1、1课后作业 29 常见物质的分离与提纯(时间:45 分钟 满分:100 分)一、选择题(本题包括 12 小题,每小题 5 分,共 60 分,每小题只有一个选项符合题目要求)1.(2018嘉兴一中高三期末考试)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳。”文中涉及的操作方法是( )A.蒸馏 B.萃取 C.盐析 D.升华答案 D解析“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳”,涉及用加热的方法,将被提纯物质气化、冷凝成固体的过程,为升华的操作,故答案选 D。2.下列与实验操作相关的描述中,正确的是(
2、 )A.制乙酸乙酯时,迅速将乙醇注入浓硫酸中B.在石油蒸馏装置中,将温度计水银球插入液面以下C.用铂丝蘸取少量 KCl 溶液置于火焰上灼烧,直接观察火焰颜色,检验 K+的存在D.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出答案 D解析制乙酸乙酯时,应将密度大的浓硫酸缓缓注入密度小的乙醇中,A 错;在蒸馏装置中,温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平,B 错;观察 K+的焰色反应的颜色时应透过蓝色钴玻璃,C 错;D 正确。3.进行过滤操作应选用的一组仪器是( )A.滤纸、烧杯、试管夹、漏斗B.烧杯、酒精灯、试管、漏斗C.铁架台(附铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸D.铁架台(附铁圈)
3、、烧杯、漏斗、玻璃棒答案 D解析记忆操作所选用的仪器时,采用“有序记忆法”。对过滤操作,即按照过滤装置从下而上(或从上而下)进行记忆。这样既牢固又不会遗漏。注意滤纸是用品不是仪器。4.现有三组溶液:汽油和氯化钠溶液 乙醇和乙酸乙酯氯化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是( )A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液答案 C解析汽油不溶于氯化钠溶液,可用分液的方法将二者分离;乙醇和乙酸乙酯的沸点不同,可用蒸馏的方法将二者分离;氯化钠易溶于水,单质溴在水中的溶解度不大,而单质溴在有机溶剂中的溶解度比较大,可用萃取的方法将二者分离。故选项
4、C 正确。5.(2018浙江五校高三第一次联考)工业上可用软锰矿(主要成分是 MnO2)和黄铁矿(主要成分是FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO 3)。其工艺流程如下:2已知:净化工序的目的是除去溶液中的 Ca2+、Cu 2+等杂质(CaF 2难溶)。下列说法不正确的是( )A.研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率B.除铁工序中,在加入石灰调节溶液的 pH 前,加入适量的软锰矿,发生的反应为MnO2+2Fe2+4H+ 2Fe3+Mn2+2H2OC.副产品 A 的化学式为(NH 4)2SD.从沉锰工序中得到纯净 MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥答案 C解析
5、由流程可知软锰矿(主要成分 MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸,过滤得到浸出液后调节溶液pH,FeS2和稀硫酸反应生成 Fe2+,过滤得到的滤渣是 MnO2,向滤液中加入软锰矿,发生的离子反应为2Fe2+MnO2+4H+ 2Fe3+2H2O+Mn2+,过滤后滤液中主要含有 Cu2+、Ca 2+等杂质,加入硫化铵和氟化铵,生成 CuS、CaF 2沉淀除去,在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰,生成 MnCO3沉淀,过滤得到的滤渣中主要含有 MnCO3,通过洗涤、烘干得到 MnCO3晶体。提高浸取率的措施可以是搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等,故 A 正确;主要成分是 FeS2的黄铁矿在酸浸
6、过程中产生亚铁离子,因此流程第二步除铁环节中,亚铁离子应该转化为铁离子才能更好除去,所以需要加入氧化剂软锰矿使残余的 Fe2+转化为 Fe3+,反应的离子方程式为 MnO2+2Fe2+4H+ 2Fe3+Mn2+2H2O,再加入石灰调节 pH 使 Fe3+完全沉淀,故 B 正确;得到的滤液中还有大量的铵根离子和硫酸根离子没有反应,因此可以制得的副产品为(NH 4)2SO4,故 C 错误;从沉锰工序中得到纯净 MnCO3,只需将沉淀析出的 MnCO3过滤、洗涤、干燥即可,故 D 正确。6.下列除去杂质(试样中括号内的物质是杂质)所选用的试剂正确的是( )A B C D试样Na2CO3(NaHCO3
7、)FeCl2(FeCl3)Fe(Al)CO2(SO2)除杂试剂澄清石灰水NaOH溶液NaOH溶液饱和NaHSO3溶液答案 C解析澄清石灰水既能与 Na2CO3反应又能与 NaHCO3反应,A 不正确;FeCl 2、FeCl 3均能与 NaOH 溶液反应,B 不正确;NaOH 溶液只能与 Al 反应,C 正确;饱和 NaHSO3溶液不能与 SO2反应,达不到除杂的目的,D不正确。7.(2018湖南长郡中学月考)以下除杂方案不正确的是( )A.Cl2中混有 HCl,可依次通入盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶B.NH4Cl 溶液中混有 Fe3+,可加入 NaOH 溶液后过滤C.CO 中混有 CO2,可
8、依次通入盛 NaOH 溶液、浓硫酸的洗气瓶3D.Na2CO3固体中混有 NaHCO3,可用加热的方法除去答案 B解析 Cl2中混有 HCl,可依次通入盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶,A 正确;NH 4Cl 溶液中混有 Fe3+,加入 NaOH 溶液后,氯化铵与氢氧化钠反应生成一水合氨和氯化钠,B 错误;CO 中混有 CO2,可依次通入盛 NaOH 溶液、浓硫酸的洗气瓶,C 正确;Na 2CO3固体中混有 NaHCO3,可用加热的方法除去,D 正确。8.从海带中提取碘的实验涉及下列操作,其中正确的是( )答案 D解析灼烧固体物质应该在坩埚中进行,A 项错误;过滤时应该用玻璃棒引流,且漏斗下端要紧
9、贴烧杯内壁,B 项错误;由于碘的苯溶液密度比水小,根据分液的原理及实验操作可知,应该从分液漏斗的上口倒出碘的苯溶液,C 项错误。9.下列有关实验说法正确的是( )A.在“阿司匹林的合成”实验中,把从盐酸中析出的晶体进行抽滤,用乙醇洗涤晶体 12 次,然后抽滤,将晶体转移到表面皿上,干燥后称其质量,计算产率B.制备摩尔盐时,最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液,加热至液体表面出现晶膜为止,不能将溶液全部蒸干C.晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,析出的晶粒就越粗大D.从溴水中提取单质溴时,能用无水乙醇代替 CCl4答案 B解析在“阿司匹林的合成”实验中,
10、把从盐酸中析出的晶体进行抽滤,用冷水洗涤晶体 12 次,然后抽滤,将晶体转移到表面皿上,干燥后称其质量,计算产率,A 项错误;蒸发时不能直接蒸干,以防止温度过高而导致产品分解变质,B 项正确;晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,析出的晶粒就越细小,C 项错误;乙醇和水互溶,所以不能用作萃取剂,即乙醇不能代替四氯化碳,但可以用苯代替,D 项错误。10.下列说法中正确的是( )A.抽滤完毕时,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸B.用玻璃棒搅拌过饱和溶液,可防止晶体析出C.胶状沉淀用减压过滤效果好4D.根据绿色化学的要求,实验
11、中不能用有毒化学药品答案 A解析用玻璃棒搅拌过饱和溶液,可促使晶体析出;胶状沉淀易透过滤纸,故不宜用减压过滤;很多化学药品都是有毒的,因此,在实验中不可避免地会用到一些有毒药品。11.下列有关物质分离、提纯操作的叙述错误的是( )用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离提纯含有少量乙酸的乙酸
12、乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3溶液,振荡后静置分液,并除去有机相的水A. B.C. D.答案 A解析长颈漏斗不能用来分液,错误;将 Cl2和 HCl 的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的 HCl气体,但引入了水蒸气,错误;做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片,以防暴沸,如果忘记加入,应立即停止加热,冷却后补加,正确;正确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥;互溶的液体物质,沸点相差较大时可以用蒸馏的方法分离,正确;乙酸的酸性强于碳酸,用饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸,还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出,故正确。12.下列关于实验原理或操作的叙述中,正确的是( )
13、A.海带中碘的提取实验中,将海带灰溶于水,过滤后在滤液中加入 CCl4即可萃取B.减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀C.用纸层析法分离 Cu2+和 Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明 Fe3+在固定相中分配的更多D.纸层析实验中,不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中答案 D解析海带中碘元素以碘离子存在,应该先将碘离子转化为碘单质,然后萃取得到碘,A 项错误;减压可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过,B 项错误;用纸层析法分离Cu2+和 Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明 Fe3+在
14、流动相中分配的更多,随流动相移动的速度快一些,C 项错误;纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,由于样品中各物质分配系数不同,因而扩散速度不同,所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,D 项正确。二、非选择题(本题包括 3 小题,共 40 分)13.(12 分)实验中分离物质的方法常见的有:A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.分液 E.蒸馏5海带中碘含量比较高,从海带中提取碘的操作如下,除特殊说明外,请在空白处填上分离方法中的序号。(1)将干海带进行灼烧,海带灰中
15、含有较多 KI,将海带灰溶于水,然后 得到澄清滤液。 (2)向上述滤液中加入硫酸和 H2O2混合溶液,发生如下反应 H2O2+2I-+2H+ 2H2O+I2,得到棕褐色含有单质碘的水溶液。该反应中 H2O2是 (本空填“氧化”或“还原”)剂。 (3)向上述碘的水溶液中加入适量 CCl4,振荡,静置,则 I2会转入到 CCl4层中,这个过程叫 ,然后再进行 ,将上下两层溶液分开。 (4)上述操作后的 (填“上”或“下”)层溶液为含有碘的 CCl4溶液。利用 CCl4的沸点较低,将混合物置于蒸馏烧瓶内进行 操作,可以从 CCl4溶液中分离出碘。 答案(1)A (2)氧化 (3)C D (4)下 E
16、解析(1)将干海带进行灼烧,海带灰中含有较多 KI,将海带灰溶于水,然后过滤得到澄清滤液。(2)H2O2中氧元素化合价从-1 价降低到-2 价,得到电子,所以该反应中 H2O2是氧化剂。(3)向上述碘的水溶液中加入适量 CCl4,振荡,静置,则 I2会转溶到 CCl4中,这个过程叫萃取;然后再进行分液,将上下两层溶液分开。(4)四氯化碳的密度大于水,上述操作后的下层溶液为含有碘的 CCl4溶液。利用CCl4的沸点较低,将混合物置于蒸馏烧瓶内进行蒸馏操作,可以从 CCl4溶液中分离出碘。14.(12 分)(2018嘉兴一中高三期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性
17、条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C6H5CHO+NaOH C6H5CH2OH+C6H5COONaC6H5COONa+HCl C6H5COOH+NaCl有关物质物理性质如下表:苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸点/ 178 205 249 80熔点/ 26 -15 12 5.5苯甲酸在水中的溶解度17 25 100 0.21 g0.34 g 5.9 g实验流程如下:6(1)第步需连续加热 1 小时(如图 1),其中加热和固定装置未画出。仪器 A 的名称为 ,若将仪器 B 改为仪器 C,效果不如 B,原因是 。 (2)操作中有关
18、分液漏斗的使用不正确的是 。 A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3)操作用沸水浴加热蒸馏,再进行操作(如图 2),收集 的馏分。图 2 中有一处明显错误,正确的应改为 。 (4)抽滤时(如图 3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用 冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤时应 。 (5)用电子天平准确称取 0.244 0 g 苯甲酸样品于锥形瓶中,加 100 m
19、L 蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用 0.100 0 molL-1的标准 NaOH 溶液滴定,共消耗 NaOH 溶液 19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为 。 答案(1)三颈烧瓶 三颈烧瓶的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00%解析本题考查有机物的合成及混合物的分离,明确反应原理、物质的性质、混合物的分离原理及产率计算方法是解答本题的关键。(1)根据装置图可知仪器 a 为三颈烧瓶。仪器 B 为球形冷凝管,仪器 C 为直形冷凝管,B 的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好,所以若将仪器 B 改
20、为仪器 C,效果不如 B。(2)分液漏斗中有玻璃活塞,在使用之前必须检验是否漏水,故 A 正确;分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡,故 B 正确;在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,故 C 错误;分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞,换掉烧杯,从分液漏斗上口将上层液体倒出,故 D 错误;故选 CD。(3)操作的目的是得到苯甲醇馏分,所以收集 205的馏分;蒸馏时,温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度,所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来
21、后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失,所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,也不会带入杂质的滤液。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤应关小水龙头。(5)根据化学反应 C6H5COOH+NaOH C6H5COONa+H2O,反应消耗 0.1000molL-1NaOH 溶液19.20mL,物质的量为 0.1000molL-10.0192L=0.00192mol,苯甲酸的纯度为100%=96.00%。0.00192mol122gmol-10.2440g715.(16 分)制备 KNO3晶体的实质是利用结晶和重结晶法对 KNO3和 NaCl 的混合物进行分离。下面是某化学兴趣小组的活动记录
22、。查阅资料:文献中查得,四种盐在不同温度下的溶解度( S/g)如下表所示。NaNO3KNO3NaClKCl10 80.520.935.731.0100 17524639.156.6实验方案:.溶解:称取 29.8 g KCl 和 34.0 g NaNO3放入 250 mL 烧杯中,再加入 70.0 g 蒸馏水,加热并搅拌,使固体全部溶解。.蒸发结晶:继续加热和搅拌,将溶液蒸发浓缩。在 100 时蒸发掉 50.0 g 水,维持该温度,在保温漏斗(如图所示)中趁热过滤析出晶体。得晶体 m1 g。.冷却结晶:待溶液冷却至室温(实验时室温为 10 )后,进行减压过滤。得 KNO3粗产品 m2 g。.重
23、结晶:将粗产品全部溶于水,制成 100 的饱和溶液,冷却至室温后抽滤,得 KNO3纯品。假定:盐类共存时不影响各自的溶解度;各种过滤操作过程中,溶剂的损耗忽略不计。试回答下列问题。(1)操作中趁热过滤的目的是 , 理论上过滤得到晶体的质量 m1= g。 (2)若操作中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水,则理论上在操作中可得粗产品的质量 m2= g,其中混有 NaCl g。为防止 NaCl 混入,在操作中盛接滤液的烧杯中至少应加入蒸馏水 g。 (3)操作中采用减压过滤,其优点是 。该小组同学所用的装置如右图所示,试写出该装置中主要玻璃仪器的名称: 。若实验过程中发现倒吸现象,应采取的措施是 。 答案(
24、1)防止降温时析出 KNO3晶体而降低产率 15.58(2)36.9 0.68 1.9(3)可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵 打开旋塞 K8解析 29.8gKCl 的物质的量为 0.4mol,34.0gNaNO3的物质的量为 0.4mol,再加入 70.0g 蒸馏水,固体全部溶解后,K +、Na +、Cl -、N 均为 0.4mol。O-3(1)操作中趁热过滤的目的是防止降温时析出 KNO3晶体而降低产率;理论上操作析出的是NaCl 晶体,100时 NaCl 的溶解度为 39.1g。操作后溶液中剩余 20g 蒸馏水(溶剂),故m1=58.5gmol-10.4mol-
25、39.1g =15.58g。20g100g(2)若操作中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水,则理论上在操作中析出的晶体为 NaCl 和KNO3,其中 m(NaCl)=39.1g -35.7g =0.68g,m(KNO3)=101gmol-10.4mol-20g100g 20g100g20.9g =36.22g,故 m2=m(NaCl)+m(KNO3)=36.9g。操作 中盛接的滤液中含 NaCl 的质量为20g100g39.1g =7.82g。欲使操作析出的晶体中不含 NaCl 晶体,则必须使 7.82gNaCl 在 10时全部20g100g溶于水,设此时所需溶剂水的质量为 xg,则有: ,得 x=21.9,故在烧杯中至少应加入 1.9g7.82gxg =35.7g100g蒸馏水。(3)减压过滤可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀;装置中主要用到的玻璃仪器是吸滤瓶、安全瓶、抽气泵;若实验过程中发现倒吸现象,应打开旋塞 K,以保持安全瓶内外大气相通。
