1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯二氧化锗化学分析方法化学光谱法测定YS/r 3 7. 4一92铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、锢和锌量1主题内容与适用范围本标准规定了高纯二氧化锗中铁、本标准适用于高纯二氧化锗中铁、锢和锌含量的测定方法、锢和锌含量的同时测定。测定范围见表to铜铜钙钙1铝铝表镍镍铅铅镁镁元素侧定范围，%:.:0060. 000 2002-0.000 20. 000 0020. 0002001-0. 000 20060. 000 20. 000 0 -0. 000 2门卜Un门0000C0. 000 000 6-00. 000 001-00.000 01-0孔吻Pb从AICaCuln
2、Zn2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用盐酸加热分解.基体呈四氯化锗蒸发除去，杂质元素用溶液残渣法进行光潜测定4试剂和材料本标准所用水为去离子水，电阻率不小于15 Mncm.4.1盐酸(pl. 19 g/mL)，优级纯，经石英蒸馏器在7oC蒸馏提纯4,2硝酸(pl. 42 g/mL)，优级纯，经石英蒸馏器在80C蒸馏提纯。4.3聚苯乙烯的苯溶液(15 g/I)。4.4铁标准贮存溶液:称取1. 000 0 g铁(99. 990.置于300 -L烧杯中，用30-1硝酸(4-2)溶解加中国有色金属工业总公
3、司1992一03-13批准1993-01一01实施YSIT 37. 4一92热除去氮的氧化物，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1 ml.含I mg铁4.5镁标准贮存溶液:称取1. 000 0 g镁(99_9900),置于300 mL烧杯中，加入20 ml一水，慢慢加入20 ml.盐酸(4.1),低温溶解，取下冷却，移入1 000 MI容量瓶中，加入100 ml盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。4.6铅标准贮存溶液:称取1. 000 0 g铅(99.9%),w-于300 mL烧杯中，加入10 ml,硝酸(4.2),低温溶解，加热除去氮
4、的氧化物，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加人100 mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含1 mg铅。4.7镍标准贮存溶液:称取1. 000 0 g镍(99. 90o) 1置于300 ml烧杯中，加入10 mL硝酸(4.2)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL硝酸(4-2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍4.a铝标准贮存溶液:称取1. 000 0 g铝(i99.9%),于300 mL烧杯中，加20 mL盐酸(4.1).滴加1-2 ml硝酸(4.2)，低温溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加入80
5、mL盐酸(4-1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。4.9钙标准贮存溶液:称取2.497 0 g经105c F烘烤1h并冷却至室温的碳酸钙(优级纯)置于300 -L烧杯中，加20 mL水，加盐酸(4.1)至完全溶解，再加10 mL盐酸(4.1),煮沸除去几氧化碳.取下冷却，移人1 000 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml，含1 mg钙4.10铜标准贮存溶液:称取。.10008铜(99. 9%)置于300 ml-烧杯巾，加人10 mL硝酸(4.2)，低温溶解.加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL硝酸(4.2)，用水稀释至
6、刻度，混匀。此溶液1 mL含100 gg铜。4.11锢标准贮存溶液:称取1. 000 0 g锢(99.90o),置于300 mL烧杯中，加20 ml盐酸(4.1),低温溶解，冷却，移至1 000 mL容量瓶中，加入80 ml盐酸(4-1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml_含1 mg锢,4.12锌标准贮存溶液:称取1. 000 0 g锌(99.9%) ,w.于300 -L烧杯中，加入20 mL盐酸(1.1).低温溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加人80 mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml -含1 mg锌。4.13铁、镁、铝、钙、锢、锌混合标准溶液A:分别移取
7、25. 0 mL铁0.000 02-0. 000 080. 000 08-0. 000 20MH0. 000 002-0. 000 0100.000 010.000 080.000 080.000 200.日0000生00000工0. 000 05P卜0. 000 0020. 000 0100. 000 01.0. 000 080. 000 08-0. 000 200. 000 0030.000 010.000 05Ni0.000 0010.000 0060. 000 006-0. 000 0200.000 02-0. 000 080. 000 08-0. 000 200. 000 0020.
8、0以)0060.()(川02o.0以05Al0. 000 0060. 000 0200. 000 02-0. 000 080. 000 08-0. 000 200. 000 0080.()(川020.000 05Ca0.000 01-0. 000 080. 000 080. 000 200. 000 020. 000 06Cu0. 000 000 6-0. 000 0020. 000 002-0. 000 0080. 000 008-0. 000 0200. 000 0010.000 0020.000 008to0. 000 0010. 000 0060. 000 006-0. 000 0200. 000 02-0. 000 080.000 08-0. 000 200.000 oo20.000 0060000 02(.000 0,Zn0. 000 01-0. 000 080. 000 080. 000 200. 000 020.0。)063斗3YS/z 37. 4一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人潘鸿器
