1、高效毛细管电泳模拟试卷 2 及答案与解析一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。1 GC-MS 联用系统的组成包括_、_、_和计算机。2 色谱一质谱联用仪给出的质谱图，其横坐标是全扫描得到的某一时间流出组分的_，纵坐标是上述离子对应离子流的_。3 质量色谱图是在一次扫描中，只记录_的离子流强度随_变化所得的色谱图。4 总离子流色谱图的纵坐标为_，横坐标为_。5 色谱一质谱联用技术主要包括气相色谱一质谱联用、_和_。6 LC-MS 联用中，常用的串联质谱质量分析器包括_质量分析器、四极杆一飞行时间串联质量分析器和四极杆线性离子阱串联质量分析器。7 APCI 电离源主要产生的是单电荷
2、离子，所以被分析化合物的分子量一般小于_。8 中性丢失扫描可用于分析具有相同_的化合物或具有共同_的一类化合物。9 母离子扫描时，MSl 设定为 _，将母离子全部输送到碰撞室，通过碰撞生成子离子。MS2 设定了一定的质荷比，只有满足这一质荷比的_才可被检测到。10 Q-TOF 质量分析器是采用四极杆质量分析器和 TOF 串联的质谱仪，可以看做是将三重四极杆质谱的_换为 TOF 分析器。11 用标准电离条件，即_电离源，_eV 电子束轰击已知有机化合物，将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库。12 液质联用仪的 4 个基本组成部分是_、_、_和数据处理系统。13 LC
3、-MS 主要的接口技术包括_、_以及大气压光电离源接口。14 正离子模式适合于_样品，如含有赖氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类。15 负离子模式适合于_样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。16 即使是有气体辅助设置的 ESI 和 APCI，接口也仍是在较小流量下才可获得较高的离子化效率，所以在条件允许的情况下最好采用_的柱子。17 在选择反应监测的过程中，由串联质谱的第一级质谱MSl 选出一个(或多个)_，对其进行碰撞诱导裂解，产生一系列_，第二级质谱 MS2检测。18 SIM 的选择性好，可以把由全扫描方式得到的复杂的总离子流色谱图变成简单的_，消除其他未完全分离组分的干扰。19 样品中被分析物
4、以外的组分常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为_。20 气相色谱一质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点?21 简述 GC-MS 联用系统的组成和原理。22 简述 LC-MS 联用系统的组成和原理。23 简述 GC-FTIR 系统的组成。24 什么是 GC-MS 的标准质谱库 ?常用的质谱谱库有哪些?25 试简述三重四极杆质量分析器的原理和特点。26 简述选择反应监测及其扫描过程。27 什么是总离子流色谱图?28 什么是全扫描模式? 可获得哪些谱图形式 ?29 液相色谱一质谱联用时，检测条件的优化主要考虑哪些方面?高效毛细管电泳模拟试卷 2 答案与解析
5、一、填空题请完成下列各题，在各题的空处填入恰当的答案。1 【正确答案】 气相色谱；接口；质谱【知识模块】 高效毛细管电泳2 【正确答案】 质荷比；强度【知识模块】 高效毛细管电泳3 【正确答案】 某一质荷比；时间【知识模块】 高效毛细管电泳4 【正确答案】 总离子流强度；时间或连续扫描频次【知识模块】 高效毛细管电泳5 【正确答案】 液相色谱一质谱联用；毛细管电泳一质谱联用【知识模块】 高效毛细管电泳6 【正确答案】 三重四极杆【知识模块】 高效毛细管电泳7 【正确答案】 1000Da【知识模块】 高效毛细管电泳8 【正确答案】 官能团；开裂方式【知识模块】 高效毛细管电泳9 【正确答案】 全
6、扫描；子离子【知识模块】 高效毛细管电泳10 【正确答案】 第三重四极杆【知识模块】 高效毛细管电泳11 【正确答案】 电子轰击；70【知识模块】 高效毛细管电泳12 【正确答案】 液相色谱系统；接口；质谱系统【知识模块】 高效毛细管电泳13 【正确答案】 电喷雾电离源接口；大气压化学电离源接口【知识模块】 高效毛细管电泳14 【正确答案】 碱性【知识模块】 高效毛细管电泳15 【正确答案】 酸性【知识模块】 高效毛细管电泳16 【正确答案】 内径小【知识模块】 高效毛细管电泳17 【正确答案】 前体离子；产物离子【知识模块】 高效毛细管电泳18 【正确答案】 质量色谱图【知识模块】 高效毛细
7、管电泳19 【正确答案】 基质效应【知识模块】 高效毛细管电泳20 【正确答案】 定性参数增加，定性可靠： GC-MS 除了与 GC 一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构碎片等信息进行定性，使 GC-MS远比 Gc 可靠。 GC-Ms 为通用的色谱检测方法：可省略其他色谱检测器，MS 检测器的灵敏度远高于 GC 方法中的检测器(如 FID、TCD) 或 ECD)。 降低化学噪声，提高信噪比：采用色谱一质谱联用中的提取离子色谱、串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪声，提高信噪比。【知识模块】 高效毛细管电泳21 【正确答案】 GC-MS 联用仪由气相色
8、谱、质谱、接口和计算机四大部分组成。气相色谱分离试样中各组分，是组分分离器；接口装置将气相色谱流出的各组分送人质谱仪进行检测，是 GC 和 MS 之间工作流量或气压的适配器；质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析，是组分的鉴定器；计算机系统控制仪器各部分，并进行数据采集和处理，同时获得色谱和质谱数据，从而达到定性和定量分析的目的。【知识模块】 高效毛细管电泳22 【正确答案】 LC-MS 仪器系统由液相色谱、接口、质谱和计算机四个部分组成。试样先通过液相色谱系统进样，色谱柱分离，然后进入接口，在接口中，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据
9、。【知识模块】 高效毛细管电泳23 【正确答案】 气相色谱一傅里叶变换红外光谱系统由 4 个单元组成：气相色谱仪，用于样品的分离；接口，一根能加热的内壁镀金的硼硅玻璃管，两端装有红外透明 KBr 窗片；傅里叶变换红外光谱仪，用于检测 GC 流出的各组分；计算机系统，用于控制联机运行、采集和处理数据。【知识模块】 高效毛细管电泳24 【正确答案】 将在标准电离条件(电子轰击电离源，70eV 电子束轰击)下得到的化合物标准质谱图归纳总结并开发，贮存在计算机中，作为已知化合物的标准质谱库。目前最常用的质谱谱库主要有：NIST 库；NISTEPA NIH 库；Wiley 库； 农药库(standard
10、 pesticide library)； 药物库(pfleger drug 1ibrary) ；挥发油库(essential oil library)。【知识模块】 高效毛细管电泳25 【正确答案】 三重四极杆质量分析器是将三组四极杆串联起来的质量分析器。第一组(MSl)和第三组四极杆是质量分析器(MS2)，中间的是碰撞室 (collision activated dissociation，CAD) 。样品在离子源中被离子化，并在 MS1 中进行质量分离。然后，选定质荷比的离子离开 MS1，在碰撞室(CAD)中与惰性气体碰撞解离，或可能经历自身分解，产生一系列子离子，子离子被 MS2 分析器检
11、测。三重四极杆质量分析器与单四极杆质量分析器相比，对样品的纯度要求较低，可以适当简化样品前处理程序，缩短分析时间。定性功能更加完善，不仅可以得到待测物的一级质谱图(如分子离子峰、碎片离子峰)，还可以得到其一级碎片离子进一步裂解的二级碎片离子质谱图，同时可以锁定感兴趣的目标离子、排除杂质离子的干扰。通过操作模式的改变进行化合物的结构及归属研究。【知识模块】 高效毛细管电泳26 【正确答案】 选择反应监测是串联质谱的一种检测模式，是利用串联质谱监测一个或多个特定的离子反应，监测几个离子反应又称为多反应监测。选择反应监测的扫描过程如下：由串联质谱的第一级质谱 MS1 选出一个(或多个)前体离子，对其
12、进行碰撞诱导裂解，产生一系列产物离子，第二级质谱 MS2 检测选定的产物离子。【知识模块】 高效毛细管电泳27 【正确答案】 总离子流色谱图是总离子流强度随扫描时间变化的曲线，其中对应某一时间点的峰高是该时间点组分的所有质荷比的离子强度的加和。此图与普通色谱图类似，但此图的峰高和峰面积很难用于组分的定量分析。【知识模块】 高效毛细管电泳28 【正确答案】 全扫描模式是质量分析器在给定的时间内(从色谱进样开始到色谱收集结束)对给定质荷比范围(如 101000)进行快速的不断重复扫描，获得每一个流出组分的全部质谱。在全扫描模式下，可以获得各种定性和定量的原始数据，经计算机实时处理，可以获得不同的谱
13、图形式包括色谱一质谱三维谱、质谱图、总离子流色谱图。【知识模块】 高效毛细管电泳29 【正确答案】 接口的选择：最常用的两种接口技术是电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)，它们有各自的优势和弱点，可以针对不同的样品、和不同的分析目的选择相应的接口。正负离子模式的选择：正负离子模式的选择应尽量符合信号响应大、干扰小的原则。正离子模式适合于碱性样品，负离子模式适合于酸性样品。流动相的选择：流动相的选择包括种类及流量大小。ESI 和 APCI 分析常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发性的缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节pH。HPLC 分析中常用的磷酸缓冲液以及一些离子对试剂如三氟乙酸等要尽量避免使用，不得已时也要尽量使用较低的浓度。辅助气体流量和温度的选择： ESI和 APCI 操作中温度的选择和优化主要是针对接口的干燥气体而言。基质效应的消除。【知识模块】 高效毛细管电泳
