1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中硅的测定硅一钥蓝分光光度法YB/T 5156一93Determination of silicon in graphite productsof high purity by silicon一molybdenumblue photometric method本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定。1方法提要将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠分解灰分，用硝酸处理，生成硅酸，与铝酸铁生成硅铂酸，用无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠和1, 2, 4一氨基蔡酚磺酸的混合试剂，将硅钥酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。2仪器和设备2.1铂增塌:容积25一30m1,2.2铂
2、包头增祸钳:长度450一470 mm,2.3电光分析天平:最大称量200 g,感量0.0001g ,2.4高温炉2.4.1带有调温装置，控制1000士201C，并附有热电偶和温度指示仪表。2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区;炉门有一功15一20mm的圆孔。2.4.3分光光度计。2.4.4恒温水浴:可控制在23士30Ca3试剂3.1乍目酸钱溶液:2%水溶液。3.2硝酸(1:2):将1体积浓硝酸与2体积的水混合。3.3硅标准溶液3.3.1浓度为0.1 Mg/ml溶液的配制:称取。.10708经高温灼烧的二氧化硅(高纯试剂)于铂增涡中，加人2g无水碳酸钠
3、，在870高温炉中熔融至透明，继续加热熔融30min，冷却后用水浸取熔块，放人聚乙烯杯中;用硝酸调节溶液至微酸性，倒人500 ml容量瓶中，用水洗净聚乙烯杯，洗液并人容量瓶中，以水稀释至刻线，立即将溶液倒人带密封盖的聚乙烯瓶中，摇匀，此溶液每毫升含0.1 mg硅。3.3.2将3.3.1溶液再配制成LOWg/ml的溶液。3.4酒石酸:10%水溶液。3.5混合还原剂溶液:将log亚硫酸氛钠，1g无水亚硫酸钠和0.581, 2, 4一氨基蔡酚磺酸溶于200 ml水中。注:所用试剂的级别均在分析纯以上。中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施YB/T 5156一934试
4、样制取4.1将被测试体的表面用刮刀刮去，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋ljlo5标准曲线5.1称取。.5g无水碳酸钠于40m1聚乙烯杯中，加少量水溶解，分别于杯中加人0.0, 0.5, 1.011.5,2.0和2.5ml硅标准溶液(1011g/ml ),滴加硝酸中和溶液至pH二3，加人少许水，使溶液的体积约为8 mi.与.2显色加人。.4 ml铂酸铁溶液，混匀，在23 13 0C恒温水浴中放置20min，取出聚乙烯杯，加人0.2ml酒石酸溶液，立即加人。.2ml混合还原剂溶液，再在恒温水浴上放置15min，将溶液倒人loml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。5.3光密度
5、测定以蒸馏水为参比溶液，将蒸馏水放入I cm比色槽中，于波长700 nm处，调节分光光度计使光密度读数恢复到零点，再依次测定各标准溶液的光密度值，然后减去空白值绘制标准曲线。5.4绘制以标准溶液的光密度值为纵坐标，以硅标准溶液浓度印g/ml)为横坐标，绘制曲线。6分析步骤称取1.0000g卜基石墨样品，放人铂增涡中，在850的高温炉内灰化完全，取出增祸，冷却，加人。.5g无水碳酸钠，再放人870 0C高温炉中，熔融30min，取出铂增涡，冷却后用约5mi水浸取熔块，转移到40m聚乙烯杯Ii，用少量水洗铂柑竭1一2次，洗液并人聚乙烯杯中，再用硝酸小心中和溶液至pH= 3，加铝酸按溶液0.4m1,
6、摇匀。将聚乙烯杯放人23土3的恒温水浴中，显色20min，加人0.2ml酒石酸溶液，0.2ml混合还原剂溶液，摇匀，再在恒温水浴上静置15min。将试液转移到loml容量瓶中，以水稀释至刻线。以下分析操作同5.40将测得试液的光密度值减去空白值，在标准曲线土查出对应的硅含量。7分析结果的计算了.，试样中的硅含量按下式计算:Si (ppm)二A-, x 1。一式中:Si-硅的含量，PPM;A-查标准曲线得到的硅含量，卜9。G试样的质量，9。7.2方法下限:0.05pg/ mlo8试验误差相对标准偏差:1240/ao，试验报告试验报告应包括下列内容:a委托单位。YB/T 5156一93b.C.d.:一试样名称及编号。试样结果平均值。试验单位。试验人员。试验日期。备注。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金上业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准主要起草人张景祥。
