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农药测定的分析方法的标准Tag内容描述:
1、diately following the designation indicates the year oforiginal adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. Asuperscript epsilon () indicates an editorial change since the last revision or reapproval.1. Scope1.1 This test method is used to determine the amount andparticle size distribution curve of particles with diameter 106micrometers or smaller resulting from the attrition of granularpesticides.1.2 The v。
2、农药及测定范围农药名称甲蔡威速灭威叶蝉散仲丁威残杀威百菌清乙呛硫磷M1605最低检测浓度,m6/kg0.0230.0290.0030.002杀螟松E1605唆硫碑草乃敌0.0010.0010. 0050.0202取样2.1烟叶取样2.1.1数量取样以检验批为单位,每检验批最多不超过1 000件。
每批的包装及等级必须是同一的。
件以下取2件;51-100件取4件;101-150件取5件;151-200件取6件;2件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。
2门.2方法国家技术监督局1992一08一15批准1992一09一0,实施GB/T 13598一92打开t件烟叶的一端,分左、中、右三个部位随机取3点,每件取3把,未扎把者.拣取叶片。
所取的烟叶样品装入塑料袋里密封作为原始祥品。
2.2样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝,切成宽约1 mm的烟丝,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250 g),作实验室样品(试样)供检验和夏验。
实验室样品必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位报验号、申请单位、取样人注:在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何。
3、在富氢焰上燃烧,以氢磷氧CHPO)碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,分别记录标准和样品的峰高,以外标法定量样品的含量。
3试剂3. 1 丙酬。
3.2 石油酸。
3. 3 无水硫酸锅。
3. 4 活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120下烘干备用。
3. 5 标准品:3. 5. 1 辛硫磷(phoxim),99 %。
3. 5. 2 标准溶液的配制准确称取辛硫磷标准品,用丙酬溶解,配成1mg/mL标准储备液,使用时用丙酬稀释成1问mL的标准使用液,贮藏于冰箱中。
4仪器4. 1 气相色谱仪,带火焰光度检测器。
4.2 电动振荡器。
4.3 K D浓缩器。
4-4 索氏提取器。
4. 5 具塞锥形瓶,250ml, 4-6 分液漏斗,250mL。
5 试样的市j备取谷物实验样品,经粉碎机粉碎,过20日筛后,制成谷物试样。
取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干,丢掉非食部分后,剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜或水果试样。
中华人民共和国卫生部199402 22批准1994 09 01实施3SO GB 1。
4、谱柱固定液进行简化、统一,优选了两根不同极性的通用色谱柱。
对多种农药的内标物进行了简化、统一,选用了几种内标物作为通用的内标物,内标物作为内标法定量的标准物质。
根据数理统计原理,对平行结果相差较大的农药数据在定量计算中采用了统计计算的方法,该方法测定值达到或接近现行国家、行业标准气相色谱法规定的误差要求。
检验数据发生争议时,以农药产品标准进行仲裁检验。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E都是标准的附录。
本标准由山东省技术监督局提出。
本标准起草单位:山东省烟台市产品质量监督检验所、山东省海阳县技术监督局。
本标准主要起草人:金如琛、曲雁、赵永科、辛文义、李守佐、刘胜民。
1 范围 本标准规定了十二种农药(见附录A)有效成分的气相色谱快速分析方法。
本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的气相色谱仪,对适合于气相色谱分析的农药进行快速定性及定量分析。
2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 160579(88) 商品。
5、称取在105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾10.21g于1000mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。
此溶液放置时间应不超过一个月。
4.3 c(Na2B4O7)0.05mol/L四硼酸钠pH标准溶液:称取19.07g四硼酸钠于1 000mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀。
此溶液放置时间应不超过一个月。
4.4 标准溶液pH值的温度校正: 0.05mol/L苯二甲酸氢钾溶液的pH值为4.00(温度对pH值的影响可忽略不计)。
0.05mol/L四硼酸钠溶液的温度校正值如下表: 5 仪器 5.1 pH计:需要有温度补偿或温度校正图表。
5.2 玻璃电极:使用前需在蒸馏水中浸泡24h。
5.3 饱和甘汞电极:电极的室腔中需注满饱和氯化钾溶液,并保证饱和溶液中总有氯化钾晶体存在。
6 测定步骤 6.1 pH计的校正 温度, 10 15 20 25 30 pH值 9.29 9.26 9.22 9.18 9.14 页码,1/2GB/T 1601932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM160100j.htm 将pH计的指针。