1、1第 13 讲 化学实验基础知考点 明方向 满怀信心正能量 化学实验操作、步骤、仪器例(2018全国卷，10)，(2017全国卷，10)(2017海南卷，12)装置及操作示意图的评价例(2018全国卷，9)，(2018全国卷，9)(2017全国卷，9)，(2018江苏卷，5)设问方式实验方案的评价例(2018全国卷，13)，(2018天津卷，4)(2018江苏卷，12)，(2017天津卷，4)知识点 网络线 引领复习曙光现 释疑难 研热点 建模思维站高端 考点一 常见实验仪器的使用、基本操作以及实, 验安全问题命题规律：1题型：选择题、填空题。2考向：主要考查考生对常见仪器的使用，突出对规范和
2、细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。方法点拨：1化学实验中的几种数据印象强化22化学试剂的使用与保存防患于未然“八防”3实验中的安全问题类型及原因了然于胸1下列说法中正确的是！_(1)(10)_#。(1)(2018全国卷)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二，不低于三分之一(2)(2017天津卷)配制硫酸和浓硝酸的混酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后沿玻璃棒缓缓注入浓硝酸，边注入边搅拌(3)(海南卷经典)可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液3(4)(2017全国卷)排水法收集 KMnO4分解产生的 O2：先熄灭酒精灯，后移出导管(5)(2017全国
3、卷)测定醋酸钠溶液 pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上(6)(2017江苏卷)称取 2.0 g NaOH 固体：先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加 2 g 砝码，左盘上添加 NaOH 固体(7)(安徽卷经典)记录滴定终点读数为 12.20mL：(8)(2016天津卷)准确量取一定体积 K2Cr2O7标准溶液：(9)(2016天津卷)蒸馏时的接收装置：(10)(2016浙江卷)钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火突破点拨(1)加热、浓硫酸与液体混合、气体实验等均应考虑安全问题；(2)称量氢氧化钠固体注意其特殊性。解析 (1)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之
4、一，不大于容积的三分之二，正确；(2)应该洗涤烧杯，错误；(3)NaOH 溶液能腐蚀玻璃，应该用橡皮塞，错误；(4)为了防止倒吸，应该先移除导管，再熄灭酒精灯，错误；(5)测定 pH 时，pH 试纸不能润湿，那样相当于将待测液稀释了，错误；(6)NaOH 固体应该放在烧杯中称量，不能放在滤纸上称量，错误；(7)滴定管的“0”刻度在上端，所以读数应该为 11.80 mL，错误；(8)K2Cr2O7标准溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应该用酸式滴定管量取，错误；(9)接收装置不能封闭，这样装置中压强增大容易造成危险，错误；(10)过氧化钾、过氧化钠能与二氧化碳反应，并且产生氧气，镁也会在二氧化碳中燃烧
5、，正确。【变式考法】下列说法中正确的是！_(2)(8)_#。(1)(2018廊坊高中联考)比较醋酸和次氯酸酸性强弱：配制相同物质的量浓度的次氯酸钠和醋酸钠溶液，分别用 pH 试纸测定 pH4(2)(2018黄冈期末)白磷和液溴保存时均要使用蒸馏水(3)(2018天津八校联考)碱金属保存时，均可放在石蜡油或煤油中隔绝空气(4)(2018襄阳期末)表面皿和锥形瓶都可放在烘干器中烘干(5)(2018聊城二模)NaF 溶液不能保存在玻璃仪器中，浓硝酸应该保存在棕色广口瓶中(6)(2018佛山二模)在蒸馏烧瓶中进行实验时，如果所盛液体体积为 70 mL，可以选用 100 mL 和 150 mL 的烧瓶(
6、7)(2018湖北模拟)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检查气密性(8)(2018齐鲁名校联考)中，可知四个装置只有 C 的气密性不好。(9)(2018泰安二模)制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中解析 (1)次氯酸钠溶液有漂白性，无法用 pH 试纸测定其 pH，错误；(2)白磷易被空气中氧气氧化，而液溴易挥发，所以分别加蒸馏水隔绝空气和液封，正确；(3)锂比石蜡油或煤油轻，应该放在石蜡中密封，错误；(4)表面皿不能受热，所以不能烘干，错误；(5)浓硝酸是液体，应该保存在细口瓶中，错误；(6)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，所以
7、所盛液体体积为 70 mL 时，不能用 100 mL 的烧瓶，错误；(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检漏，而不是检查气密性，错误；(8)装置中 C 气密性不好，正确；(9)浓硫酸和其他的液体相混时，一般是将浓硫酸加入到其他液体中，错误。2(2018日照模拟)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是( B )选项 实验目的 仪器A 除去氢氧化铝胶体中的泥沙 漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒B 从食盐水中获得 NaCl 晶体 坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角C用 0.10 molL1 的盐酸测定未知浓度的 NaOH 溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧
8、杯D 配制 450 mL 2 molL1 氯化钠溶液500 mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管解析 胶体可以透过滤纸，选项 A 正确；蒸发需要蒸发皿，不需要坩埚，选项 B 错5误3(2018江南十校二模)实验室通常采用 95%的乙醇与浓硫酸(体积比为 1：3)混合加热到 170制得乙烯，其制备原理为 CH3CH2OH CH2=CH2H 2O，在 140时会发生 浓 硫 酸 170副反应生成乙醚，其实验装置如图，下列相关操作不是出于安全角度考虑的是( C )A配制混合液时，将浓硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，边注入边搅拌B在混合液中加入碎瓷片，并在两个装置之间加入安全瓶C温度计水银球插入混合液中
9、，迅速升温至 170 D若取乙醇 10 mL 进行实验，则可选用规格为 100 mL 的烧瓶解析 浓硫酸与其他液体混合时，为了避免液体飞溅，应该将浓硫酸向玻璃棒或者容器内壁注入到其他液体中，边注入边搅拌，选项 A 正确；加碎瓷片可防止暴沸、加安全瓶可防倒吸，选项 B 正确；迅速升温至 170 ，主要是防止发生副反应，选项 C 错误；若取乙醇 10 mL 进行实验，根据体积比为 1：3，可知总体积为 40 mL，而加热时烧瓶中液体体积应介于容器容积的 之间，选项 D 正确。13 23实验操作的“第一步”和“10 种常见失误”(1)几种操作的“第一步”检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气
10、体有关的实验操作。检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。调“0”点天平等的使用。验纯点燃可燃性气体。润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。(2)10 种常见基本操作失误倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内(除制取 Fe(OH)2外)。不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。6在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引
11、流。配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。考点二 物质的分离、提纯与检验)命题规律：1题型：选择题、填空题。2考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，历年高考试题内容和形式主要有以下三种：(1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别；(2)选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质；(3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、试剂、分离提纯方法仍为命题趋势。方法点拨：1依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法(1) “固固”混合物的分离(提纯)(2) “固液”混合物的分离(
12、提纯)(3) “液液”混合物的分离(提纯)2物质分离和提纯的化学方法及应用分析方法 原理 杂质成分沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl 、SO 、 CO 及能形成弱碱的金属阳离24 23子气化法 将杂质离子转化为气体 CO 、HCO 、SO 、S 2 、HSO 、NH23 3 23 3 47转化法 将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含有同种元素不同价态的物质(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性 KMnO4溶液除去 CO2中的 SO2，用热的铜粉除去 N2中的 O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去 如除去 N
13、aCl 中的 NH4Cl 等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3中的 Al 2O3调pH 法加入试剂调节溶液 pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有 Cu2 和 Fe3 的溶液中加入 CuO 或Cu(OH)2等调节 pH，使 Fe3 转化为 Fe(OH)3而除去电解法 利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含 M的可溶性盐作电解质3物质的检验与鉴别(定)方法(1)物质鉴定的一般步骤 取 少 量样 品 加 入 某种 试 剂 加 热 、 振 荡等 操 作 根 据现 象 得 出结 论(2)物质检验的一般方法(3)物质
14、检验中干扰因素的排除离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)气体检验中干扰因素的排除先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：8气体无水 CuSO4干燥管检验 H2O品红溶液检验 SO2KMnO 4溶液除去 SO2品红试液检验 SO2除尽通入石灰水检验 CO2。1(1)下列说法中正确的是！_BDF_#。A(2018全国卷)制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生产的气体依次通过NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液B(2018天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，
15、该过程包括萃取操作C(2017全国卷)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是蒸馏D(2016全国卷)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维E(2016全国卷)除去 Cu 粉中混有的 CuO：加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥F(2015全国卷)粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯(2)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是！_BG_#。选项 实验操作和现象 结论A(2018全国卷)向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2O2溶液，观
16、察实验现象探究浓度对反应速率的影响B(2018全国卷)向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化探究维生素 C 的还原性C(2018江苏卷)向 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)Ksp(AgI)D(2016江苏卷)室温下，用 pH 试纸测得：0.1molL 1 Na2SO3溶液的 pH 约为 10；0.1molL 1 NaHSO3溶液的 pH 约为 5HSO 结合 H 的能力比 SO 3的强23E(2017天津卷)元素的非金属性：ClCSiF 向 20%蔗糖溶液中加入少量稀 H2SO4，加热； 蔗糖未
17、水解9(2017江苏卷)再加入银氨溶液；未出现银镜G(2017全国卷)向 2 mL 0.1molL1 的 FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液：黄色逐渐消失，加 KSCN 溶液颜色不变还原性：FeFe 2H(2018天津卷)某溶液中滴加 K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀原溶液中有 Fe2 ，无 Fe3I(2018天津卷)向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加 CuSO4溶液，生成黑色沉淀 Ksp(CuS)Ksp(AgI)，选项 C 错误；pH 的大小说明 HSO 和 SO 的水解程度大小，应该是 SO 结合 H 能力强，选项 D 错 3 23 23误；盐酸挥发
18、，会干扰后面的实验，而且只有最高价含氧酸的酸性强弱可以用来说明元素的非金属性强弱，而盐酸不是最高价含氧酸，选项 E 错误；加入银氨溶液之前应该先加入氢氧化钠溶液将硫酸中和，选项 F 错误；向 2 mL 0.1 molL1 FeCl3的溶液中加足量铁粉，发生 2Fe3 Fe= =3Fe2 ，反应中 Fe 为还原剂，Fe 2 为还原产物，还原性：FeFe 2 ，可观察到黄色逐渐消失，加 KSCN 溶液颜色不变，选项 G 正确；某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有 Fe2 ，但是无法证明是否有 Fe3 ，选项H 错误；向含有 ZnS 和 Na2S 的悬浊液中滴加 CuSO4
19、溶液，虽然有 ZnS 不溶物，但是溶液中还有 Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu 2 先与溶液中的 S2 反应得到黑色的 CuS 沉淀，不能证明发生了沉淀转化，选项 I 错误。【变式考法】10(1)下列说法正确的是！_ACE_#。A(2015江苏卷)提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水B(2015江苏卷)用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相C(2015安徽卷)除去 CO 中的 CO2D(2017天津卷)重结晶提纯苯甲酸：将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶E(2016海南卷)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁F(
20、2016全国卷)将 MgCl2溶液加热蒸干由 MgCl2溶液制备无水 MgCl2(2)根据下列实验操作和现象以及所得到的结论正确的是！_EG_#。选项 实验现象 结论目的或原因A滴有酚酞的红色氨水溶液加热一段时间后，溶液颜色变浅一水合氨电离吸热B分别测定室温下等物质的量浓度的 NaClO3与Na2CO3溶液的 pH，后者较大非金属性：ClCC向两个装满水的大小相等的试管中，分别加入绿豆小金属钠和金属钾比较钠和钾的金属性强弱D以甲基橙作指示剂，用一定浓度的 NaOH 溶液滴定一定体积、一定浓度的草酸溶液已知 K1(H2C2O4)5.410 2 、 K2(H2C2O4)6.410 5 证明草酸是二
21、元酸E将带火星的木条伸入到盛有体积比 4：1 的 N2与NO2的混合气体中，带火星的木条复燃NO2比氧气支持木条的燃烧F使石蜡油蒸汽通过炽热的碎瓷片，再将产生的气体通过酸性 KMnO4溶液，KMnO 4溶液褪色石蜡油蒸汽中含有烯烃G向盛有 H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的硫酸亚铁溶液：溶液变成棕黄色，一段时间后，溶液中出现气泡，随后有红褐色沉淀生成Fe3 催化 H2O2分解产生O2；H 2O2分解反应放热，促进Fe3 的水解平衡正向移动11解析 (1)乙酸的酸性强于碳酸，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，选项 A 正确；有机相在上层，应该从分液漏斗上口倒出
22、，选项B 错误；二氧化碳能被 NaOH 溶液吸收，选项 C 正确；重结晶法提纯苯甲酸是将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，选项 D 错误；过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，选项 E 正确；MgCl 2易水解，应该加入盐酸抑制水解，选项 F 错误。(2)氨水易挥发，变浅是因为氨水浓度变稀造成的，选项 A 错误；应该用最高价含氧酸的盐做实验，选项 B 错误；钠和钾等活泼金属与水的反应很剧烈，应该在敞口容器如烧杯和培养皿中进行，选项 C 错误；要证明草酸为二元酸，应该是草酸与氢氧化钠完全反应生成正盐，而正盐显碱性，所以应该用酚酞作指示剂，选项 D 错误；由于空气中氮气与氧气也为 4：1，但不
23、能使带火星的木条复燃，可见 NO2比氧气支持木条的燃烧，选项 E 正确；因为通过碎瓷片时石蜡油发生了分解反应生成烯烃，不能说明石蜡油中有烯烃，选项 F 错误；溶液变成棕黄色说明亚铁被氧化，有气泡说明双氧水分解，有红褐色沉淀生成说明铁离子水解程度大，选项 G 正确。2(2018宜昌二模)中医典籍肘后备急方所载治疗疟疾的方法“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之” ，对屠呦呦团队研发治疗疟疾的特效药青蒿素有巨大的启示作用。屠呦呦在对比实验中发现古法疗效低下，她设计的提取青蒿素的工艺可以简化成如下流程：根据上述信息分析，下列判断或叙述中肯定错误的是( C )A从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药
24、物研发的重要途径B将青蒿粉碎可以提高有效成分的提取率C青蒿素易溶于水和乙醚D操作 1 是过滤，操作 2 是蒸馏解析 从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径，例如中草药，选项 A 正确；将青蒿粉碎可以增大与萃取剂的接触面积，提高有效成分的提取率，选项 B正确；青蒿素易溶于乙醚，所以用乙醚来萃取，但青蒿素不易溶于水，因为题干中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁” ，但在实验中发现古法疗效低下，且其结构中亲水基团很少，说明青蒿素不易溶于水，选项 C 错误；根据图中工艺流程，操作 1 是过滤，操作 2 是蒸馏，选项 D 正确。3(2018云南统测)已知 A、B、C 三种液态物质的沸点逐渐
25、增大，且互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到的实验时间温度图像如下，下列说法正确的是( D )12A如果温度计位置偏低，则会使 B 中有较多的 CB蒸馏一段时间后，发现忘记加入碎瓷片，应立即补充加入C不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀D其中 A、B 二者的沸点分别约为 80 和 200 解析 如果温度计位置偏低，则支管口处蒸汽的温度比温度计所显示的温度要低，即实际馏出物的沸点偏低，可见 B 物质中会有较多的 A 物质，选项 A 错误；补加碎瓷片时应该恢复到室温后再进行，选项 B 错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量
26、用于将液体升温，选项 C 错误；由图中可知 A、B 沸点分别为 80 和 200 ，选项 D 正确。物质的分离、提纯的“三必须” “六关注”考点三 常见气体的制备及性质实验)命题规律：1题型：选择题、填空题。2考向：气体的制备是高考常见题型，主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。方法点拨：1气体制备的三类发生装置由反应物状态和反应条件决定类型固体固体加热固体液体加热固(或液)体液体不加热13装置制备 O2、NH 3 Cl2 H2、CO 2、NO 2、O 2、NH
27、32气体制备辅助装置(1)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体(2)常见的气体收集装置“一瓶多用”及迁移(3)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积(4)常见的防倒吸装置利用液体自身重力或隔离原理(5)常见的防堵塞装置“变通”有出路，更安全(6)常见的尾气处理装置绿色化学，从我做起1411.下列说法中正确的是！_B_#。A(2017全国卷)甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，说明生成的氯甲烷具有酸性B(2017全国卷)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明 CO2具有氧化性C(2016江苏卷)实验室制取氨气：
28、D(2016江苏卷)模仿侯德榜制取碳酸氢钠：E(2016全国卷)用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NOF(2016全国卷)将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2突破点拨(1)Na2O2和 H2O2分别用于制氧气，均属于固液不加热型；(2)氯气中混有的杂质气体是氯化氢气体；(3)NO2与 H2O 发生的反应是 3NO2H 2O=2HNO3NO。解析 甲烷与氯气在光照下反应后有 HCl 生成，无法确定是氯甲烷具有酸性，选项 A错误；集气瓶内有黑色颗粒产生，说明二氧化碳被还原生成碳，反应中二氧化碳表现氧化性，选项 B 正确；氯化铵分解产生的氨气和氯化氢气体在管口处又
29、会化合生成氯化铵，所以无法制得氨气，选项 C 错误；二氧化碳气体应该从右侧的长导管通入，选项 D 错误；NO能与空气中的氧气反应，所以不能用向上排空气法收集，选项 E 错误；饱和食盐水只能除去氯化氢，但是还有水蒸气，所以得到的不是纯净的氯气，选项 F 错误。【变式考法】(2018江淮十校联考)下列说法中正确的是( DE )15A用氯化铵和氢氧化钙制 NH3 B用铜片和稀硝酸制 NOC用锌粒和稀硫酸制 H2 D用 H2O2溶液和二氧化锰制 O2E制取干燥的氯化氢气体 F制取并收集 NO2气体G装置用于制取 SO2并验证其具有漂白性，则 A 中所用试剂为浓硫酸，B 中所用药品为 Na2SO3固体，
30、C 中为酸性 KMnO4溶液解析 氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，生成物中有水，试管口高于试管底会发生水倒流现象而炸裂试管，且集气试管口要塞一团棉花，选项 A 错误；铜和稀硝酸反应制取一氧化氮，反应不需加热，一氧化氮的密度接近空气的密度，和空气中的氧气易发生反应生成二氧化氮，所以不可用向下排空气法收集，即进气管短，出气管长，一氧化氮有毒，在水中的溶解度很小，应该用排水法收集，选项 B 错误；锌粒和盐酸反应制取氢气，属于固体、液体不加热型，生成的氢气的密度小于空气的密度，所以不可用向上排空气法收集，选项 C 错误；用过氧化氢与二氧化锰制 O2，属于固体、液体不加热型，生成的氧气不易溶于水，所以可采
31、用排水集气法收集，选项 D 正确；浓硫酸有吸水性，浓盐酸易挥发，将浓盐酸滴入浓硫酸中会产生氯化氢气体，选项 E 正确；NO 2比空气重，导气管应长进短出，选项 F 错误；SO 2使酸性 KMnO4溶液褪色的原因是 SO2能将 KMnO4还原，表现还原性，不表现漂白性，选项 G 错误。162(2018益阳三模)某化学课题小组将二氧化硫的制备与多个性质实验进行了一体化设计，实验装置如图所示。下列说法不正确的是( B )Aa、b、c 中依次盛装 70%硫酸、Na 2SO3固体、NaOH 溶液B实验时，湿润的 pH 试纸、鲜花、品红溶液、KMnO 4溶液均褪色，Na 2S 溶液出现淡黄色沉淀C此设计可
32、证明 SO2水溶液的酸性，SO 2的氧化性、还原性、漂白性D点燃酒精灯加热，可证明 SO2使品红溶液褪色具有可逆性，使 KMnO4溶液褪色不具有可逆性解析 实验时将 70%硫酸滴加到 Na2SO3固体中，生成的 SO2是有毒气体，用 NaOH 溶液吸收尾气，故 a、b、c 中依次盛装 70%硫酸、Na 2SO3固体、NaOH 溶液，选项 A 正确；SO 2使湿润的 pH 试纸只变红色，不褪色，而鲜花、品红溶液、KMnO 4溶液均褪色，Na 2S 溶液出现淡黄色沉淀硫，选项 B 错误；湿润的 pH 试纸变红说明了 SO2水溶液显酸性；鲜花、品红溶液褪色，体现了二氧化硫的漂白性，Na 2S 溶液出
33、现黄色沉淀，体现了二氧化硫的氧化性，选项 C 正确；点燃酒精灯加热，品红溶液很快恢复红色，证明 SO2使品红溶液褪色具有可逆性，KMnO 4溶液仍无色，说明 KMnO4溶液褪色不具有可逆性，选项 D 正确。气体制备装置的选择与连接“五审”享资源 练类题 弯道超越显功力 17化学实验中的压强影响与应用考向预测化学实验中，经常会涉及与压强有关的问题，这类问题涉及理化学科融合，近几年高考题中多有考及。该类试题能考查考生的思维深度和品质，很好体现了化学科科学探究与创新意识的核心素养解题关键解题关键(1)气密性检查中利用气体压强的改变：如受热压强增大，逸出产生气泡；体积减小压强增大导致与外界大气压有压强
34、差，而会有稳定的液柱出现；(2)防倒吸装置的设计：(3)气体实验中液体加入顺利实现：利 用 恒压 漏 斗 烧 瓶 与 分 液 漏斗 之 间 另 外 连接 导 气 管4防 堵 塞 ： 长 导 管 起 平衡 气 压 、 防 堵 塞 作 用5物 质 分 离 提 纯 中 ： 减 压蒸 馏 、 减 压 过 滤 抽 滤 6物 质 制 备 实 验 中 ： 可通 过 实 验 产 生 的 气 体 完成 液 体 的 转 移 如 制 备 氢氧 化 亚 铁187气 体 的 定 量 测 定实 验 ： 通 过 调 节 液 面相 同 使 气 体 处 于 常 压失分防范(1)气密性检查中注意操作的先后顺序：如先将导管插入水中
35、，再手捂或微热装置；(2)减压蒸馏原理：降低沸点，便于物质气化(一般适合受热易分解或易氧化的物质蒸馏)(3)定量实验中的误差分析：关键看装置中气体压强与外界大气压的相对大小进行分析。【预测】(1)已知重油可以高温裂解和裂化，实验室在进行下列实验，适合采用减压蒸馏的是！_#。A将双氧水稀溶液蒸馏提高浓度B将次氯酸稀溶液蒸馏提高浓度C将重油蒸馏成不同沸点范围的馏分D将工业酒精与生石灰一起蒸馏制备无水酒精(2)已知：对羟基苯甲酸极易被空气氧化，实验室制备对羟基备苯甲酸的实验时，在过滤得到苯甲酸晶体时，常采用减压过滤，其优点和目的是！_#。(3)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理
36、是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为！_#。A冷凝回流 B虹吸C倒吸 D分液19(4)制备碳酸亚铁的装置如图所示：C 的名称是！_#。清洗仪器，检查装置气密性，A 中加入盐酸，B 中加入铁粉，C 中加入 NH4HCO3溶液。为顺利达成实验目的，上述装置中活塞的打开和关闭顺序为：关闭活塞！_#，打开活塞！_#；加入足量盐酸后，关闭活塞 1，反应一段时间
37、后，关闭活塞！_#，打开活塞！_#。C 中发生的反应的离子方程式为！_#。思维导航(1)减压蒸馏可降低物质的沸点，可以在低温下完成蒸馏操作，适合高温易发生分解或氧化的物质；(2)减压过滤速度快，显然适合的是：速度慢与空气接触时间长会发生化学变化的过滤操作；(3)关键词：“液面超过回流管最高处”结合物理知识即可做出正确判断；(4)要想制备碳酸亚铁要注意两点：一个是空气会将亚铁氧化；一个是 B 中液体如何进入 C中。规范答题：(1)由于双氧水、次氯酸易分解，高温下重油也易裂解或裂化，所以需要在降低温度情况下完成蒸馏；(2)由信息“对羟基苯甲酸极易被空气氧化”应该加快过滤速率；(3)根据描述：“当液
38、面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中”这符合物理学中的虹吸原理；(4)根据仪器的特点，仪器 C 为三颈烧瓶；实验目的是制备碳酸亚铁，Fe 2 容易被氧气氧化成 Fe3 ，因此先排除装置空气，即关闭活塞 K2，打开活塞K1和 K3，反应一段时间后，关闭活塞 K3，打开 K2，利用压强，把 B 中溶液压入到 C 中，发生：Fe 2 2HCO =FeCO3 CO 2H 2O。 3答案： (1)ABC (2)加快过滤速率，防止对羟基苯甲酸被空气中的氧气氧化 (3)B (4)三颈烧瓶 2 1、 3 3 2 Fe 2 2HCO =FeCO3CO 2H 2O 3【变式考法】1NH 3是重要的
39、化工原料。(1)实验室可以利用浓氨水与 NaOH 固体反应快速制取少量 NH3。请运用相关原理解释这种方法能制取 NH3的原因：！ 浓氨水中存在平衡体系：NH 3H 2ONH3H2ONHOH ，NaOH 固体溶解时电离出大量 OH 且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出 NH3 4#。请从图甲中挑选所需仪器，利用上述原理制取一瓶干燥氨气。所选仪器按装置连接方法及气体从左到右流向，正确的组合及连接顺序为！_gabcfi_#(用图中字母表示)。20(2)某化学兴趣小组同学根据反应 NH3HCl= =NH4Cl 验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子” ，设计了如图乙所示装置，图中
40、 B 管的容积是 A 管的 2 倍，活塞 K1、K 2、K 3、K 4、K 5均关闭(固定装置和尾气处理装置略)，装置气密性良好。试回答下列问题：A 管通入的与大气压强相同的气体是！_HCl_#。实验结束时，A 管无液体进入而 B 管充满液体。则开始时 B 管中应通入的气体体积是 A 管的！_2_#倍，写出通入气体过程中控制 B 管中气体压强与 A 管相同的操作：！_上下移动装置 C，使 C 中液面与 B 管底部持平_#。若实验结束后恢复到室温，B 管中未充满液体，可能的原因是！_A 管中空气未排尽或未使石蜡油两端液面相平_#。(3)某同学利用图丙所示装置探究氯气与氨气的反应。写出实验室制取
41、Cl2的反应的离子方程式：！ MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O #。在同时= = = = = 通入干燥 NH3和干燥 Cl2时，发现 A 瓶内壁有大量白色固体生成，B 瓶液面上方产生大量白雾，B 中持续有液体被排到 C 中。则氯气与氨气发生反应的化学方程式可能为！ 8NH33Cl 2=6NH4ClN 2、2NH 33Cl 2=6HClN 2 #。解析 (1)浓氨水中存在平衡体系：NH 3H 2ONH3H2ONH OH ，NaOH 固体溶解 4时电离出大量 OH ，且放出大量热，使上述平衡逆向移动，放出 NH3；制取一瓶干燥氨气的装置包括气体发生装置、干燥装置、收集装置和尾气处
42、理装置，组合装置如图所示，气体21从左到右流向，则装置连接顺序为从下到上，从左到右，故答案为 gabcfi。(2)HCl 密度比 NH3大，故 A 管中应通入密度较大的气体 HCl。要使 A 管中刚好无液体进入而 B 管充满液体，应在 B 管中通入的 NH3的体积为 A 管 HCl 的 2 倍，这样在反应消耗与 HCl 等体积的 NH3后，还有体积刚好等于 A 管容积的 NH3剩余而充满 A 管。A 管气体压强与大气压相等，要使 B 管气压等于 A 管，只需上下调节装置 C 的高度，使 C 中液面与B 管底部持平即可使 B 中气压等于大气压。B 管中未充满液体说明 B 管中起始通入的 NH3没
43、有反应掉一半或未平衡压强，可能是因为 A 管中收集的 HCl 中混有空气或未使石蜡油两端液面相平。(3)实验室用浓盐酸与二氧化锰共热制取氯气：MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O；A 瓶内壁生成的大量白色固体是 NH4Cl, B 瓶液面上= = = = = 方产生大量白雾说明有 HCl 生成，另外有不溶于水和碱溶液的气体生成，该气体应该是N2，说明 Cl2与 NH3发生了氧化还原反应：8NH33Cl 2=6NH4ClN 2、2NH 33Cl 2=6HClN 2。对点特训 (十三) 化学实验基础1(2018海淀期末)下列关于实验安全的说法中，不正确的是( B )A点燃乙炔前，对气体
44、进行验纯B制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中C蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片D做 H2还原 CuO 的实验时，先通一段时间 H2，再验纯，然后点燃酒精灯，加热解析 乙炔是可燃性气体，点燃乙炔前必须验纯，以防止发生爆炸，选项 A 正确；浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸，选项 B 错误。2(2018江西六校联考)下列说法正确的是( B )A提纯含有少量 KNO3的 NaCl 与提纯含有少量 NaCl 的 KNO3实验方法相同B用分液漏斗进行萃取操作时要不断振
45、荡，同时适时打开玻璃塞进行“放气”C将含有 Mg2 、Ca 2 、 SO 的粗盐提纯：依次加入过量的 NaOH 溶液、Na 2CO 溶24 .3液、BaCl 2溶液，然后过滤，向滤液中加入过量的盐酸D为证明空气中的 O2在酸性条件下能将 KI 氧化：先加入 KI 溶液、稀硫酸，再加入淀粉解析 提纯含有少量 KNO3的 NaCl：蒸发结晶、趁热过滤；提纯含有少量 NaCl 的KNO3：蒸发浓缩、冷却结晶，实验方法不相同，选项 A 错误；粗盐提纯时，NaOH 溶液除去22Mg2 ，Na 2CO3溶液除去 Ca2 ，BaCl 2溶液除去 SO ，过量的 Ba2 需要用 Na2CO3溶液除去，24所以
46、 Na2CO3溶液一定要放在 BaCl2溶液之后加入，选项 C 错误；要想证明酸性条件下 O2能将 KI 氧化，关键要能体现酸性与非酸性条件的不同，即稀硫酸一定要放在 KI 和淀粉之后，选项 D 错误。3(2018洛阳三模)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( B )A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的 Fe3 ，选用、和解析 容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释，选项 B 错误。4(2018全国卷)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( D )A
47、A BB CC DD5(2018湖南 G10 联考)如图表示从固体混合物中分离 X 的 2 种方案，请根据方案与方案指出下列说法不合理的是( B )A可以选用方案分离 NaCl 中的 I2B方案中 X 物质不可能是受热易分解的物质C方案中加入 NaOH 溶液可以分离出含 SiO2杂质的 Fe2O3D方案中加入的是能够溶解除 X 外的其余物质的试剂解析 I 2易升华，故可用加热法分离 NaCl 和 I2，选项 A 正确；用加热法也可以分离NaCl 和 NH4Cl 的混合物，选项 B 错误；SiO 2与 NaOH 溶液反应生成易溶于水的 Na2SiO3，而Fe2O3与 NaOH 溶液不反应，选项 C 正确；依据方案的分离方案判断选项 D 正确。236(2018江苏卷)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( B )A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I 的 Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中 I 后的 Cl2尾气解析 灼烧碎海带应用坩埚，选项 A 错误；海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含 I 的溶液，选项 B
