1、中华人民共和国国家标准食品中辛硫磷农药残留量的测定方法Method for determination of phoxim pesticide residue in foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。GB 14 8 7 5 94 本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01 mg/kgo 2 原理含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧CHPO）碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的
2、含量。3试剂3. 1 丙酬。3.2 石油酸。3. 3 无水硫酸锅。3. 4 活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120下烘干备用。3. 5 标准品：3. 5. 1 辛硫磷（phoxim),99 %。3. 5. 2 标准溶液的配制准确称取辛硫磷标准品，用丙酬溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酬稀释成1问mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。4仪器4. 1 气相色谱仪，带火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4.3 K D浓缩器。4-4 索氏提取器。4. 5 具塞锥形瓶，250ml, 4-6 分液漏斗，250mL。5 试样的市j备取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20日筛后，
3、制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。中华人民共和国卫生部199402 22批准1994 09 01实施3SO GB 14875-94 6分析步骤6. 1 提取利净化6. 1. 1 谷物2称取谷物试辛辛20g，精确：！：o. 001 g，置于真塞锥形报中:bu入50ml，石油串连，避光浸提5 h，抬滤，残渣用100mL石油重建分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸锁，二FK-D浓缩苦苦之；浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。6. 1. 2 蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具察锥形瓶中，用石油隧丙酬ll(V/V）溶液
4、JOO mL避光浸提12h，后加13g（根据蔬菜色素含量活性炭振荡。5h，静置5min ,;f由滤，滤滥用5mLf号黯淡涤，向滤液中加入100mL2%硫梭每每水溶液，用150四L石治罪辈分三次萃驳，合并萃取液浓缩并定容至JOmL，待气相包谱分析。6. 1. 3 水果：称取水果试样25g，加入1.5日活性炭拌匀，用滤纸将试样好，置于索氏抽提器中，加入120 ml，石油隧丙酬（ll)(V/V），避光浸泡一夜后，在60下回流4h，每小时45次，提取液转移到分液漏斗，fl，加入到mL2%硫酸告费水溶液，振摇，分出石泌磁层，水层府30ml，石浓重建黎取二次，合并石油戳，通过无水硫酸纳，浓缩石泊磁层，定容
5、至5mL，待气相色谱分析。6.2 气相包谱分析6. 2. 1 气栩色谱条件6.2.1.1 色谱柱z玻璃柱，内径3mm.t走lm，内装S%()V-101/ChromosorbW AW !)M(:S 80 100 0 6. 2. 1. 2 气流速度2载气（N2)80ml,/min，空气60mL/min，氢气60mL/min。6.2.1.3 7混度：柱混175c，进样口185c，检测器200c. 6.2.2测定6. 2. 2. 1 2至饺z以辛硫磷标准品的保留时间定性。6. 2. 2. 2 鼓：用外标法定囊，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。7 结果计算X h, E郭.v, 一一一九.v, .隅式
6、中，x一一样品中辛硫磷含量，mg/kg;E，一注入的标样巾辛硫磷的含量，ng:v，一”样品进祥体积，rLv，一最恶定容体誓：，mL;h，一一标准祥品的峰高，mm;h，一一样品的峰高，mm;m一一样品质量，臣。5方法的精密度苹果试样的添加回收率试验中，在0.04 mg/kg、0.02 mg/kg和Jmg/kg三个水平上，变异系数克14. 05% 8. 9%。；二GB 14 8 7 5 9 4 9 辛硫磷农药的色i曹图l 2 I 溶剂2辛硫磷注g辛硫磷标准品的出峰时间为4.83 min. 附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、山西省农业科学院植物保护研究所、南京农业大学、新疆农业科学院原子能应用研究所负责起草。本标准主要起草人沈在忠、张临夏。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品E生监督检验所负责解释。3;2 -
