1、中华人民共和国国家标准烟叶中含氮农药残留量的测定方法A method for the determination of agriculture chemicolresidues containing nitrogenous in tobacco leavesGB/T 13598一921主肠内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中12种含氮农药。含氮农药及测定范围农药名称甲蔡威速灭威叶蝉散仲丁威残杀威百菌清乙呛硫磷M1605最低检测浓度，m6/kg0.0230.0290.0030.002杀螟松E1605唆硫碑草乃敌0.0010.0010. 0050
2、.0202取样2.1烟叶取样2.1.1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1 000件。每批的包装及等级必须是同一的。5。件以下取2件;51-100件取4件;101-150件取5件;151-200件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。2门.2方法国家技术监督局1992一08一15批准1992一09一0，实施GB/T 13598一92打开t件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者.拣取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里密封作为原始祥品。2.2样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1 mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份
3、(每份250 g),作实验室样品(试样)供检验和夏验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位报验号、申请单位、取样人注:在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。3测定31原理以丙酮提取烟叶中残留的含氮农药，用二氯甲烷萃取，经弗罗里哇土活性炭柱净化，然后进行气相色谱仪测定。3.2仪器3.2.1气相色谱仪并配备下列装置3.2.11氮磷检测器;32.1.2玻璃色谱柱2.1m(长)X3mm(内径)，色谱柱填充物2yo ov-1涂溃干Chromasorh W-AW-DMCS (80-100目);3.2.2 K-D浓缩器或真空旋转
4、浓缩仪;32.3真空泵;32.4振荡器;3.2.5 250 mL分液漏斗;326抽滤瓶;3.2.7层析柱:15 cm(长)X0.5 cm(内径)，层析柱底垫少量脱脂棉，自下而上装填弗罗里硅土6g，酸洗活性炭29，无水硫酸钠29。3.3试剂33.1二氯甲烷，分析纯，重熬馏;332丙酮，分析纯，重蒸馏;333石油醚，分析纯，重蒸馏;3.3.4乙酸乙醋，分析纯，重蒸馏;3.35无水硫酸钠，分析纯;33.6氯化钠，分析纯;3. 3.了弗罗里硅土,6010。目，在650活化2h，冷后加5%水脱活;3,3.8酸洗活性炭.300 g活性炭浸入1 000 mL浓度为1 mol/L盐酸中煮4h后，用蒸馏水洗至无
5、氯离子;3.3，9标准农药含量a甲蔡威950o;b.速灭威99%;c.叶蝉散99%;d.仲丁威99;e.残杀威，9%;f百菌清99%.9乙嗜硫磷97. 700;h. M1605 9900;Gs/r 13598一92i.杀螟松98. 5;j. E1605 99%;k唆硫磷98. 2 %;1.草乃敌99%3-3-10标准农药溶液的配制:将上述所列12种含氮农药，分别配成浓度1. 0 mg/mL的贮备液，然后按所需浓度分别吸取适量的各个农药标样，混合定容100 mL,3.4步骤3.4.1提取:在250 mL锥形瓶中加入4. 0 g烟丝，再加人80 mL丙酮，振荡浸提20 min以后抽滤。滤渣二次各用
6、20 mL丙酮洗涤后再抽滤，合并滤液于250 mL分液漏斗，加入50 mL水和3g氯化钠振摇1 min，待氯化钠溶解，然后用石油醚:二氯甲烷=1:1的溶液50 mL萃取二次，每次振荡1 min，振荡分层后，收集有机相，于水相中加25 mL二氯甲烷，萃取后收集有机相。合并3次有机相于干燥的250 ml.锥形瓶中，加无水硫酸钠7. 5 g脱水，然后加1 mL乙酸乙酷，将有机相倒入真空浓缩旋转仪中于50“C下浓缩至约2 mL待净化。3.4.2净化:用乙酸乙酷预淋弗罗里硅土一活性炭柱后，将上述浓缩液倒人柱头，用石油醚:乙酸乙醋一2:3(V/V)的溶掖淋洗，收集淋洗液10 mL，浓缩至2 mL待测。3.
7、4.3气相色谱测定I A.3.1气相色谱仪操作条件a载气:氮气，40 mL/min;氢气，3. 5 mL/min;空气，150 mL/min,b.柱温:170-200C，当柱温达170以后每分钟升高20Ce。.进样口温度:280C .d检测器温度:280-C ,3.4.3.2准确地取上述净化液的浓缩液稀释，同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。注:各种农药出峰顺序:甲蔡威、速灭威、叶蝉散、仲丁威、残灭威、百菌清、乙啥硫碑、M工605,杀螟松、E1605,哇硫磷、草乃敌。实际使用的工作标准液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围以内，样液测定过程中要参插注
8、入工作标准溶液以检查检测器的灵敏度。3.4.4空白试验:按上述操作条件进行。4结果的表示4，计算方法和公式:采用外标法用峰高或峰面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算:。K,.C,Q. “ V,七，二二二一，气罗二一一二7二一，一弋 人，.W.(,t.式中:C,样品中农药含量,mg/kg;K,样品峰高或峰面积，mm或mm2 ;C,标准农药溶液浓度，mg/kg;Q:标准农药溶液进样量,IAL;V,样品定容体积，mL;K,标准农药溶液峰高或峰面积，mm或mm;W样品称样重量，9;Q.样品的进样量,pL.计算结果需将空白值扣除。272GB/T 13598一924.2重现
9、性由同一分析者，使用同一实验室同样设备按3.4. 1条规定的条件重复试验样品所得的数据，并按4. 1条所规定的方法和公式计算每种杀虫剂残留量的值。如一平均值等于或大于0.001 mg,则各测定值之间误差不得超过平均值功%，如含量少于。. 001 mg，则不得超过平均值的2。%。如达不到这样的要求，则结果无效4.3平均值按4,1条所述计算每种杀虫剂残留量的霓复结果，如符合4. 2条的要求，则求出相应的平均值平均值以mg/kg表示，精确到小数点后4位。5试验报告试验报告要表示出所用的方法和获得结果。它必须表明，所鉴定的每个杀虫剂残留量的数量。还要说明本标准中未规定的操作条件和可能影响结果的环境条件。报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容q附加说明:本标准由中国烟草总公司提出。本标准由中国农科院负寅起草。本标准主要起草人吕静、李伟格、张乔、王宝华。
