1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法YB/T 5157一93Determination of iron in graphite productsof high purity by ortho-phenathrolinephotometric method本标准适用于高纯石墨制品铁含量的测定。1方法提要将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠分解灰分，用盐酸中和溶液，用嗅水氧化低价铁成高价铁，以盐酸羚胺还原成低价铁，在pH二3时，加人邻二氮菲溶液，使其与两价铁生成红色络合物，用分光光度法测定。2仪器和设备2.1铂金柑塌:容积25-30mla2.2铂包头增涡钳:长度45
2、0一470-m.2.3电光分析天平:最大称量2009,感量O.OOolg,之.4高温炉2.4.1带有调温装置，控制在1000士20C，并附有热电偶和温度指示仪表。2.4.2高温炉后壁具有插入热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区;炉门有一直径015一20mm的圆孔。2.4.3分光光度计。3试剂3.1无水碳酸钠:分析纯。3.2邻二氮菲溶液:称取1g邻二氮菲试剂溶于200 ml无水乙醇中。3.3澳水:取S MI嗅放人500 m I容量瓶中，用水稀释至刻线，贮于茶色瓶中。3.4盐酸(1:2):取浓盐酸1份与两体积的水混合。3.5盐酸径胺溶液(10%).称取盐酸经胺2g，溶于180 ml
3、水中。3.6铁标准溶液3.6.1浓度为0.lmg/ml溶液的配制:称取高纯铁丝。.looog(纯度99.9%以上)，放人loom烧杯中，加人30m1盐酸(1:1)，在电炉上低温加热，使铁丝溶解，加人1 ml澳水，将溶液煮沸，驱除剩余的澳，转移到容量瓶中，稀释至1 Lo3.6.2将3.6.1溶液再配制成l0Lg/ml的铁标准液。注:所用试剂的级别均在分析纯以上。4试样制取4.1将被侧试体的表面用刮刀刮去表面，再用硬质合金钻头钻取试样，其拉度不大于60目，装人试中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施VB/T 5157一93样袋，“。5标准曲线5.1称取0.5g无水
4、碳酸钠于40m1聚乙烯杯中，加人少量水溶解，分别于杯中加人0.0, 0.5, 1.0,1.5, 2.0, 2.5m1铁标准溶液(1Opg/ ml)。逐滴)JI人盐酸(1:2)中和溶液至pH = 3，加人少量水，使溶液的体积约为8m,转移到loml容量瓶中。5.2显色加人盐酸轻胺溶液0.5m1 混匀，将容量瓶放人近沸的热水中，加热2 min，取出容量瓶，立即加人。,2ml邻二氮菲一乙醇溶液，混匀，把容量瓶流水冷却至室温，用水稀释至刻线，放置lomino5.3光密度测定以蒸馏水为参比溶液，将蒸馏水装人1 cm比色槽中，于波长510 nm处，调节分光光度计，使光密度读数恢复到零点，再依次测定各标准溶
5、液的光密度值。然后减去空白值，绘制标准曲线。5.4绘制以标准溶液的光密度为纵坐标，以铁的标准溶液浓度体g/ml )为横坐标，绘制曲线。注:标准曲线每月至少校正1次，更换试剂后必需重新绘制标准曲线。6分析步骤称取1.0000g厂基石墨试样，放人铂金柑坍中，在850高温炉中灰化完全，取出柑坍，冷却后加人。.5g无水碳酸钠，再放人870C高温炉中，熔融30min，取出铂金增塌，冷却，用约5m1水FR取熔块，用盐酸(1:2)溶液缓缓调节溶液至pH二3，加人0.2.1澳水，放到电炉上低温加热，直至驱尽残余的嗅为止;将试液转移到40ml聚乙烯杯中，用少量水洗铂金柑祸12次，洗液并人聚乙烯杯中，再用盐酸(1
6、:2)溶液或碳酸钠溶液(20%)准确调节到pH二3，转移试液到loml容量瓶中，加人0.5ml盐酸经胺溶液，混匀，将容量瓶放人近沸水浴中，加热2 min;取出再加人0.2 ml邻二氮菲一乙醇溶液，流水冷却至室温，用水稀释至刻线，放置10min。以下操作同5.30将测得试液的光密度值减去空白值，在标准曲线上查出对应的铁含量。了分析结果的计算了.1试样卜的铁含量按下式计算:。，、A_re kppm)二万x 1V吸T式中:Fe铁的含量，PPM;A-查标准曲线得到的铁含量，v9;C-试样的质量，9。取两个平行试样分析结果的平均值作为该试样的结果。习试验报告试验报告应包括下列内容:a.委托单位。b.试样名称及编号。c.试样结果的乎均值。d.试验单位。e.试验人员。f.试验日期。YB/T 5157一939.备注。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准主要起草人张景祥。
