1、AFNL NF AOb-754 68 W LOL2372 0003321 8LT = I I NORME FRANAISE HOMOLOGUEE ANALYSE CHIMIQUE DES ALLIAGES DE CUIVRE DE LALUMINIUM DOSAGE GRAVIMETRIQUE NF A 06-754 Septembre I 968 OBJET ET DOMAIN DAPPLICATION La prsente norme a pour objet la descriptiondune mthode de dosage gravimtrique de laluminium da
2、ns les alliages de cuivre. Le mthode est applicable aux teneurs en aluminium suprieures ou gales 0,l O%, dans les laitons et cupro-aluminiums ordinaires ou haute rsistance, ventuellement les cupro-nickels et les maillechorts (*). PRINCIPE Mise en solution chloro-nitrique de lalliage. Sparation slect
3、ive de laluminium sous forme de benzoate, en milieu tamponn rducteur (*). Dissolution du prcipit de benzoate et reprcipitation de laluminium sous forme dorthooxy- quinolate daluminium en prsence de cyanure de potassium qui complexe les traces dimpurets ventuel lemen t en t raines. REACTI FS I - Sulf
4、ite de sodium cristallis; 2 - Acide nitrique (p20 = 1,33 g/mi); 3 - Acide chlorhydrique (p20 = 1,19 g/mi) dilu (I + I); 4 - Ammoniaque (pzo = 0,925 g/ml). 5 - Ammoniaque (p20 = 0,925 g/mi) dilu (I + 3); 6 - Ammoniaque :solution I Og au litre; 7 - Acide tartrique : solution 500g au litre; 8 - Chlorur
5、e dhydroxylammonium HONH,CI : solution IOOg au litre; 9 - Benzoate dammonium : solution I OOg au litre; IO - Cyanure de potassium : solution 200g au litre; I I - Ortho-oxyquinoline : solution 20 g au litre dans lacide actique 2 N (I 20 ml dacide 12 - Chlorure dammonium : solution de lavage log au li
6、tre; 13 - Bleu de bromophnol : solution thalonique 2g au litre; 14 - Rouge de mthyle : solution thalonique 2g au litre; actique cristallisable par litre); (*) Ltain et lantimoine gnent le dosage lorsquils sont prsents en fortes quantits (suprieures 20 mg dans la (*) Le titane et le zirconium prcipit
7、ent intgralemcnt avec laluminium, mais ces lments nexistent normalement prise dessai), ce qui rend la mthode inapplicable aux bronzes. qua ltat de traces dans les alliages de cuivre. AFNOR Hornologu e par arrt du 20-8-68 1. o. du 23-8-68 I I 28456 Hernrnerle, Petit et Cie 9-68 NF AO-754 ICI TIRAGE 9
8、-68 Repro6 AFNL NF AOb-754 68 D LOI2372 0003322 756 D -2- I5 - Solution actique de composition suivante : - actate de sodium cristallis . 125 g - acide chlorhydrique (p20 = I ,I 9 g/ml) 65 ml - eau . 590 ml 16 - Solution de lavage au benzoate de composition suivante : - solution de benzoate (8) . lo
9、o ml - acide actique cristallisable - eau . 900 ml 20 ml APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire et notamment : - bchers de 600ml. NF B 35-001; - fioles jauges de I O0 ml, NF B 35-307 ; - creuset en verre fritt, diamtre des pores infrieur I O pm; - dessiccateur ; MODE OPERATOIRE Prise dessai E =
10、 I g f 0,OOlg. Mise en solution et sparation Attaquer la prise dessai dans un bcher, forme haute, couvert dun verre de montre, par I O ml dacide chlorhydrique (3) et 5 ml dacide nitrique (2). Placer sur plaque chauffante pour parfaire tattaque et porter bullition pour liminer les oxydes dazote. Aprs
11、 lavage du verre de montre et des parois du bcher, ajouter environ 20 mi deau, filtrer si ncessaire, et laver leau bouillante. Teneurs comprises entre 0,lO et 3 % la solution. Teneurs suprieures 3% Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans une fiole jauge de I O0 ml. Laisser refroidir, complt
12、er au trait de jauge avec de leau et homogniser. Introduire dans un bcher de 600 ml, une partie aliquote de la solution gale : 20 ml (soit 0,200 g dalliage) pour les teneurs en aluminium comprises entre 5 et I5 % (cupro-alumir. 50 ml (soit 0,SOOg dalliage) pour les teneurs en aluminium comprises ent
13、re 2 et 6 %. Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bcher de 600 ml et oprer ensuite sur la totalit de Diluer 70 ml environ avec de leau. Ajouter 1 O ml de solution de chlorure dhydroxylammonium (8). Faire bouillir pendant une deux minutes (jusqu disparition de la coloration bleue du cu
14、ivre). Retirer du feu. Ajouter 4 gouttes de solution de bleu de bromophnol (I 3) et neutraliser exactement avec de Iammo- niaque (5) jusqu virage de lindicateur au violet. Ajouter 70 ml de solution tampon actique (I 5). Amener lbullition. Retirer du feu. Verser, en agitant, 20 ml de la solution de b
15、enzoate dammonium (9). Amener trs douce bullition et maintenir celle-ci pendant deux minutes. Laisser ensuite le prcipit se rassembler chaud (environ vingt minutes). e e e e AFNL NF AOb-754 68 LO12372 0003323 692 -3- NF A 06-754 Fittrer chaud sur filtre de porosit moyenne sans essayer de faire passe
16、r tout le prcipit sur le filtre. Laver deux fois le bcher et le filtre avec la solution de lavage au benzoate (I 6), chaude puis trois quatre fois avec la solution chaude de chlorure dammonium (12) (”). Dissoudre le prcipit sur le filtre par une solution bouillante chlorhydrique-tartrique (50 rnl da
17、cide chlorhydrique (3) et I O ml de solution dacide tartrique (7), verse par petites fractions, en recueillant la solution dans le bcher de prcipitation. Laver abondamment le filtre leau chaude et joindre les eaux de lavage la solution principale. Dosage Dans la solution ainsi obtenue, ajouter I g d
18、e sulfite de sodium (I) puis quelques gouttes de solution de rouge de mthyle (I 4) et verser, avec prcaution, de lammoniaque (4) jusqu virage au jaune de Iindi- cateur. Ajouter un excs de I ml. Ajuster le volume 400 ml environ avec de leau. Verser 25 ml de solution de cyanure de potassium (I O) et c
19、hauffer 70 )C environ. Ajouter, lentement et en remuant la solution avec un agitateur, 30 ml de solution dorthooxyquinoline (I I). Laisser reposer dix minutes 70 IC, puis quinze minutes la temprature ambiante. Filtrer sur le creuset en verre fritt, pralablement sch I 40 4C et tar. Laver le bcher, pu
20、is le prcipit sur le filtre leau ammoniacale (6) tide. Scher ltuve 14O0C jusqu masse constante (pendant une heure environ). Peser aprs refroidissement dans un dessiccateur. 0 EXPRESSION DES RESULTATS Soient E la masse, en grammes, dalliage correspondant la partie aliquote prleve (environ 0,20Og), M
21、la masse, en grammes, du prcipit dortho-oxyquinolate daluminium. La teneur en aluminium pour cent de lalliage est donne par lexpression : 0,0587 loo E PROCkbVERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit, outre les rsultats, mentionner la mthode utilise (rfrence la prsente norme) toutes les conditions de lessai et tous les dtails opratoires non prvus dans la norme, ou facultatifs. ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. O (*) Le lavage au chlorure dammonium peut tre supprim dans le cas des cupro-aluminiums.
