1、专题二十四 实验方案的设计与评价,高考化学 (北京市专用),考点 实验方案的设计与评价 A组 自主命题北京卷题组 1.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。 某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。 记录如下(a、b、c代表电压值):,五年高考,(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。 (2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应: 。 (3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有
2、 性。 (4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照 实验,记录如下:,NaCl溶液的浓度是 mol/L。 中检验Cl2的实验方法: 。 与对比,得出的结论(写出两点): 。,答案 (1)溶液变红 (2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+ (3)还原 (4)0.2 取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝 通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电,解析 (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为2Cl-2e- Cl
3、2,2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验时,应控 制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有Cl2。 由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl-放电 产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。,答题规范 物质检验题的答题模板,2.(2012北京理综
4、,27,15分)有文献记载:在强碱性条件下,加热银氨溶液可能析出银镜。某同学 进行如下验证和对比实验。,该同学欲分析实验和实验的差异,查阅资料: a.Ag(NH3 +2H2O Ag+2NH3H2O b.AgOH不稳定,极易分解为黑色Ag2O (1)配制银氨溶液所需的药品是 。 (2)经检验,实验的气体中有NH3,黑色物质中有Ag2O。 用湿润的红色石蕊试纸检验NH3,产生的现象是 。,产生Ag2O的原因是 。 (3)该同学对产生银镜的原因提出假设:可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象:向AgNO3溶液中 加入 ,出现黑色沉淀;水浴加热,未出现银镜。 (4)重新假设:在NaOH存在下,可能是N
5、H3还原Ag2O。用下图所示装置进行实验。现象:出现银 镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。,(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设:在NaOH存在下,可能是 Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验:有部分Ag2O溶解在氨水中,该反应的化学方程式是 。 实验结果证实假设成立,依据的现象是 。 (6)用HNO3清洗试管壁上的Ag,该反应的化学方程式是 。,答案 (1)AgNO3溶液和氨水 (2)试纸变蓝 在NaOH存在下,加热促进NH3H2O分解,逸出NH3,促使Ag(NH3 +2H2O Ag+2
6、NH3H2O 平衡正向移动,c(Ag+)增大,Ag+与OH-反应立即转化为Ag2O:2OH-+2Ag+ Ag2O+H2O (3)过量NaOH溶液 (4)(5)Ag2O+4NH3H2O 2Ag(NH3)2OH+3H2O 与溶液接触的试管壁上析出银镜 (6)Ag+2HNO3(浓) AgNO3+NO2+H2O,解析 (3)因该假设的反应物是NaOH和Ag2O,而Ag2O可由反应2AgNO3+2NaOH Ag2O+ 2NaNO3+H2O制得,故应加入过量NaOH溶液。 (5)有部分Ag2O溶解在氨水中,肯定是生成了Ag(NH3)2OH。若实验结果证实假设成立,则 与溶液接触的试管壁上会析出银镜。,3.
7、(2018课标,13,6分)下列实验过程可以达到实验目的的是 ( ),B组 统一命题、省(区、市)卷题组,答案 B 本题考查实验方案的设计与评价。固体溶解后先将溶液冷却至室温,再转移至容 量瓶,然后用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒23次,并将洗涤液一并倒入容量瓶中,最后定容,A不正 确;FeCl3被还原后,溶液由黄色变为浅绿色,B正确;纯化氢气时应最后用浓硫酸干燥,C不正确; NaHSO3溶液与H2O2溶液反应时无明显现象,D不正确。,关联知识 托盘天平的精确度为0.1 g。 H2O2作氧化剂时,还原产物为H2O;作还原剂时,氧化产物为O2。,4.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目
8、的的是 ( ),答案 D NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液 最终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过 滤,冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显 橙色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。,关联知识 AlCl3+3H2O Al(OH)3+3HCl,加热促进水解,HCl挥发,最终得到Al(OH)3固体。,5.(2016课标,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( )
9、,答案 D 制备Fe(OH)3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到实验目的;将 MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能 达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验 目的。,6.(2015重庆理综,4,6分)下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的 是 ( ),答案 A A项,Fe(OH)2易与O2反应,所以在FeSO4溶液液面上方加一层植物油,且胶头滴管下 端伸到液面下滴加NaOH溶液;B项,容量瓶不能用于直接溶解药品、稀释溶液;C项,实验
10、室制 NH3所用药品为NH4Cl和Ca(OH)2,氨气极易溶于水,不能用排水法收集;D项,温度计水银球应位 于液面以下,乙醇和浓硫酸反应除有乙烯生成外,还有SO2、乙醇蒸气产生,而SO2、乙醇蒸气和 乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。,7.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产 生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是 ( ),答案 D NH4Cl溶液中存在平衡:N +H2O NH3H2O+H+,镁条与H+反应生成H2,同时平衡 正向移动,溶液由弱酸性逐渐变为弱碱性,NH3H2O浓度变大,分解产生
11、NH3,A、B、C项均合理; pH=8.6的NaHCO3溶液中存在HC C +H+,Mg与H+仍可反应产生H2,D项不合理。,8.(2014天津理综,2,6分)实验室制备下列气体时,所用方法正确的是 ( ) A.制氧气时,用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置 B.制氯气时,用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C.制乙烯时,用排水法或向上排空气法收集气体 D.制二氧化氮时,用水或NaOH溶液吸收尾气,答案 A A项,用Na2O2或H2O2制备O2时,均可使用固液常温型气体发生装置;B项,实验室制氯 气一般用浓盐酸作原料,所以制得的氯气中会混有氯化氢和水蒸气,除氯化氢时应用饱
12、和食盐 水而不能用饱和NaHCO3溶液;C项,乙烯的相对分子质量与空气的平均相对分子质量接近,在 相同条件下,二者的密度也非常接近,故收集乙烯时不宜用排空气法;D项,用水吸收NO2时,NO2 转化为HNO3和NO,NO仍会污染空气,故吸收NO2不能用水。,9.(2014课标,13,6分)利用右图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是 ( ),答案 B H2S可直接与AgNO3溶液作用生成黑色的Ag2S,故不能说明Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S),A错 误。浓硫酸滴入蔗糖中,试管中观察到白色固体变黑,证明浓硫酸有脱水性;试管中溴水褪 色,说明有SO2生成(SO2+Br2+2H2O H2
13、SO4+2HBr),从而证明浓硫酸有氧化性,B正确。SO2与 Ba(NO3)2溶液反应可生成白色沉淀BaSO43Ba(NO3)2+3SO2+2H2O 3BaSO4+2NO+4 HNO3,但BaCl2与SO2不反应,C错误。浓硝酸挥发产生的HNO3蒸气也可直接与Na2SiO3溶液作 用生成H2SiO3,故不能得出碳酸酸性大于硅酸的结论,D错误。,10.(2018课标,28,15分)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝 图。回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化 学方程式为:
14、2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是 。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产,物中一定含有 、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定 终点的现象是 。 向上述溶液中加
15、入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶 中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁 的质量分数的表达式为 。,答案 (1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+ 3K2C2O4 (2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)粉红色出现 100%,解析 本题考查探究物质组成、性质的实验方案的设计。(1)Fe2+与Fe(
16、CN)63-可反应生成蓝 色固体Fe3Fe(CN)62。 (2)B中澄清石灰水变浑浊,说明分解产物中有CO2;装置E中固体变为红色,F中澄清石灰水变 浑浊,证明分解产物中有CO。停止实验时,若先停止通入氮气,后熄灭酒精灯,会导致装置内 气压减小,造成倒吸。检验Fe2O3需先将固体溶于稀硫酸,然后利用Fe3+遇SCN-会生成红色的 Fe(SCN)3的性质检验。 (3)Zn+2Fe3+ 2Fe2+Zn2+、5Fe2+Mn +8H+ 5Fe3+Mn2+4H2O,则Fe3+ Mn ,溶液中 Fe3+为(cV10-3)5 mol,即(5cV10-356) g,则晶体中铁的质量分数表达式为 100%。,1
17、1.(2017课标,26,14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用 途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题: (1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中 通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、 。 (2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。 将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是 。 将下列实验操作步骤正确排序 (填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为 m3 g。,a.点燃酒精灯,
18、加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温 根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。若实验时按a、d次 序操作,则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓 缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2,d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。,答案 (
19、1)样品中没有Fe() Fe()易被氧气氧化为Fe() (2)干燥管 dabfce 偏小 (3)c、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3,解析 (1)样品溶于水滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中无Fe3+;再向试管中通 入空气,溶液逐渐变红,说明有铁离子产生,即亚铁离子易被氧气氧化为铁离子。(2)根据仪 器构造可知B是干燥管。由于装置中有空气,空气中的氧气能氧化硫酸亚铁,所以加热前需 要排尽装置中的空气;熄灭酒精灯后,要先冷却至室温,再关闭K1和K2,最后称量,即正确的排序 是dabfce。加热后剩余固体是硫酸亚铁,质量为(m3-m1)g,生成水的质量
20、为(m2-m3)g,则 FeSO4xH2O FeSO4+ xH2O152 18x(m3-m1)g (m2-m3)g 则 = ,解得x= ;若实验时按a、d次序操作,在加热过程中部分硫酸 亚铁被氧气氧化为硫酸铁,导致m3偏大,因此x偏小。 (3)实验后残留的红色粉末为Fe2O3,根据得失电子守恒可知必然有SO2产生,结合原子守恒可 知气体产物中还有SO3,则检验的试剂应选择品红溶液和BaCl2溶液,由于SO3可溶于品红溶液 中,故应先检验SO3。由题意可以得到硫酸亚铁高温分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3+ SO2+SO3。,12.(2016课标,26,14分)氮的氧化物(NOx)是大气
21、污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条 件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问 题: (1)氨气的制备,氨气的发生装置可以选择上图中的 ,反应的化学方程式为 。 欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置 (按气流 方向,用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子 K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,答案 (1)A 2NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+CaCl2+2H2O(或B NH3H2O NH3+H2O)
22、dcfei (2)红棕色气体慢慢变浅 8NH3+6NO2 7N2+12H2O Z中NaOH溶液产生倒吸 现象 反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压,解析 (1)制备氨气,可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加热,此时可选用装置A;也可采用加热 浓氨水的方法,此时可选用装置B。欲得到干燥的氨气,首先要干燥(干燥管要大口进,小口 出),其次要收集(氨气密度比空气小,要用向下排空气法),最后为尾气处理(因氨气极易溶于水, 要用防倒吸的F装置)。 (2)NH3和NO2在催化剂、一定温度下可发生反应,故Y管中红棕色慢慢变浅;由化学方程式 8NH3+6NO2 7N2+12H2O可以得出,反应
23、后气体分子数减少,压强减小,故打开K2后,Z中 NaOH溶液会产生倒吸现象。,13.(2015四川理综,9,13分)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探 究其分解产物。 【查阅资料】(NH4)2SO4在260 和400 时分解产物不同。 【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00,mL)。通入N2排尽空气后,于260 加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶 液不褪色。取下装置B,加入指示剂,用0.200 0 mol
24、/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗 NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无S 。 (1)仪器X的名称是 。 (2)滴定前,下列操作的正确顺序是 (填字母编号)。 a.盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液 b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗 c.读数、记录 d.查漏、清洗 e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 (3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol。 实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400 加热 装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的 导
25、气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有S ,无S 。进一步研,究发现,气体产物中无氮氧化物。 (4)检验装置D内溶液中有S ,无S 的实验操作和现象 是 。 (5)装置B内溶液吸收的气体是 。 (6)(NH4)2SO4在400 分解的化学方程式是 。,答案 (1)圆底烧瓶 (2)dbaec (3)0.03 (4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全 溶解,放出无色刺激性气体 (5)NH3或氨气 (6)3(NH4)2SO4 4NH3+N2+3SO2+6H2O,解析 (2)滴定前一般操作顺序为先检查滴定管是否漏液,并清洗所用滴定
26、管,然后应用所装 的溶液润洗,再装入标准溶液,排尽滴定管尖嘴的气泡并调整管中液面处于0刻度或0刻度以下, 最后记录滴定管液面刻度,所以正确顺序为dbaec。 (3)装置 B吸收的气体是(NH4)2SO4在260 条件下分解的产物NH3,B中反应为NH3+HCl NH4Cl,所以气体NH3的物质的量为0.500 0 mol/L70.0010-3L-0.200 0 mol/L25.0010-3L=0.03 mol。 (4)BaSO4不溶于盐酸、BaSO3能溶于盐酸,所以检验装置D内溶液中含有S ,无S ,应选择 BaCl2溶液和稀盐酸。 (5)在400 时(NH4)2SO4分解生成SO2、NH3等
27、产物,装置B中溶液吸收的气体应为NH3。 (6)由题中信息及原子守恒、得失电子守恒可得化学方程式:3(NH4)2SO4 4NH3+3SO2 +N2+6H2O。,14.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒 剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长 大,有利于 。,(2)下图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏
28、斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(二)过氧化钙的制备 CaCO3 滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性 (填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 , 该反应需要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧 化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。,答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分) 过滤分离
29、(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分) 除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2 +2NH4Cl+2H2O(2分) 温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分) 纯度较低(1分),解析 (1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目 的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧
30、杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边 缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧 化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可除去晶体表面的水分。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,15.(2014大纲全国,29,15分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前 驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:( )2Cu+H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5 ,
31、微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列问题:,(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序 是 。 (2)将a中的溶液加热至100 ,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温到130 继续反 应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下 列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。 A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是 。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制
32、备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干 净的实验操作和现象是 。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静 置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。,答案 (1)先加水、再加入浓硫酸(1分) (2)滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使汽化的反应液冷凝)(1分) 便于苯乙酸析 出(2分) BCE(全选对2分) (3)重结晶(1分) 95%(2分) (4)取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色浑浊出现(2分) (5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分),解析 (1)稀
33、释浓硫酸时,应将浓硫酸加入水中。 (2)b是滴液漏斗,用来滴加苯乙腈;c是球形冷凝管,作用是冷凝回流或使汽化的反应液冷凝。 因苯乙酸微溶于冷水,故实验结束后加入冷水的目的是使苯乙酸结晶析出。过滤滤出苯乙酸 粗品,所需仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。 (3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶。苯乙酸的产率为 100%95%。 (4)可用检验Cl-是否存在的方法来判断沉淀是否洗净。 (5)加入乙醇,可增大苯乙酸的溶解度,便于反应充分进行。,16.(2014江苏单科,5,2分)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的 的是 ( ),C组 教师专用题组,A.用装置甲制取氯气 B.用装置乙除去氯气
34、中的少量氯化氢 C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O,答案 C MnO2和浓盐酸反应制取Cl2需要加热,A项错误;除Cl2中的HCl应用饱和食盐水,B项 错误;将MnCl2溶液蒸干无法得到MnCl24H2O,D项错误。,17.(2018江苏单科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合 肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:已知:Cl2+2OH- ClO-+Cl-+H2O是放热反应。 N2H4H2O沸点约118 ,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。 (1)步骤制备NaCl
35、O溶液时,若温度超过40 ,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离 子方程式为 ;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的 措施是 。 (2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一 段时间后,再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ;使用冷凝管的目的是 。,图1 (3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HS 、S 随pH 的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。图2,图3 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止
36、通SO2的实验操 作为 。 请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: ,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。,答案 (15分) (1)3Cl2+6OH- 5Cl-+Cl +3H2O 缓慢通入Cl2 (2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 (3)测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液, 加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 条件下趁热过滤,解析 本题考查物质制备方案的设计与评价。(1) ,反应生成的NaClO3与NaCl 的物质的量之比为15;Cl2与NaOH的反应为
37、放热反应,缓慢通入Cl2可减慢反应速率,防止溶液 升温过快。 (2)反应过程中不能使NaClO碱性溶液过量,否则会氧化生成的N2H4H2O,故NaClO碱性溶液应 用滴液漏斗滴加;水合肼的沸点约为118 ,冷凝回流可减少水合肼的挥发。 (3)溶液pH约为10时可得Na2SO3溶液;制备无水Na2SO3时,注意过滤时温度不能低于34 ,否 则会生成Na2SO37H2O晶体。,18.(2013课标,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧 化锌含有Fe()、Mn()、Ni()等杂质的流程如下: 工业ZnO 浸出液 滤液 滤液 滤饼 ZnO 提示:在本实验条件下,N
38、i()不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。 回答下列问题: (1)反应中除掉的杂质离子是 ,发生反应的离子方程式为 ; 在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是 。 (2)反应的反应类型为 ,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有 。 (3)反应形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是 。,(4)反应中产物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2 g,煅烧后可得到产品8. 1 g,则x等于 。,答案 (1)Fe2+和Mn2+(2分) Mn +3Fe2+7H2O 3Fe(OH)3+MnO2+5H+(2分)、2Mn + 3Mn2+2H2O 5MnO2+4H+
39、(2分) 铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂 质(2分) (2)置换反应 镍(每空1分,共2分) (3)取少量水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉 淀已经洗涤干净(2分) (4)1(2分),解析 (1)经反应所得浸出液中含有Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+。经反应,Fe2+被氧化为Fe3+,进 而形成Fe(OH)3沉淀,Mn2+被氧化为MnO2,发生反应的离子方程式分别为:Mn +3Fe2+7H2O3Fe(OH)3+MnO2+5H+,2Mn +3Mn2+2H2O 5MnO2+4H+。在加高锰酸钾溶液 前,若溶液的pH较低,铁离子和锰
40、离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质。 (2)反应为Zn+Ni2+ Zn2+Ni,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有被置换出来的镍。 (3)若该沉淀没有洗涤干净,则沉淀上一定附着有S 。具体的检验方法是取少量最后滤出的 水洗液于试管中,滴入12滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗 涤干净。 (4)ZnCO3xZn(OH)2 (1+x)ZnO+CO2+xH2O m 81(1+x) 44 18x 44+18x 8.1 g 11.2 g-8.1 g=3.1 g 则 = ,解得x=1。,19.(2017江苏单科,19,15分)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的
41、少量Ag(金属 层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。已知:NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:3NaClO 2NaCl+NaClO3 AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O Ag(NH3 +Cl-+2H2O 常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3 :4Ag(NH3 +N2H4H2O 4Ag+ N2+4N +4NH3+H2O (1)“氧化”阶段需在80 条件下进行,适宜的加热方式为 。 (2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为 。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是
42、。 (3)为提高Ag的回收率,需对“过滤”的滤渣进行洗涤,并,。 (4)若省略“过滤”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因 过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应),还因为 。 (5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案: (实验中 的试剂有:2 molL-1水合肼溶液,1 molL-1 H2SO4溶液)。,答案 (15分) (1)水浴加热 (2)4Ag+4NaClO+2H2O 4AgCl+4NaOH+O2 会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染 (3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中 (4)未过滤掉的
43、溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应 (5)向滤液中滴加2 molL-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反应 中放出的NH3,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥,解析 (1)当受热温度不超过100 时,常采用水浴加热。(3)滤渣表面吸附有可溶性银的化合 物,需对滤渣进行洗涤并将洗涤液回收利用。(5)根据信息可用水合肼还原Ag(NH3 以制取 Ag,并用H2SO4溶液吸收污染性气体NH3。,规律方法 解答物质制备实验题的一般程序 (1)认真阅读题干,提取有用信息。 (2)仔细观察装置图(或框图),联想
44、熟悉的实验,找出每个仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似 的地方,分析每个仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识得出正确答案。,20.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室 制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出 的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯
45、化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)
46、本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或 “低”),其原因是 。,答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,解析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的 目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3 COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置
47、分层后,乙酸异戊酯在 上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提 高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(Mg- SO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形 冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装 置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=6 0%。(8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。,
