1、1专题 13 化学实验综合题本题型在四年高考中考查 13 次（共 13 份试卷） ，实验综合题是高考必考题，历来是高考中的难点。本题型为考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类试题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种：（1）对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。 （2）提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。 （3）对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。 （4）联系工业生产过程，进行定量分析和综合评价。能力要求知识要求
2、年份题号分值考查的主要内容及知识点接受、吸收、 整合化学信息的能力分析问题和解决化学问题的能力化学实验与探究能力了解理解掌握综合应用难度要求2013() 26醇的消去反应（选 5)做信息/仪器名称（直形冷凝管）、实验安全（防暴沸)、成醚反应（副产物、选 5)、实验操作（分液、提纯一除醇、 水、蒸馏所需仪器）/产率计算（环己烯）有机+实验十计算 中难2013() 26丁醇的催化氧化（信息）/仪器名称（直 中难2形冷凝管）、实验安全（防暴沸、防飞溅)、成醚反应（副产物、选 5）、实验操作（分液、提纯一一除醇、 水、蒸馏一一所需仪器）/产率计算（正丁醇）有机+实验+计算2014() 26酯化反应（乙
3、酸异戊酯合成等信息）/仪器名称（球形冷凝管）、实验操作（洗涤、分液、蒸馏）、实验误差、产率技术（乙酸异戊酯）有机+实验+计算 中2014() 28Co(NH3)6Cl3 制备实验/安全管原理、滴定管、指示剂选择、误差判断、氧化还原反应方程式书写、化合价、K sp/质量分数等计算实验+概理+计算 中2015() 26草酸及 CO、CO 2等的性质/实验操作（加热、冷凝、检验、吸 中3收、干燥、洗气、收集等）、实验设计（装置的选择与连接、定性和定量实验设计）有机+无机实验2015() 28物质制备实验方案的设计与探究（电解原理、物质的 分离、氧化还原反应离子方程式与电子守恒、滴定计算及指示剂的选择
4、、仪器的作用、常见的净水剂） 中2016() 26氮的化合物等性质与制备实验/氨气制备（发生装置、方程式、干燥、收集等连接）、实验设计（NH 3余 NO2反应、现象、原因）无机实验 中 2016() 28铁离子和亚铁离子的性质，铁离子和亚铁离子、碘单质的检验，H2O2性质，盐类的水解等知识实验+概理+方程式书写 中2016() 26 CaO2 制 备 实 验/CaCO3 制 备原 理 流 程 （ 沉淀 、 过 滤 及 规范 ） 、CaO 2制备原理流程（C aCO3与盐酸反应、CaO 2生成方 程式、煮沸、冰浴、醇洗、双氧水性质、不同工艺及产品 中难4比较）无机实验2017() 26 15化学
5、实验基本操作、仪器的使用、识别、计算 2017() 28 14滴定实验、配制一定物质量浓度的溶液，化学计算等。碘量法测定水中溶氧量概理+元化+计算 中难2017() 26 14无机实验综合以绿矾为载体，结晶水合物中结晶水数目的测定以及分解产物的鉴别，把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析 中难2018() 26 151. 实验基本操作及仪器识别2. 方程式的书写，实验分析实验综合考察 2018() 28 14氧化还原方程式，实验操作物质检验（Fe 2O3）中和滴定（终点判断，计算） 中难2018() 26 14实验操作溶液的配置中和滴定，纯度计算 中难1【2018 新课标 1 卷】醋酸亚铬(
6、CH 3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；5二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a 的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析
7、出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d 可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液） 漏斗 Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 排除 c 中空气 c 中产生 H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】分析：在盐酸溶液中锌把 Cr3 还原为 Cr2 ，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢Zn2 +2Cr2 ；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化 Cr2 ，所以氢气的作用是排除 c 中空气；（3）打开 K3，关闭 K1和 K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致
8、c 中压强增大，所以 c 中亮蓝色溶液能流入 d 装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于 d 装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。6点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。2 【2018 新课标 2 卷】K 3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾
9、）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K 3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法
10、是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。【答案】 3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末
11、于试管中，加稀7硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3 粉红色出现 【解析】分析：（1）根据亚铁离子能与 K3Fe(CN)6发生显色反应解答；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。 要检验 Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。（3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁
12、离子。反应中消耗高锰酸钾是 0.001cVmol，Mn 元素化合价从+7 价降低到+2 价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是 0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为 。点睛：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中进行等)；8污染性的气体要进行尾
13、气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。3 【2018 新课标 3 卷】硫代硫酸钠晶体（Na 2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO 4)=1.11010，Ksp(BaS 2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液_ _，有刺激
14、性气体产生静置，_ _（2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加 蒸馏水至_。滴定：取 0.00950 molL1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均
15、用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%（保留 1 位小数） 。【答案】 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入 BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0【解析】分析：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是9点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在 2014 年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。 4【2017 年高考新课标卷】 （15 分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮
16、转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。10（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO3）和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加
17、热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】 （1）避免 b 中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c 中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +4NH+OH= NH3+H 2O 保温使氨完全蒸出（5）1.cVm7.5c【解析】 （1）a 中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免 b 中压强过大。0.001cV mol，则样品中
18、氮的质量分数为 ，样品中甘氨酸的质量0.001 cV75g/mol，所以样品的纯度7.5%cVm。5 【2017 年高考新课标卷】 （15 分）11水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2（2 23SO+I2=2I+ 46S） 。回
19、答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2） “氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。 （3）Na 2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。 （填“高”或“低” ）【答案】（1）
20、使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O 2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2（3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80 ab（5）低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或 者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH) 2被氧气氧化为 MnO(OH)2，Mn 的化合价由2 价4 价，化合价升高 2，氧气中 O 的化合价由 0 价2 价，整体降低 4 价，最小公倍数为 4，由此可得方程式 O2+2Mn(OH)122=2MnO(OH)2。6【2017 年高考新
21、课标卷】 （14 分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关 K1和 K2） （设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号） ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。 a点燃酒精
22、灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示） 。若实验时按a、d 次序操作，则使 x_（填“偏大” “偏小”或“无影响” ） 。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，13缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号） 。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl 2 dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化
23、学方程式_。【答案】（1）样品中没有 Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为 Fe3+（2）干燥管 dabfce 偏小（3）c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO 4 Fe2O3+SO2+SO 3【解析】FeSO4xH2O FeSO4 + xH2O152 18x14（ m3 m1）g （ m2 m3）g则： ，解得： ；若实验时按 a、d 次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致 m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此 x 偏小。7 【2016 年高考全国新课标卷】 (14 分)氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx
24、还原生成 N2，某同学在实验室中对 NH3与 NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K 2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。实验现象 解释原因15操作步骤打开 K1，推动注射器活塞，使 X 中的气体缓慢通入 Y 管中Y 管中_ 反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y 管
25、中有少量水珠 生成的气态水凝集打开 K2 _ _【答案】 （1） A； 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2O(或 B；NH 3H2O NH3 +H2O)；dcfei；（2）红棕色气体颜色慢慢变浅； 8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； Z 中 NaOH 溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y 管内压强小于外界大气压。【解析】少，所以会使容器内气体压强减小。当打开 K2后，烧杯内 NaOH 溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y 管内；溶液进入 Y 管内的原因是由于 该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。8【2
26、016 年高考全国新课标卷】(15 分)某班同学用如下实验探究 Fe2+、Fe 3+的性质。回答下列问题：16（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成 0.1mol/L 的溶液在 FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。（2）甲组同学取 2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 Cl2可将 Fe2+氧化。FeCl 2溶液与氯水反应的离子方程式为_ _。 （3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2mLFeCl2溶液中先加入 0.5mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和 l 滴 KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用是_ _。（4）
27、丙组同学取 10 mL0.1mol/LKI 溶液，加入 6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取 2mL 此溶液于 3 支试管中进行如下实验： 第一支试管中加入 1mLCCl4充分振荡、静置，CCl 4层呈紫色； 第二只试管中加入 1 滴 K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀： 第三支试管中加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红。实验检验的离子是_（填离子符号）；实验和说明：在 I- 过量的情况下，溶液中仍含有_（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为_ _。（5）丁组同学向盛有 H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的 FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时
28、间后溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_；生成沉淀的原因是_ _（用平衡移动原理解释）。【答案】28.（1）防止 Fe2+被氧化 （2）2Fe 2+Cl2=2Fe3+2Cl-（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）（4）Fe 2+；Fe 3+；可逆反应（5）H 2O2+2Fe2+2H+=2Fe3+2H2O，Fe 3+催化 H2O2分解产生 O2；H2O2分解反应放热，促进 Fe3+的水解平衡正向移动 。【解析】试题分析：（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的 FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止 Fe2+被氧化。17（2）Cl 2可将 Fe
29、2+氧化成铁离子，自身得电子生成氯离子，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配一、物质制备与性质实验题物质制备与性质实验题中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等。1气体制备装置的选择及注意事项装置选择 注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约 1/3 处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出18固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否
30、则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体液体与液体加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂 浓 H2SO4可以干燥 H2、O 2、
31、N 2、CO 2、CO、Cl 2、HCl、SO 2、CH 4和 C2H4等气体碱性干燥剂 碱石灰 主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、O 2、N 2、CO 和 CH4等气体的干燥方法中性干燥剂 CaCl2 可以干燥 H2、O 2、N 2、CO 2、Cl 2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂气体的干燥装置 盛装碱石灰和 CaCl2等固体干燥剂19甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收
32、集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止 外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH3和 CH4等气体排特殊溶液法 氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体吸收法 点燃法 收集法处理装置适用气体装置 A 适用于吸收溶解度小的气体，如 Cl2、C
33、O 2等；装置 B、C 可吸收溶解度大的气体，如 HCl、HBr、NH 3等CH4、CH 2=CH2、H 2、CO 等 CO、NH 3、H 2S 等20【典例 1】 【2019 届安徽池州期末】钒是人体必需的微量元素，能预防突发性心脏病等疾病，常见化合价有+2、+3、+4 和+5。实验室模拟工业生产制备 V2(CO3)3的步骤如下：取 18.20gV2O5放入水中搅拌形成悬浊液，通入二氧化硫充分反应可得 V2(SO4)3溶液。将 V2(SO4)3溶液与足量的碳酸钠溶液混合，充分反应后过滤洗涤、干燥，得 V2(CO3)3固体 22.56g。已知：+5 价具有氧化性，+3 价 V 具有还原性，易被
34、氧气氧化。回答下列问题：（1）实验室用 Na2SO3固体和 H2SO4(浓)制取 SO2，可选用的发生装置是_(填 A 或 B)，若利用下述装置制取并收集干燥的 SO2，连接顺序为a_f。（2）步骤实验装置如下：图中利用水浴处理的优点是_，装置 C 中长颈漏斗的作用是_。通入二氧化硫前和实验结束后都要通入 N2，目的是_。写出仪器 D 中反应的离子方程式_。（3）步骤中洗涤操作后，证明已经洗净的操作是_，本实验中的产率为_。【答案】B d e c b 便于控制温度、受热均匀 维持气压，防止装置堵塞 通入二氧化硫前通入氮气目的是赶尽装置内的空气，实验结束后通入氮气是为了赶走装置内的二氧化硫，防止
35、污染 2SO2V 2O52H =2SO42 2V 3 H 2O 取最后一次洗涤液，向其中滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若没有白色沉淀生，则已经洗净 80.00% 21【解析】（1）用亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，为典型的固液不加热装置，故选 B；制取的二氧化硫应先干燥再收集，故先通过 d、e，二氧化硫的密度比空气大，要从 c 口进气，b 口出来进行尾气处理，因为二氧化硫易于氢氧化钠反应，故 f 的作用是安全瓶，防止倒吸；盛放 NaOH 溶液的烧杯为尾气处理装置要放置在最后； 【典例 2】FeBr 2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。I实验室制备 FeBr2实验室用如图所示装置
36、制取溴化亚铁。其中 A 为 C02发生装置，D 和 d 中均盛有液溴，E 为外套电炉丝的不锈钢管，e 是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将铁粉加热至 600700，然后将干燥、纯净的 C02气流通入 D 中，E 管中反应开始不断将 d 中液溴滴入温度为 100120的 D 中 经过几小时的连续反应，在铁管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。（1）若在 A 中盛固体 CaCO3，a 中盛 6 mol/L 盐酸为使导入 D 中的 CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C 处的装置和其中的试剂应是：B 为_C 为_。为防止污染空气，实验时应在 F 处连接盛_ _的尾气吸收装置。（2）反应过
37、程中要不断通入 CO2，其主要作用是_，_22探究 FeBr2的还原性（3）实验需要 90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，配制 FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外还需要的玻璃仪器是_（4）取 10 mL 上述 FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：假设 1：Br 一 被 C12氧化成 Br2溶解在溶液中；假设 2：Fe 2+被 C12氧化成 Fe3+。设计实验证明假设 2 是正确的：_（5）请用一个离子方程式来证明还原性 Fe2+Br 一 ：_（6）若在 40 mL 上述 FeBr2溶液中通入 310-3mol C
38、12，则反应的离子方程式为_【答案】 饱和 NaHCO3溶液的洗气瓶 浓 H2SO4的洗气瓶 NaOH 溶液 用 CO2把反应器中的空气赶尽 将溴蒸气带入 E 管中 100 mL 容量瓶 取适量黄色溶液，向其中加入少量 KSCN 溶液，若溶液变血红色，则证明假设 2 正确 2Fe 2+Br2=2Fe3+2Br-； 4Fe 2+2Br-+3Cl2=4Fe3+Br2+6Cl-【解析】I （1）装置 B 用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，可以用盛有 NaHCO3饱和溶液的洗气瓶洗气；23（6）40 ml 01 mol/L FeBr2溶液含有 FeBr2的物质的量为 0.004mol，还原性 Fe2+B
39、r -，二者以4：3 反应，由电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子部分被氧化，则反应的离子反应为4Fe2+2Br-+3Cl2=4Fe3+Br2+6Cl-，故答案为：4Fe 2+2Br-+3Cl2=4Fe3+Br2+6Cl-。二、定量测定型实验题定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量思维能 力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。常见的定量测定实验包括混合物成分的测
40、定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量是考查的重点和难点（1）量气装置（2）量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全
41、部被吸收剂吸收的方法。244测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方
42、法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。（4）用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H或 OH 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。【典例 3】 【2018 天津卷
43、】烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C 中填充的干燥剂是（填序号）_。25A碱石灰 B无水 CuSO4 CP 2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO x含量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化为
44、 NO3，加水稀释至 100.00 mL。量取20.00 mL 该溶液，加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量） ，充分反应后，用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 v2 mL。（5）NO 被 H2O2氧化为 NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+ NO+3Fe 3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3。（8）判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、 “偏低”或“无影响 ” ）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止 NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高【解析】分析：本题主要考查了定量实
