1、ICS 65160X 85备案号：30430-201 1 YB中华人民共和国烟草行业标准YCT 3732010丙纤丝束及丙纤滤棒苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定气相色谱-质谱联用法Determination of benzene，toluene，ethylbenzene and xylene inpolypropylene fiber tow and polypropylene fiber tow filter rodGas chromatography。mass spectrometry method2010-12-01发布 201 1-01-01实施国家烟草专卖局 发布前 言YCT 37
2、32010本标准按照GBT 112009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SACTC 144SC 8)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、河北中烟工业公司、川渝中烟工业公司、大亚科技股份有限公司丹阳滤嘴材料分公司。本标准主要起草人：边照阳、李中皓、张洪非、唐纲岭、胡清源、龙君、苏国岁、范忠辉、郝红玲、鲍峰伟、杨涓。1范围丙纤丝束及丙纤滤棒苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定气相色谱一质谱联用法YCT 3732010本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方
3、法气相、色谱质谱联用法。本标准适用于丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 15270-2001 烟草和烟草制品 聚丙烯丝束滤棒YcT 272002 烟用聚丙烯纤维丝束3原理利用含内标物的正戊烷溶液萃取试样中的苯、甲苯、乙笨和二甲苯，用气相色谱一质谱联用法测定萃取液中苯、甲苯、己苯和二甲苯的含量，进而计算出试样中的笨、甲苯、乙苯和二甲苯的残留量。4试剂除特殊要求以外，均应使用分析纯级试剂。41试剂41
4、1正己烷(c6H1。)，SuperPure级或农残级。412正戊烷(c。H，。)，色谱级。413苯(C。H。)，纯度99。414甲苯(C，H。)，纯度99。415乙苯(C。H，。)，纯度99。416邻二甲苯(oc。H。)，纯度99。417问二甲苯(m C。H。)，纯度99。418对二甲苯(pc8H，。)，纯度99。419 2-己酮(内标)，若以其他物质为内标，应验证其适用性。42内标溶液的配制421 内标储备液：称取01 g 2-己酮(419)(精确至01 mg)于50 mL容量瓶中，用正己烷(411)1YCT 3732010溶解并定容到刻度，混匀，得到浓度为2 mgmL的内标储备液。内标储备
5、液在04冰箱内密封存放，有效期为3个月。422内标溶液：准确移取25 mL内标储备液(421)于50 mL容量瓶中，用正己烷(411)定容到刻度并混匀，得到浓度为100 ggmL的内标溶液。内标溶液在04冰箱内密封存放，有效期为1个月。43标准溶液的配制431混合标准储备液：分别称取01 g的苯(413)、甲苯(414)、乙苯(415)、邻二甲苯(416)、间二甲苯(417)、对二甲苯(418)(精确至01 rag)于100mL容量瓶中，用正己烷(411)溶解并定容到刻度，混匀，得到各组分浓度分别为1 mgmL的混合标准储备液。混合标准储备液在04冰箱内密封存放，有效期为3个月。432混合标准
6、溶液：将混合标准储备液(431)以正己烷(411)逐级稀释得到浓度为5 pgmL的混合标准溶液。此溶液现用现配。433混合标准工作溶液：分别准确移取005 mL、010 mL、025 mL、050 mL、10 mL的混合标准溶液(432)于50 mL容量瓶中，加入100“L内标溶液(422)，用正戊烷(412)溶解并定容到刻度，混匀，得到5级标准工作溶液。标准工作溶液中各对应待测组分的浓度分别为：0005 pgmL、001 pgmL、002 pgmL、005 p-gmL、01 pgmL。5仪器设备及条件常用实验仪器以及下述各项。51气相色谱质谱联用仪(GCMS)：进样口具有分流不分流进样方式。
7、进样口、柱箱分别配有独立可控制的加热单元。可使用选择离子模式(sIM)定量。52色谱柱：弹性毛细管聚乙二醇色谱柱30 m(长度)o25 mm(内径)o25 pm(膜厚)。53 GC-MS分析条件：载气：氦气(He)，恒流模式，流量：10 mLmin。进样口温度：220。程序升温：35，保持5 rain；以10min速率升至90；再以30。Cmin升至220，保持15 min。进样量：2“L，分流进样(分流比10：1)。传输线温度：240溶剂延迟时间：25 rain；离子源温度：230；电离能量：70 ev。定量使用选择离子模式，通过选择特征离子进行定量，选择的离子见表1。表1 化合物特征离子选
8、择表序 号 化合物名称 定量离子 辅助定性离子1 辅助定性离子21 差 78 77 522 甲苯 91 92 653 乙苯 91 106 654 对二甲苯 91 106 655 间二甲苯 91 106 656 邻二甲苯 91 106 657 2一己酮(内标) 100YCT 3732010定性确证：待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士02 min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度大于50时，允许土10偏差；相对丰度2050时，允许15偏差；相对丰度1020时，允许20偏差；相对丰度小于等于10时，允许有土50偏差，此时可定性确证
9、目标分析物。标准工作溶液、典型试样色谱图参见附录A。54分析天平：感量01 mg。55振荡器。56锥形瓶，100 mL。6分析步骤61抽样按照YCT 272002的规定对丙纤丝束样品进行抽样，按照GBT 15270-2001的规定对丙纤滤棒样品进行抽样。62试样处理称取3 g(精确至01 mg)的丝束或滤棒，对于丝束，以定性滤纸包裹，对于滤棒，用剪刀剪成2 cm3 cm长的小段，放入100 mL锥形瓶(56)中，加入50 mL正戊烷(412)及100 pL内标溶液(422)，然后在振荡器上以200 rmin的速率振荡萃取1 h，取上清液，作为待测液，待GC-MS分析。63空白试验不加样品，重复
10、62步骤，进行GCMS分析。64标准工作曲线建立对标准工作溶液进行选择性离子扫描，计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标2一己酮的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，标准工作曲线应为直线关系，相关系数R2o99。每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过10，则应重新进行标准工作曲线的制作。65样品测定按照仪器测试条件测定样品溶液(62)，每个试样重复测定两次。同时每批样品做一组空白。7结果的计算与表述试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量(x)按式(1)计算：x：!盟
11、 (1)m式中：x试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量，单位为毫克每千克(mgkg)；c由标准工作曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的浓度，单位为微克每毫升(ggmL)；o由标准工作曲线上读取的空白试验中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、问二甲苯和邻二甲苯的浓YCT 3732010度，单位为微克每毫升(ggmL)；m试样的质量，单位为克(g)。试样中二甲苯的最终残留量为对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量之和。以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至o01 mgkg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10。8回收率、检出限和定量限本方法的回
12、收率、检出限和定量限结果见表2。表2方法的回收率、检出限和定量限结果丙纤丝柬回收率 丙纤滤棒回收率 检出限 定量限化合物 mgkg mgkg羞 977 962 002 007甲苯 958 956 002 008乙苯 100 3 968 001 003对二甲羊 999 972 002 005间二甲苯 101 2 995 002 005邻二甲苯 101 0 99 4 001 0059试验报告试验报告应说明：识别被测样品需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；检定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期；试验人员。A1 标准工作溶液色谱圈
13、附录A(资料性附录)色谱图示例YCT 3732010按照本标准所规定方法，对标准溶液进行气相色谱一质谱联用选择离子分析，所得到色谱图如图A1所示。1j2甲324乙5对6间7邻A2 丙纤丝束试样色谱图按照本标准所规定方法，对丙纤丝束试样溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析，所得到色谱如图A2所示。YCT 3732010划_1L智罂2甲苯；32一己酮(内标)7邻二甲苯。A3 丙纤滤棒试样色谱图图A2丙纤丝束试样色谱图按照本标准所规定方法，对丙纤滤棒试样溶液进行气相色谱一质谱联用选择离子分析，所得到色谱如图A3所示。雠*餐霹2甲苯；32己酮(内标)5对二甲苯；7邻二甲苯。图A3丙纤滤棒试样色谱图YC
14、T 3 13-ZOTg中华人民共和国烟草行业标准丙纤丝束及丙纤滤棒苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定气相色谱一质谱联用法YCT 373 2010*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址wwwspenetcn电话：68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张075宇数13千字2011年4月第一版2011年4月第一次印刷书号：1550662 21614定价1600元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533BZ002 1 07233川lIIIIIIIIII III III I II II IIlooNI卜一u净孵
