1、中华人民共和国有色金属行业标准铜、铅电解阳极泥化学分析方法火试金重量法测定金量和银量Ys/f 88- 19951主题内容与适用范围本标准规定了铜、铅电解阳极泥中金、银含量的测定方法本标准适用于铜、铅电解阳极泥中金、银含量的测定测定范围:金。1 kg/ t一20 kg/t;银20 kg/-300 kg八。2引用标准GS 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，铅扣与熔渣分离，得到金、银合粒，用称量法测定金、银合量利用金不溶于
2、硝酸的性质.使金、银分离，用称量法测定金量银量4试剂4. 1无水碳酸钠，粉状，工业纯4.2氧化铅，粉状。4. 3 -.氧化硅，粉状，工业纯。4.4硼砂.粉状，工业纯。4. 5氛化钠，粉状，工业纯4.6淀粉，粉状4.7硝酸(1+1)，不含氯离子4.8硝酸(1+7)，不含氯离子。4.9冰乙酸(1+3)5仪器和设备5.1天平:超微k+夭平，感量。.001 n,g5.2试金电炉:最高加热温度13500C。5. 3试金增竭:材质为耐火粘上，容积为300 m1左右5刁灰皿:顶部内径约35 mm.底部外径约40 mm,高约制法:等质量的水泥与等质量的骨灰(或镁粉)混匀，型，阴十两个月后备用口5.5灰皿机中国
3、有色金属工业总公司1995一01一16批准30 mm深约17 mm加入适量的水搅匀，在灰阳机(5. 5川一八制成1995一10一O1实施YS!T $一19955.6瓷琳塌:容积为30 mL.5.了铸铁模。6试样6.1试样粒度应不大于。.105 mm6.2试样应在100-105r,烘干1h后置于干燥器中冷到室温7分析步骤了.1测定数量称取3份试样平行测定分析结果极差小于相应含量允许差时，取其算术平均值否则，应重新称tfxlll ;7.2 试料按表1称取0. 5一2 g试样(6).精确至。金含量,kg/1毛1.00000 1 g表1银含量，kg八试料，k,0门州00000-匕毛10,1.00-10
4、.00io-too t o. 00一20. 00 100- 300注:以银含量为主7.3空白试验每批氧化铅都需要做空白试验。7.3- 1测定数量对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其算术平均值。7.3.2空自测定方法称取200 g氧化铅(4.2),40 g无水碳酸钠(4. D,20 g二氧化硅、10 g硼砂(4. 4)于试金柑锅中.以下按7. 4. 2条一7. 5. 2条进行，测定金、银量。7.4测定7.4-1配料各项熔剂按表2表2试料载化铅二氧化硅硼砂淀粉0. 500 0-2. 000 0用量配料。碳酸钠20将试料(7.2)及上述配料(7.4)置于试金钳涡(5. 3)中，搅拌均匀，覆
5、盖约了.4.2熔融。一名10 m-厚的抓化钠(1. :5将琳锅置于900C的试金电炉(5.2)中，关闭炉门在60 min内升温至1 7 00 C_，保温5 min lra 11b将钳fm平稳地旋功数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒入已预热过El涂有深)VI油的铁模中冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重(保持铅扣2540妇收集熔溉保留铅扣了.4.3灰吹将铅扣放入已在900试金炉巾预热20 min的灰皿，朴，关闭炉门1-2 min待熔铅脱膜后半汗炉、卜同时控制炉温在880C进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，把灰I10移至炉门.故Pt1 min,取出冷却后，用镊r取出
6、合粒置f瓷柑祸(5.6)中YS/1 88一19957.4.4二次试金将熔渣及灰皿粉碎后(粒度镇0. 104 mm),如下按面粉法配料进行二次试金_方法:将熔渣和灰皿(全部),30 g无水碳酸钠(沈.1),20 g氧化铅(4.2).30 g几氧化硅(“1.3),20 g硼砂(4. 4),3 g淀粉(4. 6)置于本试金柑祸中，搅拌均匀后.覆盖约10 mm厚氯化钠(、一5),以按7.士2条7. 4. 3条进行7.5分金7. 5.1加10 ml冰乙酸(4.9)于瓷钳1,x(5. 6)中(含两颗合粒)，加热微沸10 min，倾出溶液并洗净.烤千用小锤将合粒锤平成。.2-0.3 mm薄片，然后在试金天平
7、(5.1.1)上称量，得金银合粒质量75.2将锤成薄片的金银合粒置于瓷甜竭中，加入15-20 mL热硝酸于电热板上加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5 min-10 min，取，小自倾出溶液，用二次蒸馏水洗涤2次再加入15 ml,热硝酸(4.7)于低温电热板r_加热近沸，并保持15 min-20 min，使银完全溶解一倾出酸液.用热水洗涤瓷琳祸及金片(粒)3次，烤千，在550马弗炉中进行退火约5 min.取出冷却后，将金粒放在试金天平(5.1. 1)上称重，得金粒质量。将试金所得金银合粒质量，减去金粒质量即当为银的质箭8分析结果的计算与表述按下式计算金、银的含量Ag(kg八)=(m
8、,一rx，一m,) X 10m X i0-,Au(kg/t)=m,只10。- X 10-“式中”:。试料的质量,g;m上In,一一尹n,一一一9允许差金银合粒质量,mg;金粒质量,mg;分析所用氧化铅总量中含银的质量,mg.实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差衣3kg /t金含量允许差银含量允许差0. 100-0. 2000. 200-0. 500-If). 500- 1. 000 1. 000-3. 000 3. 000-5. 0005. 000-20. 0000. 0120. 2000. 0400. 0750.1200.15010. 00-30. 0030. 00-50. 0050. 00- 100. 00100. 00-200. 00)200. 00-300. 00一YS/T 88一1995附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由中国有色金属总公司标准所负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准上要起草人赵熹南、史一凡。
