1、中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钥块化学分析方法燃烧一碘酸钾容t法浦定硫vf1/e 5041一93Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of sulfur by the volumetricmethod of combustion-potassium iodate本标准遵守GB 1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准适用于氧化相块中硫量的测定，氧化铝粉亦可参服使用.砚定范围:0.040-0.20096,1方法握共试样中硫在高温氧气流中徽烧，生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，以决酸钾标准
2、溶掖清定，摘定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗JR，计算试样的含硫JR.2城荆2.1三载化相:基准试荆。2.2硫吹铅:基准试荆.2.3拱酸钾:固体.2.4供化钾:固体.2.6红载化钾:固体.2.8可洛性淀粉.2.7协粒:含铭量大于99肠，不含硫.2.8无水抓化钙.2.，硅胶。2.10脱脂棉。2.11盐酸:比重1.19.2.往硫酸:比重1.84,2.13组载化钾溶液:408氢氧化钾(2.5)溶解于100m1水中.2.14淀粉溶液:称取log可溶性淀粉(2.的放入烧杯中，加水调成栩状，在不断搅拌下加入沸水500m1,煮沸1 min，冷却后，加入溶有5g腆化钾(2.4)的looml水，再用水
3、稀释至1000m1.2.15吸收液:15m1盐酸(2.11)，用水稀释至lo00m1,2.佣碘酸钾标准溶液:2.18.1配制:称取0.22258碘酸钾(2.3)、1.58旗化钾(2.4)、O.lg纽氧化钾(2.5)，溶娜于水中，用水稀释至1000m1,2.18.2标定:称取与试样中硫含量相近似的硫酸铅(预先在00灼烧2h后，g于干澡器中，冷却至室温)基准试剂(2.2)及与称样量相近似的三氧化相基准试荆(2.1)各三份，使其均匀分布在三个瓷舟(3.10)中部，加2.6g协粒(2.7)，以下按分析步获第5.2条进行，三份所消耗拱酸钾标准溶液的极差值不得超过。.2 ml，取其平均值.2.16.3碘酸
4、钾标准溶液对硫的滴定度:中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施Ys/T 5041一93按下式计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，T- mx071057 .(1)式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，B/ml:V三份所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，m卜沉称硫酸铅量，9;0.1057-硫酸铅换算成硫的系数.各仪.二.1氧气瓶.万.2氧气表.舀.3缓冲桶。3.4洗气瓶:内盛硫酸(2.12).3.5洗气瓶:内盛氢氧化钾溶液(2.13).3.8干燥塔:内盛硅胶(2.9)和无水氯化钙(2.8)。3.7流量计.3.8玻瑞活塞.3.幼瓷管:600 x 27 x 23mm.3.10
5、瓷舟:88mm或97mm,3.11除尘管.舀.12吸收杯。5.13滴定管:25m1或50ml.3.14姗烧炉.万.场盆度控制器.3 18金属钩:用镍铬丝或纯铜丝制成.硫的侧定装里图1-氧气瓶.2-氧气柜.3-洗气瓶.4一千澡塔.s-Af计，6-管式护，7-沮度控制器，6-除尘管，9-吸收器，10-滴定管，11-孩标准溶液，12-淀粉溶浓YB/T 5041一934试样4.14.2试样需通过160目/英寸筛.试样需在105士2C烘至恒重5分析步旅5.1将燃烧炉温度调到13501C,氧气流量调到1.6L加in,检查气路无漏气现象后，将60ml吸收液(2.15)和2 ml淀粉溶液(2.14)注入吸收杯
6、(3.12)中，通氧滴加碘酸钾标准溶液至浅蓝色.注.气路需保持干燥。5.2称取0.50oog试样，均匀放入瓷舟(3.10)中部，加2.5g秘粒(2.7)，打开橡皮塞，用金属钩(3.16)将瓷舟推入燃烧炉中瓷管(3.的的高温区内，立即塞紧橡皮塞，预热30s，先开通氧玻瑞活塞(3.8) ,通氧流量保持1.6L/min，再打开吸收杯活塞(3.8)待吸收杯(3.12)内蓝色消失后立即滴加碘酸钾标准溶液(2.16)，滴至蓝色不再消失，关闭吸收杯活塞(3.8)，停15-20s，再重新打开吸收杯活塞(3.8)，使吸收杯内蓝色同滴定前榕液颜色一致，即为终点。关闭吸收杯活塞及通氧活塞，拉出瓷舟，读取碘酸钾标准溶
7、液消耗量。注:瓷舟使用前，经1350灼烧，除去空白。仪器安装正常后.先用含硫高的试样作2次分析后，再进行欲测试样分析。除尘管内脱脂棉需经常更换，否则结果偏低。6分析结果的计耳按下式计算硫的百分含量:。、T.V。k)=-扁尸.x IOU. t 2 )式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/m卜v-滴定试样所消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml.川称样量。9.了允许趁实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值.务宜愁-斗允许差上竺itf一 zY竺0.080-一一0.0150.120-0.1600.0250.0200.160-0.2000.030附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由吉林铁合金厂起草.本标准主要起草人董野.
