1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法桶装甘油取样方法for glycerines-for glycerines in drumscs/T 132161一91Test methodsMethod of sampling本标准参照采用国际标准ISO 2096-1972工业用甘油取样方法中第5章桶装甘油取样方法。1主题内容与适用范围本标准规定了桶装甘油的取样方法。本标准适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油。对因受冷冻结,温热后能回复到原状的桶装精制甘油也可适用。2原理用取样管从塞孔插入至桶底,从桶的整个深度采取样品,每个样桶采取等量样品。合并同批产品的所有样品,混合均匀,分样成需要份数的实验室样品。
2、3仪器3.1取样管(如图):由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成,内筒与外筒严密相配。两筒上各有两排交错断续的纵向槽,槽宽度占筒圆周长的四分之一,槽长度在筒的全长上四等分分布。内筒和外筒上的槽可由转动带有指针的内筒手柄而恰好重合或密封,指针指示配在外筒上的标尺位置表明内筒和外筒上槽的相对位置。在“灌装”位置时,内外槽形成两排交错断续的开口,使桶内所有深度的样品同时进入取样管内。内外筒底均钻有孔,当指针在“放空”位置时,底孔重合形成开口,而纵向槽保持密闭。取样管的长度应与待取样物料的深度成比例,其有效容积应约为桶容积的0. 13.2擦拭塞:与待取样桶的塞孔相配。3.3圆筒形收集器:用取样管相
3、同的材料制成,但最好是玻璃的,配备密封盖,容积约1. 5 L,可适用于每吨待取样产品。3.4样品瓶:具有磨砂玻璃塞或带聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶,容积恰为制备的实验室样品注满。国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施GB/T 13216.1一91指针刻摘缘焊接于管上的端片焊接于管上的端片关闭时摘位置的横截面相对最下灌装摘的放空摘盘目蒯装捆刻艘山,A一A截面B -B截面取样管示例图4程序4.1预防措施由于甘油的吸水性很强,在取样、分析和贮存样品时均应遵守如下预防措施,使样品避免湿气。a用于混合和贮存样品的容器应为密封的,在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器密闭;取样时应尽
4、可能遮蔽容器,尤其要防雨和其他意外的污染;所有仪器和容器在使用时应清洁干燥;GB/T 132161一91d由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶(3.4).4.2取样程序将槽孔关闭的取样管(3-1)通过擦拭塞(3-2)插至桶底,旋转手柄使指针至“灌装”位置,开启纵向槽,待取样管充满后关闭槽孔,抽出取样管,借助紧靠擦拭塞(3-2)擦净管外壁。将充满甘油的取样管插入收集器(3-3),旋转手柄使指针至“放空”位置,放空取样管。以此方法从各个样桶依次采取等量样品,使总量大于需要量。两次放空操作的空间要保持收集器(3-3)密闭。将样品容器密闭,躺倒滚动,迅速混匀全部样品。立即取约500 g(或其他
5、需要量)样品,装入样品瓶(3-4)内,如此制备需要份数的相同实验室样品。盖紧瓶塞或密封盖,用封口蜡(或胶)封口。粘贴样品标签,它包括样品名称、批号、规格、取样日期和取样人签名。如样桶内的甘油已因受冷冻结,应先缓和加热和将桶躺倒滚动,使甘油解冻混匀后再按上述进行取样。5取样报告取样报告应包括如下内容:a所用的参考方法;b组成总样的样桶数与批量的比例(或样桶数与批量),组成总样的各样桶取样量;c制备的实验室样品份数,每份的质量以及包装、用途等说明;d取样时遇到的特殊情况;e,本标准未包括的或任选的操作细节。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人李素琴、陈芝良。