物的测定。9 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查有效数字修约规则。根据四舍六入五成双的规则，ABCDE
13、分别修约为 2.00、2.01、2.02、2.00。故选B。10 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查杂质限量计算。 重金属限量= 100%=0.001%。11 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查阿司匹林杂质检查。中国药典采用三氯化铁显色反应检查阿司匹林中的游离水杨酸，于供试品中加入稀硫酸铁铵溶液，水杨酸具备酚羟基，生成紫堇色配合物，而阿司匹林无游离酚羟基，无上述反应，不干扰检查。12 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查吩噻嗪类药物的检查。盐酸氯丙嗪和奋乃静均为吩噻嗪类药物，其杂蒽环上硫原子具还原性，易被氧化而产生有色杂质。13 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查阿托品的鉴定。题
14、干所述反应为托品烷类生物碱的专属反应-Vitali 反应。14 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查维生素 B1 的鉴别。题干反述反应为维生素 B1 的硫色素反应，为其特征鉴别反应。15 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查四环素的含量测定。中国药典规定四环素原料药及注射用四环素采用 HPLC 测定含量，而四环素片和四环素胶囊采用 UV 法测 A276 来确定含量。16 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查硫酸庆大霉素的检查。中国药典规定硫酸庆大霉素 C 组分以 HPLC 检查。17 【正确答案】 B18 【正确答案】 A19 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查药典英文名缩写。C 为
15、英国药典，D 为中国药典。20 【正确答案】 A21 【正确答案】 C22 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查滴定法中指示剂的选择。A 常用于强酸强碱滴定，B 常用于碘量法(氧化还原滴定 )，C 作为吸附指示剂用于沉淀滴定法，D 常用于氧化还原滴定中的铈量法。23 【正确答案】 B24 【正确答案】 C25 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查 HPLC 的系统适用性试验指标要求。定量分析时反应大于 1.5，重复性试验中峰面积测量值的 RSD 及其校正因子均应不大于 2.0%，峰高法定量时 T 应在 0.951.05 之间。26 【正确答案】 B27 【正确答案】 A28 【正确答案】
16、C【试题解析】 本题考查巴比妥类药物的分析。B 项反应可用于区分苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物(也可用甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产生区别)；司可巴比妥中含有烯丙基，可与 I2 试液发生加成反应而使其褪色；硫喷妥钠含有硫元素，可发生 C 项反应，而 D 项为一非常强的干扰项。硫喷妥钠溶于吡啶后 CaSO4 生成绿色沉淀，磺胺甲噁唑溶于 NaOH 溶液后与CaSO4 生成草绿色沉淀。29 【正确答案】 A30 【正确答案】 C31 【正确答案】 E32 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查一般杂质检查。铁盐与硫氰酸铵生成红色产物，硫代乙酰胺法即重金属检查第一法，与重金属反应生成黄到棕黑色的碳
17、化物混悬液，易炭化物指遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质，以硫酸呈色法可简便的控制其总量。33 【正确答案】 B34 【正确答案】 E35 【正确答案】 D36 【正确答案】 B【试题解析】 本题考查药物特殊杂质的检查。阿托品为莨菪碱的外消旋体，莨菪碱为左旋体，故而可用旋光度法检查。肾上腺素中酮体在 310nm 处有最大吸收，肾上腺素却无，故可用 UV 法检查。硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查中国药典规定用 TLC。注：新版应试指南未涉及尼可刹米的分析。37 【正确答案】 C38 【正确答案】 B39 【正确答案】 E40 【正确答案】 A【试题解析】 本题考查药物含量测定。阿司匹林含游离羧
18、基，故可用 NaOH 直接滴定；苯巴比妥与 AgNO3 可生成二银盐沉淀，盐酸普鲁卡因具有游离芳伯胺基，可与 NaNO2 发生重氮化偶合反应，地西泮显弱碱性，故原料药采用非水滴定法测含量。41 【正确答案】 B42 【正确答案】 D【试题解析】 本题考查分析方法验证指标的定义。A 为准确度，C 为专属性，E 为定量限。43 【正确答案】 D44 【正确答案】 E【试题解析】 本题考查维生素特殊杂质的检查。中国药典规定以原子吸收分光光度法检查维生素 C 中的铁盐和铜盐(此知识点几乎历年都考！)；维生素 E 中的生育酚为合成时乙酰化不完全引入，可用铈量法检查。45 【正确答案】 E46 【正确答案
19、】 D【试题解析】 本题考查药物制剂的含量测定。中国药典规定，盐酸肾上腺素注射液以反相 HPLC 测含量，加入反相离子对庚烷磺酸钠(此知识点考过多次)；葡萄糖具旋光性，故以旋光度法测其注射液含量。47 【正确答案】 D48 【正确答案】 C【试题解析】 本知识点在新应试指南中未涉及。49 【正确答案】 A,B,C【试题解析】 本题考查精密度相关概念。 相对标准偏差 RSD=100%，故本题选 ABC。50 【正确答案】 A,D,E【试题解析】 本题考查 IR 有关术语。B、C 为色谱法有关术语，IR 有关术语包括特征区、指纹区、波数、伸缩振动等。51 【正确答案】 A,B,C,D,E【试题解析
20、】 本题考查古蔡法。锌粒与 Ha 产生新生态 H2，与砷盐生成 AsH3 气体与 HgBr2 试纸反应生成砷斑，KI 与 SnCl2 用于还原 5 价砷成 3 价砷。52 【正确答案】 A,B,C【试题解析】 本题考查非水滴定法在药物含量测定中的应用。中国药典规定以非水滴定法测含量的药物包括：盐酸利多卡因、肾上腺素、地西泮、麻黄碱、吗啡、VB1、氯丙嗪等。53 【正确答案】 C,D【试题解析】 本题考查磺胺嘧啶的鉴别方法。A 为钠盐的焰色反应，B 为异烟肼的鉴别方法之一， C、D 为磺胺嘧啶的鉴别方法，E 为盐酸氯丙嗪的鉴别反应。54 【正确答案】 A,C,D,E【试题解析】 本题考查葡萄糖的
21、检查。除ACDE 项杂质检查外，葡萄糖还须检查酸度与微生物限度。55 【正确答案】 A,C【试题解析】 本题考查非水滴定法的应用。用 HClO4 滴定，有机碱的氢卤酸盐时，由于氢卤酸的酸性较强，使滴定反应不完全，故而加入一定量的 Hg(Ac)2 冰醋酸溶液，使形成难电离的卤化汞，将氢卤酸盐转化成可滴定的醋酸盐。56 【正确答案】 A,B,D,E【试题解析】 本题考查中国药典对片剂质量检查项目的规定。中国药典制剂通则规定片剂的质量检查项目包括：外观性状、重量差异、脆碎度、崩解时限、溶出度或释放度、含量均匀度，故答案为 ABDE。注：本知识点在新版药学专业知识(一)应试指南中未涉及，而是出现在药学专业知识(二)应试指南中。
