1、GB(T 1602-2001 前、.三二2EE二革牛L标准是等效采用国际农药分析协作委员会CIPACV!T川MELTlNGPOIN丁p对国家阳、准G巳/T1602-1979(1989)C农药熔点测定方法修订而成。本标准与CIPACMT2(MELTI:-JG POI: 中华人民共和国国家标准GB/T 1602. 2001 农药:培点测定方法代替GB/T1602 1979 (1 989) Testing method of melting point for pesticides 1 范围本iik适用于同体农药原药及同体农药标准样占73熔点的测定。2 定义本标准采用下列定义:2. 1 弯片面点:样
2、品开始液化的温度，此时有明显的弯月液面生成。2.2 液化点样品完全液化的温度，此时回相消失。2.3 熔出;.，j甘样品明塌或在毛细管壁上形成液滴的温度与样品完全融化的温度(液化点)区间。3 熔点的测定3. 1 )法提安将被;-J样1日装人毛细管中.在带搅拌的液浴中，以控制的速度加热，观察样品生成弯月面和(或)样自占全部融化的温度。3. 2 试开IJ悦目同液。3. 3 仪器3. 3. 1 u叩l管:U理J棚硅玻璃或类似的硬质玻璃管，上部有横接管联接两根支管，直径2.5 cm; 3.3. 2 加热装置可以使热浴升温速度控制在1C/mn10C/min的可词加热装置，例如材料为H!1束恪合金丝(约80
3、%燥、20%铭)，直径。274mm，电阻率为109l1/cm电阻约711/m，金属终总电冉l.fJ25 11 , 3. 3. 3 照即l装胃:可以保证清晰地观察到加热时样品和温度的变化状况，3. 3. 4 搅拌装置混合并推动液体沿着U型管循环g3. 3. 5 It，度h校正过的温度计，分度为0.C，3.3. 6 辅助温度计:分度为1C; 3. 3. 7 放大镜;3.3.8 毛细管了燥，一端封闭，内径约1mm，壁厚O.10 mm0.15 mm，长度至少12cm，fi保证开口的端在加热管的液面上。3. 3. 9 熔点测定仪的安装3.3.9.1 熔点测定仪概况/ l;刑破璃管的行侧支管的外部.绕有电
4、加热线圈，用以加热传热液体电在管内装有破璃搅拌棒，J. m，合并扭动液体沿着U型管循环。另支管中装有混度计。使装有样品的毛细管.紧贴着温度计.使水银球叮毛细管并排在液浴中，处于供观察的固定位置上。当测定样品时，用灯泡照明样品。电路是为中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001- 07 -13批准2002- 02 -01实施1 1 G/T 1602 - 2001 f控制加热速度和循环传热液体。3.3.9.2 仪器安装如l刽l所示，将U型管、加热装置、照明装置、搅拌装置、温度f以胶塞联接在一起，在U型管的右侧支管的F部，包上层石棉纸(带)并缠绕加热装置的电阻丝(3.3.2)。缠绕电阻丝部分总长
5、度为4 cm.4国/cmo将U型管固定在一个15cmX10cm只5cm的金属箱内，用硬质绝缘物皱石棉或玻璃棉填紧。在箱子的旁边，安装一个电灯泡，通过一个孔口照亮试样及整个金属箱。从箱子正面的第二个孔，可以观察熔点测定的全过程。在U型管的缠有电炉丝的支管上部，安装搅样装置，在U理管中插入玻璃搅拌棒.并用个橡皮套管将玻璃搅拌套紧在电动机轴t.，通过U型管支管上的软木塞中玻璃套管进行搅拌。泪度汁丹i左侧支管的软木塞固定，毛细管紧贴在温度计上，灯泡安装在左侧支管的可见部分，辅助温度计依附在温度计上，使其水银球在温度计露lil胶塞的水银柱的中部。3.4 熔点的测定3. 4. 1 仪器的校准用硅酣液充满U
6、型管到横管的顶面。装好玻璃搅拌棒和温度计，开动搅拌马达，并使i甩过加热线圈的电流为队1A。按一定的时间间隔，记录裕温.改变电流可得到-系列加热幽线。这些加热曲线，显示了每一个加热电流对应的温度范围。在该范围内，升温是有规律的。如果不规定升温速率的话，则应采用2C /min的升温速率。3.4.2 测定G A 充满硅酣液的U型管;Il坚硬的绝缘物;C铜片或铝片盒;D-6V/O. 3 A灯泡，在金属在边留40rnmX 15 mm缝，以照亮样品;E玻璃搅拌器，柄6mm;F 传动马达，220V AC.37S r/min;G 弹性橡皮套管，H温度t;1内玻璃套管，长38mm.距壁0.3mm;J一固定在热阻
7、纸上的电阻加热器;K可变电压传输装置;L搅拌的玻璃套管;M金属盒的观察窗;N装样品的毛细管，用橡皮筋固定在温度计上图l熔点测定仪示意图在研钵中研磨样品，进行干燥。放入一根毛细管中，加以振动使样品粉末掉入封闭端，将毛细管在一便去面上轻敲，使粉末填紧，并形成3mm-5 mm 伏的样品柱。用橡皮筋将毛细管套在温度计仁，使毛细管底对准温度计水银球的中部。将此温度计插入U型管左边支管，使液面刚好浸没刻度线。接通总也得、.启动搅拌丐达，接通Jm热线圈，并打开照明样品的灯泡。GB!T 1602 2001 先测定样品的近似熔点.当温度升至样品熔点前10C时.控制升温速度为2C/minQ用手指或i可泛的放大镜.
8、观察试样在熔化过程中的变化情况，记录弯月面点和(或)液化点的温度cJ 4. 3 熔点的校iF观察到的温度必须作如下校正温度计水银柱露出部分的温度与熔4呈现定时的iM度之差。水银住露出部分的温度用辅助温度计将其水银球部分置于温度计水银柱露出部分的中部。校正(i1，按式(1 )进行讨算f【二0.00016 h(l. - 1,)( 1 ) 式巾h-温度汁露出胶赛上部的水银柱高度，以摄氏度数表示，f 温度的校正值，c ; /、-一观测到的熔点，c ; 1 辅助1且度计的读数咱C;仇。11016- 7R体积的表观膨胀系数。样品的熔点f拨式(2)计算:t z fh十(2 ) 除非另有说明电r:v.把弯月面点当作样品的熔点。3. 4. 4 允许使用精度相当的熔点测定仪。
