1、中华人民共和国国家标准农药水分测定方法本标准适用于农药原药及其各种加工剂型的水分测定.化学滴定法卡尔费休法r-.-1 1 GB 1600-79 1 i(lW|llffli人)iL I ._-.1可采用目测终点法或永停电位终点法，而以永停电位终点法为标准方法.-、试剂和溜液1.无*甲醇E取56克表面光洁的镜屑(或侯条)及0.5克棋，置于圆底烧瓶中，加7080毫升甲薛(GB683-:65)分析纯，在水浴上加热回流至筷屑全部生成絮状的甲醇镜，此时加入900毫升甲酶，继续回流半小时，然后进行分锢，在64.565c收集无水甲醇.使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管.2.无水毗睫
2、z毗院(GB689-65)分析纯，通过装有粒状氢氧化锦的玻璃管.管长40-50厘米，直径1.5-2.0厘米，氢氧化饵高度为30厘米左右.处理后再进行分锢，收集114-116C的铺分.3.腆z重升华，并放在硫酸干燥器内48小时后再用.4.硅胶z含变色指示剂.5.二氧化硫z将被硫酸滴加到盛有亚硫酸饷或亚硫酸氢铀)的糊状水榕液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷井如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合).使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥.6.酒石酸铺I(HGB 3094-59)分析纯.7.费休试剂的配制z置3.785升无水毗院于细口瓶内，并在
3、冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫:755克，此溶液为储备液.使用前三日取680克(660毫升)贮备液置于2.5升细口瓶中，加893克(1.13升无水甲醇和227克砚，摇动到腆全部榕解即封闭瓶口.此溶液每毫升约相当于55.3毫克水.匾事灌单局提布中华人民共和国化掌工业擅自图11一广口保温瓶f2-250毫升冷片1 980华1月1目宴自沈阳也工研究院起草8.仪器( 1 )秒麦z(2)玲井:(3)广口保温瓶;(4)冷凝器;(5)圆底烧瓶:2升;(6)支管蒸馆瓶:500毫升z(7)干燥塔t500毫fhGB 1800-71 二、倪和富魏(8)玻璃管z直径1.5-2.0厘米，长40-50厘米s(9 )温
4、度计:0-150 C. 9.滴定装置如图2图2Rl-2.5干欧姆可变电阻，R2-200欧姆可变电阻，1一白金丝电极，2一磨口三角烧瓶，3-10毫升自动滴定管，4一电磁搅拌，5-盛有变色硅肢的洗气瓶，6-盛有变色硅肢的干燥f苔，7一打气球，8-盛有变色硅肢的干燥管，E-l.5伏电池，K一开关，G-0-I00微安表三、终点的确定采用目测终点法时，溶液由谈黄色滴定至转变为琼瑶色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明显时，应采用永停电位终点法.取50毫升甲障放入三角瓶中，用费体试剂以每分钟1毫升的速度摘走之，当榕液由浅黄色转为浅棕色时，把开美K接通，继续滴定，每次加入2-3滴试剂，直到微安表指针停在某
5、一位置，且30秒GB 1600-79 内不变动时，并调整R1和Rz使指针指向微安表量程的三分之二处此时即为终点.四、费体试割的标窟10.酒石酸铀为基准物将50毫升甲薛放入三角瓶中，用费休试剂滴至终点，此时迅速将0.150.20克(准确至0.0002克酒石酸铺加入三角瓶中，搅拌至完全溶解约3分钟)，然后以每分钟1毫升的速度滴加费休试剂至终点.试剂浓度F(毫克水/毫升)按下式计算EF 1-v 一w一切-2 式中:230一一酒石酸铀的克分子量，克;36-一二分子水的克分子量，克zW一一酒石酸铀的重量，克;Y一一消耗费休试剂的体积，毫升.11.水为基准物将50毫升甲醇放入三角瓶中，用费体试剂滴至终点，
6、迅速用0.25毫升的注射器向三角瓶中加入3540毫克的水(准确至0.0002克)，搅拌1分钟后，用费休试剂滴定至终点.试剂浓度F(毫克水/毫升)按下式计算zF=.J!TX 1000 Y 式中.W一一称取水的重量，克zY一一消耗费休试剂的体积，毫升.五、测定手续将50毫升甲醇放入三角瓶中，用费休试剂滴定至终点，迅速加入己称重的试样准确至0.01克，含水约515毫克)搅拌35分钟，然后以每分钟1毫升迅速滴加费休试剂至终点.读取消耗的费休试剂体积.试样中水分含量0/0(X)按下式计算zX- F_o VX100 一X 1000 式中:F一一费休试剂的浓度，毫克水/毫升;Y一一消耗费休试剂的体积，毫升z
7、G-一试样的重量，克.共沸蒸馆法-、试剂1.甲苯(GB684一65):分析纯;2.苯(GB690-77) :分析纯.二、仪器水分测定器(见图。GB 1600-79 三、测定手罐将已称重的试样(准确至0.01克J含水约0.31.0克)放入圆底瓶中，加入100毫升甲苯或苯和数支长1012厘米的毛细管，按图3所示安装仪器.加热回流速度为每秒23滴，至接受器内水的体积不再增加时，再保持十分钟后，停止加热.用拉细的玻璃管吸取少量的甲苯或苯冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室温，读取接受器内水的体积.试样中水分含量%(X)按下式计算z式中:V一一接受器中水的体积，毫升;G一一试样的重量，克。G 图31一直形玲凝器J2一接受器，有效体积2毫升，每刻度为0.05毫升J3-圆底烧瓶注s自本标准实施之日起，原部标准HG2-892-76作废.
