1、1题型一 化学实验综合题型限时训练1.(2018辽宁沈阳东北育才学校模拟)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某 AlN 样品仅含有 Al2O3杂质,为测定 AlN 含量,设计如下两种实验方案。(已知:AlN+NaOH+H2O NaAlO2+NH3)【方案 1】 取一定量的样品,用以下装置测定样品中 AlN 的纯度(夹持装置已略去)。(1)上图 C 装置中球形干燥管的作用是 。 (2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,检查装置气密性并加入实验药品,关闭 K1,打开 K2,打开分液漏斗活塞,加入 NaOH 浓溶液,至不再产生气体。打开 K1,通入氮气一段时间,测定C 装置反应前后的质量变化
2、。检验装置气密性的方法是 。 通入氮气的目的是 。 (3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见: 。 【方案 2】 用如图装置测定 m g 样品中 AlN 的纯度(部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的 X 液体可以是 。 A.CCl4 B.H2OC.NH4Cl 溶液 D.苯(5)若 m g 样品完全反应 ,测得生成气体的体积为 V mL(已转换为标准状况),则 AlN 的质量分数是 。若其他操作均正确,但反应结束后读数时,右侧量气管中液面高于左侧球形管中液面,则最后测得 AlN 的质量分数会 (填“偏高” “偏低”或“无影响”)。 解析:(1)方案 1
3、的原理是:用浓硫酸吸收 AlN 与 NaOH 溶液反应生成的 NH3,浓硫酸增加的质量为 NH3的质量,通过 NH3的质量计算 AlN 的含量,由于 NH3是碱性气体,极易被浓硫酸吸收,C 装置中球形干燥管的作用是防倒吸。(2)用加热法检查该装置的气密性,具体方法是:关闭 K1和分液漏斗活塞,向 C 中注水至浸没长导管下端管口,微热 A,若 C 中长导管管口出现气泡,冷却后回流一段水柱,说明装置气密性良好。为了使 NH3质量的测量准确,反应完全后要通入 N2将反应产生的残留在装置中的 NH3全部2赶入 C 装置中,减少实验误差。(3)由于外界空气中的水分进入 C 装置中,使测得的 NH3的质量
4、偏大,可以在 C 装置出口处连接一个盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水分进入 C 装置中。(4)为了测量生成的 NH3的体积,NH 3应难溶于 X 液体,NH 3极易溶于水和 NH4Cl 溶液,NH 3难溶于 CCl4和苯,则 X 液体可以是 CCl4、苯,故选 AD。(5)根据 N 守恒,n(AlN)=n(NH 3)= = mol,m(AlN)= mol1 00022.4 /22 400 22 40041 g/mol= g。AlN 的质量分数为 100%。4122 400 4122 400若其他操作均正确,但反应结束后读数时,右侧量气管中液面高于左侧球形管中液面,则测得NH3的体积偏小,最后
5、测得 AlN 的质量分数会偏低。答案:(1)防倒吸(2)关闭 K1和分液漏斗活塞,向 C 中注水至浸没长导管下端管口,微热 A,若 C 中长导管管口出现气泡,冷却后回流一段水柱,说明装置气密性良好把装置中残留的氨气全部赶入 C 装置(3)C 装置出口处连接一个盛有碱石灰的干燥管(4)AD (5) 100% 偏低4122 4002.(2018山东济南第一中学期中)亚硝酸钠是一种工业盐,在生产、生活中应用广泛。现用如图所示装置(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。已知:NO+NO 2+2OH- 2N +H2O气体液化的温度:NO 2(21 )、NO(-152 )(1)反应
6、前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,目的是 。 (2)为了检验装置 A 中生成的气体产物,仪器的连接顺序为(从左向右连接):A ;组装好仪器后,接下来进行的操作是 。 (3)关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,滴入 70%的硫酸后,A 中产生红棕色气体。确认 A 中产生气体含有 NO,依据的现象是 。 装置 E 的作用是 。 (4)如果没有装置 C,对实验结论造成的影响是 。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置 A 中反应的化学方程式是 。 3解析:(1)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排出装置中的空气,防止干扰 NO 的检验。(2)A 是发生装置,C 是干燥除去水,要使 NO 和 NO
7、2分离,因为 NO2更易液化,先分离 NO2,所以接 E 冷却二氧化氮,NO 2分离后再检验 NO,接 D 通氧气,观察到气体从无色变成红棕色,说明是 NO,B 是尾气处理,吸收反应后剩余的 NO 和 NO2的混合气体,防止污染空气。所以装置的连接为 ACEDB;有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性,故组装好仪器后,接下来进行的操作是检查装置的气密性。(3)关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,滴入 70%的硫酸后,A 中产生红棕色气体。说明生成了NO2气体。确认 A 中产生气体含有 NO,是在 D 装置中通 O2来检验的。观察 D 中有红棕色气体生成;装置 E 的作用是冷凝,是使 NO2完全液
8、化。(4)如果没有装置 C 则没有对气体干燥,水会与 NO2反应产生 NO,影响 NO 的检验。(5)通过上述实验探究过程,可得出装置 A 中 NaNO2和 70%的 H2SO4反应生成 Na2SO4、NO 2、NO等物质,反应的化学方程式是 2NaNO2+H2SO4Na2SO4+NO2+NO+H 2O。答案:(1)排出装置中的空气,防止干扰 NO 的检验(2)CEDB 检查装置的气密性(3)D 中有红棕色气体生成 冷凝,使 NO2完全液化(4)水会与 NO2反应生成 NO,影响 NO 的检验(5)2NaNO2+H2SO4 Na2SO4+NO2+NO+H 2O3.(2018江西南昌二中第四次考
9、试)碱式碳酸镍Ni x(OH)y(CO3)znH2O是一种绿色粉末状晶体,常用作催化剂和陶瓷着色剂,300 以上时分解生成 3 种氧化物。为确定其组成,某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题:(1)甲、乙两装置可分别选取下列装置 、 (填字母,装置可重复选取)。 (2)称取一定量的碱式碳酸镍样品,放入硬质玻璃管内;安装好实验仪器,检查装置气密性;加热硬质玻璃管,当装置 C 中 (填实验现象)时,停止加热;打开活塞K,缓缓通入空气。其目的是 。 (3)装置 A 的作用是 , 装置 E 的作用是 。 (4)实验前后测得下表所示数据:装置 B 中样品质量/g 装置 C 质量/g 装置 D
10、 质量/g实验前 3.77 132.00 41.00实验后 2.25 133.08 41.444已知碱式碳酸镍中 Ni 化合价为+2 价,则该碱式碳酸镍的化学式为 。 (5)采取上述实验装置进行该实验时,必须小心操作,且保证装置气密性良好,否则浓硫酸倒吸,可导致加热的硬质玻璃管炸裂。为防止浓硫酸倒吸入硬质玻璃管中,提出你的改进措施: 。 解析:(1)乙装置的目的是充分吸收分解产生的二氧化碳,甲装置目的是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳,防止空气中二氧化碳被乙装置吸收,影响测定结果,则甲、乙两装置均选用盛有碱石灰的装置。(2)加热硬质玻璃管,当装置 C 中不再有气泡产生时,说明碱式碳酸镍分解完全,停
11、止加热;打开活塞 K,缓缓通入空气的目的是将装置中残留的二氧化碳气体吹入乙装置使二氧化碳被完全吸收。(3)装置 A 的作用是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳;若没有装置E,空气中二氧化碳和水蒸气进入乙装置中,影响测定结果。(4)装置 C 增重的质量为反应生成水的质量,m(H 2O)=133.08 g-132.00 g=1.08 g,n(H2O)= mol= 0.06 mol,装置 D 增1.0818重的质量为二氧化碳的质量,m(CO 2)=41.44 g-41 g=0.44 g,n(CO2)= mol=0.01 mol,n(NiO)= mol=0.03 0.4444 2.2575mol,n(Ni)
12、n(H)n(C)=3121,碱式碳酸镍的化学式为 Ni3(OH)4CO34H2O。(5)上述实验装置没有防倒吸装置,应该在装置 B、C 之间连接一个安全瓶起防倒吸的作用。答案:(1)c c(2)不再有气泡产生 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中(3)吸收空气中的 CO2和水蒸气 防止空气中的 CO2和水蒸气进入装 置 D(4)Ni3(OH)4CO34H2O(5)在装置 B、C 之间连接一个安全瓶4.(2018安徽合肥一检)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组制备硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O)的实验装置如图所示(省略夹持装置):主要实验步骤为:检查装置气密性,按图示加入试剂;
13、先向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3混合溶液,再向 A 中烧瓶滴加浓 H2SO4;待 Na2S 和 Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤 C 中混合物,滤液经一系列实验操作后得到产品。已知:.Na 2S2O35H2O 是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与 BaCl2溶液混合无沉淀生成;.向 Na2CO3和 Na2S 混合溶液中通入 SO2可制得 Na2S2O3,所得产品常含有少量 Na2SO3和Na2SO4。回答下列问题:(1)仪器 a 的名称是 ;B、D 装置的作用是 。 (2)上述实验步骤中的操作主要有 、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥;E 中的试剂是 。 (3)为检验产品中是否
14、含有 Na2SO3和 Na2SO4,该小组设计了以下实验方案(所需试剂从稀HNO3、稀 H2SO4、稀 HCl、蒸馏水中选择),请将方案补充完整:5取适量产品配成稀溶液,滴加足量 BaCl2溶液,有白色沉淀生成,向沉淀中滴加足量的 ,若(填实验现象),则可以确定产品中含有Na2SO3和 Na2SO4。 (4)为减少装置 C 中生成 Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤需进行改进,具体操作是 ; 写出制备 Na2S2O3的总反应的化学方程式: 。 (5)称取样品 29.10 g,配成 500 mL 溶液,取出 250 mL 向其中加入足量稀硫酸,充分反应,静置、过滤、洗涤、干燥、
15、称量得沉淀 1.60 g,则样品中硫代硫酸钠晶体的百分含量为 。 解析:由题中实验步骤可知,A 装置制备二氧化硫,C 装置用于制备硫代硫酸钠,B 和 D 用于防止倒吸,E 用于吸收尾气,防止有毒气体污染 空气。(1)仪器 a 的名称是分液漏斗;B、D 装置的作用是防倒吸。(2)实验步骤中的操作主要有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥;E 中的试剂是氢氧化钠溶液。(3)检验产品中是否含有 Na2SO3和 Na2SO4,因为亚硫酸钡和硫酸钡都不溶于水,而硫代硫酸钡可溶于水,所以根据所提供的试剂,可以设计以下实验方案:取适量产品配成稀溶液,滴加足量 BaCl2溶液,有白色沉淀生成,向沉淀中滴加足量
16、的稀盐酸,若沉淀部分溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可以确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(4)为减少装置 C 中生成 Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上需对实验步骤进行改进,具体操作是先向 A 中加入浓硫酸,再向 C 中加入硫化钠和碳酸钠;制备 Na2S2O3的总反应的化学方程式为 2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2。(5)称取样品 29.10 g,配成 500 mL 溶液,取出 250 mL 向其中加入足量稀硫酸,充分反应,静置、过滤、洗涤、干燥、称量得沉淀 1.60 g,由反应的化学方程式Na2S2O3+H2SO4 Na2SO4+S+SO
17、2+H 2O 可知,n(Na 2S2O35H2O)=n(S)= =0.05 mol,1.60 32 /则样品中硫代硫酸钠晶体的百分含量为 100%=85.2%。答案:(1)分液漏斗 防倒吸(2)蒸发浓缩 氢氧化钠溶液(3)稀盐酸 沉淀部分溶解,并有刺激性气味的气体产生(4)先向 A 中加入浓硫酸,再向 C 中加入硫化钠和碳酸钠2Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2(5)85.2%5.(2018云南民族大学附中期中)苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。在实验室用对氨基苯甲酸( )与乙醇反应合成苯佐卡因,有关数据和实验装置图如下:6相对分子质量密度/(
18、gcm-3)熔点/沸点/ 溶解性乙醇 46 0.79 -114.3 78.5 与水任意 比互溶对氨基苯甲酸 137 1.374 188 399.9微溶于水,易溶于乙醇对氨基苯甲酸乙酯 165 1.039 90 172难溶于水,易溶于醇、醚类产品合成:在 250 mL 圆底烧瓶中加入 8.2 g 对氨基苯甲酸(0.06 mol)和 80 mL 无水乙醇(约 1.4 mol),振荡溶解,将烧瓶置于冰水浴并加入 10 mL 浓硫酸,将反应混合物在 80 水浴中加热回流 1 h,并不时 振荡。分离提纯:冷却后将反应物转移到 400 mL 烧杯中,分批加入 10% Na2CO3溶液直至 pH=9,转移至
19、分液漏斗中,用乙醚(密度 0.714 g/mL)分两次萃取,并向醚层加入无水硫酸镁,蒸出醚层,冷却结晶,最终得到产物 3.3 g。(1)仪器 A 的名称为 ,在合成反应进行之前,圆底烧瓶中还应加入适量的 。 (2)该合成反应的化学方程式是 。 (3)将烧瓶置于冰水浴中的目的是 。 (4)分液漏斗使用之前必须进行的操作是 ,乙醚层位于 (填“上层”或“下层”);分离提纯操作加入无水硫酸镁的作用是 。 (5)合成反应中加入远过量的乙醇目的是 ;分离提纯过程中加入10% Na2CO3溶液的作用是 。 (6)本实验中苯佐卡因的产率为 (保留 3 位有效数字)。该反应产率较低的原因是 (填标号)。 a.
20、浓硫酸具有强氧化性和脱水性,导致副反应多b.催化剂加入量不足c.产品难溶于水,易溶于乙醇、乙醚d.酯化反应是可逆反应解析:(1)由仪器的结构特征可知,A 为球形冷凝管,液体加热,需要加入碎瓷片防止暴沸。(2)对氨基苯甲酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应,反应的化学方程式为+CH3CH2OH +H2O。7(3)将烧瓶置于冰水浴中可以散热降温,减少副反应,减少乙醇挥发 损失。(4)分液漏斗使用前必须进行查漏,乙醚的密度小于溶液密度,分层后在上层,加入少量无水硫酸镁的目的是干燥乙醚。(5)加入过量乙醇,有利于平衡正向移动,可以提高对氨基苯甲酸的利用率,同时可以作为产物的溶剂,反应后溶液中的催化剂硫酸
21、使溶液显酸性,加入 10% Na2CO3溶液可以除去混有的硫酸并调节 pH。(6)苯佐卡因的理论产量为 0.06 mol165 g/mol=9.9 g,故产率= 100%=33.3%;a.浓3.3 9.9 硫酸具有强氧化性和脱水性,导致副反应多可以使得产率降低,正确;b.催化剂加入量不足,不会影响平衡的移动,产率不变,错误;c.产品难溶于水,易溶于乙醇、乙醚不会改变产率,错误;d.酯化反应是可逆反应,外界条件变化,会导致平衡的移动,可能使得产率降低,正确。答案:(1)球形冷凝管 沸石(或碎瓷片)(2) +CH3CH2OH +H2O(3)散热降温,减少副反应,减少乙醇挥发损失(4)检查是否漏液 上层 干燥吸水(5)作溶剂,提高对氨基苯甲酸的转化率 中和过量的浓硫酸和调 节 pH(6)33.3% ad
