1、专题二十二 化学实验基本方法,高考化学 (北京市专用),考点一 常见仪器的使用 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( )A.用装置甲灼烧碎海带,五年高考,B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2 尾气,答案 B A项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错 误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。,关联知识 灼烧固体常在坩埚中进行;制取Cl2时,KMnO
2、4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和 浓盐酸在加热条件下反应;制取Cl2时常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥,用NaOH溶液吸收 尾气。,2.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( ),答案 D 冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导 气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分 液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。,知识拓展 制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸 乙酯的溶解度,便于乙酸乙酯的分离、提纯。,
3、3.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 ( ),答案 C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯或表面皿中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防 止Fe3+水解,应用盐酸酸化的蒸馏水溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性 或弱酸性环境中,故D错误。,4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( ),答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2能与NaOH溶液反应,CO不与 NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式 滴定管零刻度在上方,读数应为11.8
4、0 mL,D项不正确。,5.(2014课标,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 ( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,答案 B 容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,事实上配 制溶液时,洗净的容量瓶不需要干燥,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次, B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C 错误;配制溶液时,
5、若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度 偏低,D错误。,6.(2018天津理综,9节选)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下 采样和检测方法。回答下列问题: .采样采样系统简图 采样步骤: 检验系统气密性;加热器将烟道气加热至140 ;打开抽气泵置换系统内空气;采集无 尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。 (1)A中装有无碱玻璃棉,其作用为 。 (2)C中填充的干燥剂是(填序号) 。 a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5,(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示 意图,标明气体的流
6、向及试剂。 (4)采样步骤加热烟道气的目的是 。,答案 (1)除尘 (2)c (3) (4)防止NOx溶于冷凝水,解析 (1)无碱玻璃棉可吸附除去烟道气中的粉尘。(2)干燥NOx应选择酸性干燥剂。注意无 水CuSO4可用于检验水,一般不用作干燥剂。(3)D相当于尾气处理装置,吸收NOx可用NaOH溶 液。,7.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:,教师专用题组,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 m
7、L水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心 转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。 滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。 (2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检
8、漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是,。 (7)本实验中,正丁醛的产率为 %。,答案 (1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),解析 (1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫 酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防
9、止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2 Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛)74 724.0 g x x= 3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上能得到3.9 g 正丁醛,由此可知本实 验中,正丁醛的产率为 100%51%。,考点二 化学实验基本操作 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是 ( ) A.用稀硫酸和锌粒制
10、取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌 可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反 应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,
11、正确;D项,蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈 黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,2.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火 上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及 的操作方法是 ( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取,答案 B 砒霜是固体,用火加热,“砒烟上飞着覆器”说明砒霜由固体直接变为气体,为升华; “遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之”,
12、说明遇冷后砒霜蒸气又变为固体,为凝华, B项正确。,审题指导 近年来,高考中屡屡出现以“古文典籍”为载体的试题,意在增强民族自信、文化 自信。应从中提取相关的“信息”与化学基础知识相结合,常涉及物质的分离、提纯操作,金 属的冶炼和元素化合物知识等。,3.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( ),答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于 20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质 的量浓
13、度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,温馨提示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没 有影响;如果溶液显酸性,则pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH 试纸测溶液pH的操作不规范,测定结果可能有误差。,4.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( ),答案 B 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶解在过量的苯酚溶液中,并非苯 酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀 盐酸,B正确;未将水解后的溶液调到碱
14、性,故银镜反应不能发生,C不正确;若黄色溶液中含Fe3+, 加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。,关联知识 向苯酚稀溶液中滴加过量浓溴水,可发生反应: +3Br2 +3HBr,溶液中出现白色沉淀。,5.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无 法用分液法分离;B项
15、,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和 食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,评析 本题考查化学实验基础知识,难度中等偏下,但不认真甄别,易错选D项。,6.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ( ),答案 D A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热 量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引 起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中 会含有水蒸气,故错误。,规律方法 稀释浓硫酸时要牢记
16、“酸入水”;加热条件下制取气体并用排水法收集气体的实 验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。,7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ( ) A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加 热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改 用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案 B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏
17、低,测得的反应速率偏低。,评析 本题考查化学实验基础知识及基本操作,难度不大。,8.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2, 故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的黄沙扑灭,A错误;加热试管中的固 体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性
18、,浓硫酸溅到皮肤上应立即用 大量水冲洗,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。,9.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( ),答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀, 左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也 能使KMnO4酸性溶液褪色。,10.(2014课标,10,6分)下列图示实验正确的是 ( ),答案 D A项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错 误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶
19、时应“长管进,短管出”,错误;D项正 确。,11.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是 ( ),答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和 滴定中,酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。,12.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取 NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是 ( ),教师专用题组,答案 C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅
20、速化合,得不到NH3;B项,CO2应 长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,否则会导 致NaHCO3分解。,13.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是 ( )A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用 所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下
21、口放出,上层液体从 分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,14.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无 水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再 过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 室温下用苯
22、溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160,分解得无水MgBr2产品。 已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品,B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的
23、纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是 。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至 终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表 示)。,答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重 复
24、23次 97.5%,解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应剧烈放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会 阻碍Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将 液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项 不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除
25、去杂质得到高纯度的无水MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,无水MgBr2产品的 纯度为 100%97.5%。,15.(2013课标,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置 如下:+H2O,可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后, 开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离
26、后加入无水氯化钙颗 粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作 是 (填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的,(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B
27、.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70%,答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3) (4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C,解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2) 液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合 液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应 方程式知
28、的理论产量为 20 g=16.4 g,故环己烯的产率为 100%61%,C正 确。,16.(2014江苏单科,19,15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验 过程如下: (1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为 ;该操作将I2还原为I-的目的是 。 (2)操作X的名称为 。 (3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2,在40 左右反应 (实验装置如下图所示)。,实验控制在较低温度下进行的原因是 ;锥形瓶 里盛放的溶液为 。 (4)已知:5S +2I +2H+ I2+5S
29、 +H2O 某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、I 中的一种或两种。请补充完整检验含碘 废水中是否含有I-、I 的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉 溶液检验不出有碘单质存在; 。,实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。,答案 (1)S +I2+H2O 2I-+S +2H+ 使CCl4中的碘进入水层 (2)分液 (3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I2升华或防止I2进一步被氧化) NaOH溶液 (4)从水层取少量溶液,加入12 mL淀粉溶液,加盐酸酸化,滴加FeCl3溶液,若溶液变蓝,说明废水 中含有I-
30、;若溶液不变蓝,说明废水中不含有I-。另从水层取少量溶液,加入12 mL 淀粉溶液,加 盐酸酸化,滴加Na2SO3溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有I ;若溶液不变蓝,说明废水中不含有 I,解析 (1)S 有还原性,碘单质有氧化性,故二者能发生氧化还原反应:S +I2+H2O 2I-+S+2H+。碘单质易溶于CCl4,结合前后操作分析,此步操作的目的是使CCl4中的I2进入水层,以 便后续过程更好地富集I2。 (2)因CCl4与水不互溶,分离两种互不相溶的液体用分液法。 (3)此步反应原理为Cl2+2I- 2Cl-+I2,控制反应在较低温度进行的原因一般从反应物或生成 物易挥发(溶解度减小)或有
31、其他副反应发生的角度考虑;锥形瓶里液体的作用应为吸收尾气, 能与Cl2、I2蒸气反应且为实验室常见药品,应选NaOH溶液工业上吸收尾气Cl2优先选用Ca (OH)2悬浊液。 (4)检验I-的原理是加入氧化剂将I-氧化为I2,利用I2遇淀粉变蓝的原理加以检验;检验I 的原理 由题中信息可以得到,S 能将I 还原成I2,再依前述方法检验即可。,考点一 常见仪器的使用 1.(2018北京朝阳期末,7)用下列实验装置完成对应的实验,能达到实验目的的是 ( ),A组 20162018年高考模拟基础题组,三年模拟,答案 B A项,收集气体的装置不能密封;B项,碳酸钠在温度高的试管中未分解,碳酸氢钠在 温度
32、低的试管中分解,说明Na2CO3比NaHCO3稳定;C项,副反应产生的二氧化硫也能使溴水褪 色,会影响乙烯的检验;D项,浓盐酸易挥发,挥发出的氯化氢能与硅酸钠溶液反应产生白色沉 淀,会影响碳酸和硅酸的酸性比较。,2.(2018北京昌平月考,8)下列制取Cl2,用其氧化含I-废液,回收并提纯I2的装置和原理能达到实 验目的的是 ( ),答案 D A项,实验室制备氯气用二氧化锰与浓盐酸加热反应;B项,应该从长导管通入氯气; C项,漏斗尖嘴未紧靠烧杯内壁;D项,I2易升华,常用加热升华法提纯I2。,3.(2017北京西城期末,9)下列实验装置正确的是 ( ),答案 B A项,二氧化氮能够与水反应,不
33、能用排水集气法收集二氧化氮;B项,氯化铵和氢氧 化钙混合加热,生成氨气,氨气的密度比空气小,可以采用向下排空气法收集氨气;C项,浓硫酸 与乙醇共热时会发生副反应产生二氧化硫等气体,二氧化硫也能使溴水褪色;D项,收集乙酸乙 酯的导气管不能插入溶液中,否则会产生倒吸现象。,考点二 化学实验基本操作 1.(2018北京房山一模,11)硝基苯是一种重要的有机合成中间体,实验室可用如下反应制备:C6 H6+HNO3 C6H5NO2+H2O(H0)。已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二 硝基苯。有关数据如下表:,下列说法中不正确的是 ( ) A.制备硝基苯的反应类型为取代反应 B.采用蒸馏的方法可将硝基
34、苯从反应所得混合物中首先分离出来 C.该反应温度控制在5060 的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成 D.采用加入NaOH溶液、水洗涤,以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质,答案 B A项,苯与浓硝酸反应生成硝基苯和水,反应类型为取代反应;B项,由于苯的沸点低 于硝基苯,故采用蒸馏的方法从反应所得混合物中首先分离出来的是苯;C项,该反应温度控制 在5060 的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成;D项,采用加入NaOH溶液、水洗涤, 以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的过量硝酸、硫酸。,2.(2018北京四中一模,9)下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是 ( ),答案 B A项
35、,在酸性条件下N 具有强氧化性,能把Fe2+氧化为Fe3+;B项,乙二酸能使KMnO4 酸性溶液褪色,说明乙二酸具有还原性;C项,向AgNO3溶液中滴加过量氨水得到澄清溶液,是因 为Ag+与NH3H2O反应生成了银氨溶液;D项,溶液中Na2S过量,过量的Na2S可以直接与CuSO4溶 液反应生成黑色沉淀,无法得出Ksp(CuS)和Ksp(ZnS)的大小关系。,3.(2018北京海淀期末,2)下列关于实验安全的说法中,不正确的是 ( ) A.点燃乙炔前,对气体进行验纯 B.制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中 C.蒸馏时,向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片 D.将少量钠保存在煤油
36、中,置于阴凉处,答案 B A项,点燃可燃性气体之前必须检验其纯度;B项,制备乙酸乙酯时,先加入乙醇,然后 边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加冰醋酸;C项,蒸馏时,向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片防止 液体暴沸;D项,钠的密度比煤油大且不与煤油反应,少量金属钠可保存在煤油中。,4.(2018北京石景山期末,7)从海带中提取碘,设计如下实验方案,下列说法不正确的是 ( )A.步骤的操作方法:灼烧和溶解 B.步骤需用的主要仪器:坩埚和烧杯 C.步骤的试剂a必须是氧化剂 D.步骤的试剂b可选用酒精,答案 D A项,步骤是将海带进行灼烧后将海带灰溶解得到海带灰浊液;B项,灼烧固体使 用的仪器为坩埚,溶解固体需
37、要用到烧杯;C项,步骤的试剂a必须是能将I-氧化成I2的氧化剂; D项,酒精能与水互溶,不能作为步骤的萃取剂。,5.(2017北京东城二模,7)下列叙述正确的是 ( ) A.用氨水清除试管壁附着的银镜 B.用氢氧化钠溶液清洗沾在皮肤上的苯酚 C.用食醋清除暖瓶水垢(主要成分碳酸钙) D.用碳酸钠溶液清除钢铁制品表面的铁锈,答案 C A项,氨水不能与Ag发生反应,清洗试管壁附着的银镜应用稀硝酸;B项,氢氧化钠溶 液具有强腐蚀性,应用酒精清洗沾在皮肤上的苯酚;C项,食醋的主要成分是乙酸,乙酸可以与碳 酸钙发生反应而将其除去;D项,碳酸钠不与铁锈发生反应,故不能用碳酸钠溶液清除钢铁制品 表面的铁锈。
38、,6.(2016北京朝阳一模,9)某工厂用Na 除掉苯中的水分。某次生产误将甲苯当作苯投进反应釜 中,由于甲苯中含水量少,最后反应釜中残留大量的Na。下列处理方法更合理、更安全的是 ( ) A.打开反应釜,将Na 暴露在空气中与氧气反应 B.向反应釜中通入Cl2,Na在Cl2 中燃烧生成NaCl C.向反应釜中加大量H2O,通过化学反应“除掉”金属钠 D.向反应釜中滴加C2H5OH,并设置放气管,排出氢气和热量,答案 D D项,钠与乙醇反应较慢,且及时将氢气和热量排出,更合理、更安全。,1.(2018北京海淀零模,10)下列实验装置中不能达到实验目的的是 ( ),B组 20162018年高考模
39、拟综合题组 时间:10分钟 分值:30分,选择题(每题5分,共30分),答案 C C项,通过萃取和分液操作得到的是溴的四氯化碳溶液,不能得到纯净的Br2。,知识拓展 氨气的密度比空气小,常用向下排空气法收集;碳酸钠受热不分解,碳酸氢钠受热易 分解生成碳酸钠、水和二氧化碳。,2.(2018北京丰台一模,10)下列实验中,现象和结论都正确的是 ( ),答案 C A项,SO2与BaCl2溶液不反应,则开始无沉淀,滴入稀硝酸后发生氧化还原反应生成 硫酸钡;B项,有刺激性气味气体生成,说明浓硫酸具有强氧化性;C项,钠和水反应剧烈,和乙醇 反应缓慢,说明羟基的活泼性:水乙醇;D项,NaOH溶液过量,加入C
40、uCl2溶液后,过量的NaOH可 以直接和CuCl2反应生成蓝色沉淀Cu(OH)2,故不能得到Cu(OH)2比Mg(OH)2更难溶的结论。,思路分析 二氧化硫与氯化钡溶液不反应,但滴加稀硝酸后,稀硝酸可以把二氧化硫氧化为S ,S 与Ba2+结合可生成硫酸钡沉淀。,易错警示 本题易错选D,判断溶解度或溶度积大小时一定要注意试剂的用量。,3.(2018北京石景山期末,13)用制溴苯的废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)为原料,制取无 水FeCl3和溴的苯溶液,选用的方法能达到相应实验目的的是 ( ),A.用装置及其试剂制取氯气 B.用装置氧化FeBr3溶液中的溴离子 C.用装置分离出FeCl3
41、溶液,不能选用装置分离 D.用装置将FeCl3溶液蒸干,可得无水FeCl3,答案 C A项,1 mol/L盐酸是稀盐酸,稀盐酸与二氧化锰不反应,无法制得氯气;B项,用氯气氧 化溴离子时,氯气应从长管通入;C项,利用有机溶剂将溴萃取后,用分液操作(装置)分离出 FeCl3溶液,不能选用装置(过滤)分离;D项,升高温度会促进氯化铁水解,为防止其水解,应在 氯化氢氛围中加热蒸干氯化铁溶液。,解题关键 本题考查化学实验的基本方法,涉及物质制备、实验操作等知识点,明确实验原 理、物质性质、实验操作规范是解本题的关键。,易错警示 本题易错选D。氯化铁水解生成氢氧化铁和HCl,加热,HCl挥发,同时促使水解
42、平衡 正向移动,最终会得到氢氧化铁,灼烧则得到氧化铁,因此要得到无水氯化铁,应在氯化氢氛围 中加热蒸干氯化铁溶液。,4.(2017北京丰台一模,9)饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用,可通过以下方法制 取罐装饮料茶:关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用的说法 的是 ( ) A.是萃取 B.是过滤 C.是分液 D.维生素C可作抗氧化剂,答案 C A项,成品茶中加入热水浸泡提取可溶物的操作是萃取;B项,去除茶渣的操作属于 过滤;C项,分罐封口属于液体的转移及密封;D项,维生素C具有还原性,可以作抗氧化剂。,知识拓展 常见物质分离方法的选择 (1)难溶性固体与液体混合物可用过滤法分
43、离; (2)沸点相差较大的液体混合物可用蒸馏的方法分离; (3)可溶性固体溶质(热稳定性强)与溶剂可用蒸发的方法分离; (4)互不相溶的液体可用分液法分离; (5)易溶于水,但是溶解度受温度影响差异较大的固体混合物,可用重结晶的方法分离。,5.(2017北京房山一模,11)下列实验中,能实现实验目的的是 ( ),答案 A A项,金属钠在坩埚中燃烧生成过氧化钠;B项,碳酸氢钠不稳定,受热易分解,故蒸发 小苏打溶液不能得到碳酸氢钠晶体;C项,氯气能与饱和碳酸钠溶液反应,应将饱和Na2CO3溶液 换成饱和食盐水;D项,氯气的密度比空气大,集气瓶口应向上放置。,审题技巧 明确每个实验的目的,结合物质的
44、性质进行判断。,6.(2016北京朝阳二模,7)某学习小组按如下实验过程测量海带中碘的含量: 灼烧海带 过滤海带灰浊液 配制溶液 滴定分析过程 过程 过程 过程 上述实验过程对仪器选择不合理的是 ( ),答案 C C项,配制溶液在容量瓶中进行,不需要分液漏斗。,思路分析 灼烧海带在坩埚中进行;过滤海带灰浊液用漏斗;配制溶液用容量瓶;滴定分析用 滴定管。,知识拓展 实验仪器的选择问题的常见解题思路 (1)若是量器:首先注意量程和精确度; (2)若是加热操作:蒸发或浓缩溶液用蒸发皿,灼烧固体用坩埚;莫忘玻璃棒搅拌; (3)若是分离仪器:过滤用漏斗,分液用分液漏斗,蒸馏用蒸馏烧瓶; (4)若是药品存放:固体选广口瓶,液体选细口瓶,怕光的选棕色瓶,碱性物质避免玻璃塞。,
