1、1考点 10.4 物质的分离、提纯化学实验选择题每年必考，是高考试题中的高频考点，主要考查形式有：化学实验基本操作、实验方案的设计和评价、一套独立完整（或一组）实验装置的评价 ，预计 2019 年高考仍将继续考查。一、高考题再现：1 （2018 课标）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是【答案】D2 （2017 课标） 本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取【答案】B【解析】 “将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝
2、结” ，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选 B。 3 （2017 天津）以下实验设计能达到实验目的的是实验目的 实验设计A除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重B制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取【答案】D2二、应试对策：1、物质分离、提纯的常用物理方法分离和提纯方法 分离的物质 主要仪器 应用举例 过 滤 从液体中分离不溶的固体 粗盐提纯 溶解和过 滤 分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 漏
3、斗、滤纸、铁架台（带铁圈） 、玻璃棒、 烧杯 分离食盐和沙 结 晶 法 从溶液中分离已溶解的溶质 烧杯、玻璃棒、蒸发皿、铁架台（带铁圈） 、酒精灯 从海水中提取食盐 分 液 分离两种不互溶的液体 分离油和水 萃 取 加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 分液漏斗、铁架台（带铁圈） 、烧杯 用苯提取水溶液中的溴 蒸 馏 从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中制取纯水 分 馏 分离两种互溶而沸点差别较大的液体 蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、牛角管、温度计 石油的分离 升 华 分离两种固体，其中只有一种可以升华 铁架台（带铁圈） 、酒精灯、烧杯、圆底烧瓶 分离碘和沙 （1）过
4、滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。3三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。（2）蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使
5、溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离 NaCl 和 KNO3混合物。（3）蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置支管口下缘。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的 2/3，也不能少于 l/3。冷凝管中冷却水从从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。（4）分液和萃取 分液是把两种互不相
6、溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质 从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。实验步骤：装液振荡静置分液4注意事项：振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强。分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁(如上图)。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的 2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞
7、，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。（5）升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离 I2和 SiO2的混合物。（6）渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等） ，使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。2、物质分离、提纯的化学方法（1）基本方法原理方法 原理 杂质成分沉淀法 将杂质离子转化为沉淀Cl 、SO 、CO 及能形成弱碱的阳离子
8、24 23气化法 将杂质离子转化为气体CO 、HCO 、SO 、HSO 、S 2 、NH23 3 23 3 45杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性 KMnO4除去 CO2中的 SO2，用热的铜粉除去 N2中的 O2热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe2O3中的 Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质含杂质的金属作
9、阳极、纯金属(M)作阴极，含 M 的盐溶液作电解质溶液（2）除杂试剂及方法的选择原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法N2 O2 灼热的铜网 用固体转化气体CO CO2 NaOH 溶液 洗气CO2 CO 灼热的 CuO 用固体转化气体CO2 HCl 饱和 NaHCO3溶液 洗气Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气CO2 SO2 饱和 NaHCO3溶液 洗气碳粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤Fe2O3 Al2O3 NaOH 溶液 过滤NaHCO3溶 液 Na2CO3 CO2 加酸转化NaCl 溶液 NaHCO3 HCl 加酸转化FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化FeCl2溶液 F
10、eCl3 Fe 加还原剂转化I2晶体 NaCl 无 加热升华NaCl 晶体 NH4Cl 无 加热分解乙醇 水 CaO 蒸馏苯 甲苯 酸性 KMnO4、NaOH 溶液 分液苯 苯酚 NaOH 溶液 分液乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na2CO3溶液 分液乙炔 H2S、PH 3 CuSO4溶液 洗气6例 1 实验室制取氧气的反应为 2KClO3 2KCl3O 2，反应 后从剩余物中回收纯净的 二氧化= = = = =MnO2 锰的操作顺序正确的是(已知 MnO2为黑色难溶于水的固体)A溶解、过滤、蒸发、洗涤B溶解、过滤、洗涤、干燥C溶解、蒸发、洗涤、过滤D溶解、洗涤、
11、过滤、加热【答案】B 【解析】KClO 3分解后的固体混合物含有 KCl 和 MnO2，KCl 易溶于水，MnO 2难溶于水，所以溶解后 MnO2仍为固体，过滤后所得滤渣为 MnO2，洗涤、干燥滤渣可得到纯净的 MnO2，故 B 项正确。 例 6 运用下列装置和操作能达到实验目的和要求的是A用分离氯化铵和单质碘B用除去淀粉胶体中的氯化钠C用加热胆矾(CuSO 45H2O)制取无水硫酸铜D用装置除去 SO2中的 HCl【答案】B7例 7 对下列各组物质：NaNO 3和 NaCl；CaCl 2和 CaCO3；MnO 2和 KCl；BaSO 4和 AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它
12、们相互分离的是A只有 B C D【答案】C【解析】要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的各组物质：两者都易溶；两者都难溶，均不能用指定的方法分离。CaCl 2易溶，CaCO 3难溶；MnO 2难溶，KCl 易溶。因此符合题意。 例 8 某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是A起始滤液的 pH7B试剂为 Ba(NO3)2溶液C步骤中加入试剂的目的是除去 Ba2D图示的步骤中必须要经过 2 次过滤操作【答案】C
