农药测定

1、家标准化管理委员会“”。
刖 昌GBT 18412纺织品农药残留量的测定包括7个部分：第1部分：77种农药；第2部分：有机氯农药；第3部分：有机磷农药；第4部分：拟除虫菊酯农药；第5部分：有机氮农药；第6部分：苯氧羧酸类农药；第7部分：毒杀芬。
本部分为GBT 18412的第5部分。
本部分的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SACTC 209sc 1)lit口。
本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人：王明泰、牟峻、靳颖、张代辉、周晓。
GBT 1841252008纺织品 农药残留量的测定第5部分：有机氮农药GBT 1841252008警告使用GBT 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围GBT 18412的本部分规定了采用液相色谱一质谱质谱(LC-MSMS)测定纺织品中8种有机氮。

2、I:，.:_、LZ配.东a.f:.再吾忡!在:.:.:.:.:.:边-二凶. 中华人民共和国国家标准G/T 18412. 1-2006 纺织品农药残留量的测定第1部分:77种农药Textiles一Determinationof the pesticide residues Part 1: 77 pesticides 070117000105 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局也士中国国家标准化管理委员会.C22 H19 Br2 N03 6 GB/T 184 12 . 1-2006 附录B(资料性附录)77种农药定量和定性选择离子及测定低限表表B.1出峰保留时间/特征碎片离子/amu测定低限/序号农药名称顺序盯lln定量定性丰度比(g/g) 1 甲胶磷1 10. 34 JLl 110、111、126100 : 16 : 27 : 14 O. 20 2 敌敌畏2 5 220 3怡、22221 : 100 : 33 : 12 O. 10 3 速灭磷/ 13丰伊'。

3、与CIPACMT:10. 1尔费休)j法及CIPACMT30. ZDean and Starkl!法的主安差异J.)l 卡尔费休法的滴定装置中，将CIPACMT 30. 1中规定的25mL自动淌定管改为10mL白，;JJ滴定管。
2 卡尔费休lJ;使用的试剂中增加了元毗院试剂。
3 共沸蒸馆法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。
4 补充了卡尔费休-库仑滴定仪器测定法。
本标准与原国家标准GIl/T1600-1979(989)的主要差异为l 删去了化学滴定法(卡尔费休法)中的目测终点法。
2 卡尔费休法使用的试剂中增加了无毗晓试剂。
3 共沸蒸馆法中，增加了在冷凝器顶部塞-疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝04 共沸蒸馈法中.加热回流速度由原来的每秒2滴3滴改为每秒2滴5滴。
5 补充了卡尔费休-库仑滴定仪器测定法。
牛L标准自实施之日起，代替GB/T1600-1979(989)农药水分测定方法儿本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会归口。
本标。

4、9给出的规则起草。
本标准使用重新起草法参考了国际农药分析协作委员会CIPACMT 148(包括MT148.1)悬浮剂的倾倒性)(Pourabilityof suspension concentrates)方法，并在实验的基础上建立的。
本标准与CIPACMT 148悬浮剂的倾倒性)(Pourabilityof suspension concentrates)的主要技术差异如下z一标准量筒的刻度不同:CIPACMT 148未规定总容积的80%处有刻度线。
本标准规定总容积的80%处(靠近塞子有刻度线，更方便操作。
-一静置温度的不同:CIPACMT 148未明确规定静置温度。
本标准规定室温下(具体温度可根据实际需要确定静置。
一量筒颠倒方式的不同:CIPACMT 148未指出以量筒底部为中心或是以量筒中部为中心。
本标准规定量筒的颠倒方式为以量筒中部为中心。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口，本标准负责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位z安徽丰乐农化有限责任公司、江苏省激素研。

5、试剂和溜液1.无*甲醇E取56克表面光洁的镜屑(或侯条)及0.5克棋，置于圆底烧瓶中，加7080毫升甲薛(GB683-:65)分析纯，在水浴上加热回流至筷屑全部生成絮状的甲醇镜，此时加入900毫升甲酶，继续回流半小时，然后进行分锢，在64.565c收集无水甲醇.使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管.2.无水毗睫z毗院(GB689-65)分析纯，通过装有粒状氢氧化锦的玻璃管.管长40-50厘米，直径1.5-2.0厘米，氢氧化饵高度为30厘米左右.处理后再进行分锢，收集114-116C的铺分.3.腆z重升华，并放在硫酸干燥器内48小时后再用.4.硅胶z含变色指示剂.5.二氧化硫z将被硫酸滴加到盛有亚硫酸饷或亚硫酸氢铀)的糊状水榕液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷井如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合).使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥.6.酒石酸铺I(HGB 。

6、璃温度计检定规程), ( 5 )辅助温度计:分度为1C，( 6 )毛细管z内径。
.8-1. 2毫米，管壁厚为0.15-0.2毫米，长度约为50-60毫米。
2.安装如图所示，将烧瓶、试管、温度计以胶塞连接在一起，烧瓶中注人约其休积的四分之三的前酸。
井向试管中加人慌酸，使真i夜面与烧瓶中硫酸液面在同一水平面上样品熔点在250C以上时，则以70份硫酸与30份硫酸饵代替畸酸。
5 熔点测定仪器图l一圆底烧施I2一试管;3一胶塞14-温度计，5一辅助温度计中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出19年10月1日试行沈阳化工研究院起草GB 1602-79 二测定方法将少量研细的样品放人清洁干燥一端封闭的毛细管中，取一高约800毫米的干燥玻璃管，直立于瓷板或改璃板上，将装有样品的毛细管，从玻璃管上端投掷5-6次，直至毛细管内样品紧缩至2-3毫米高为止。
将温度计4固定于试管中，不能碰到管壁或管底。
将装有样品的毛细管附着于温度计4上，使样品部分与温度计水银球的中部在同一高度。
辅助温度计附着在温度计4的上端，使其水银球在温度计4露出胶塞上的水银柱中部。
然后加热，当温度升。

7、 (1 989) Testing method of melting point for pesticides 1 范围本iik适用于同体农药原药及同体农药标准样占73熔点的测定。
2 定义本标准采用下列定义:2. 1 弯片面点:样品开始液化的温度，此时有明显的弯月液面生成。
2.2 液化点样品完全液化的温度，此时回相消失。
2.3 熔出;.，j甘样品明塌或在毛细管壁上形成液滴的温度与样品完全融化的温度(液化点)区间。
3 熔点的测定3. 1 )法提安将被;-J样1日装人毛细管中.在带搅拌的液浴中，以控制的速度加热，观察样品生成弯月面和(或)样自占全部融化的温度。
3. 2 试开IJ悦目同液。
3. 3 仪器3. 3. 1 u叩l管:U理J棚硅玻璃或类似的硬质玻璃管，上部有横接管联接两根支管，直径2.5 cm; 3.3. 2 加热装置可以使热浴升温速度控制在1C/mn10C/min的可词加热装置，例如材料为H!1束恪合金丝(约80%燥、20%铭)，直径。
274mm，电阻率为109l1/cm电阻约711/m，金属终总电冉l.fJ25 11 , 3. 。