1、ICS 59.080.01 W 04 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 18412. 2-2006 代替GBjT18412-2001 纺织品农药残留量的测定第2部分:有机氯农药Textiles-Determination of the pesticide residues 一Part 2: Organochlorine pesticides . | . . . EE-EE- EE- l l -EE- . E . . . . EE- l . . . l E l EE l -EE-EE- 070117000104 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂
2、总局也士中国国家标准化管理委员会.0，与GB/T18412一2001相比主要变化如下:一对标准名称进行了修改;一增加了四氯硝基苯、氟乐灵、异艾氏剂、Cl:r氯丹、0，仁滴滴依、-硫丹、tram，氯丹、。，I滴滴滴、日-硫丹、甲氧滴滴涕、灭蚁灵等11种有机氯农药残留量的测定;一一-增加了对纺织品中26种有机氯农药残留量的气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)检测方法;一一可对纺织品中26种有机氯农药残留量同时一次测定;-一一样品前处理由石油酷索氏提取改为丙酣-正己烧超声波提取;一一一测定低限作为资料性附录的内容;一一增加了附录A、附录B、附录D和附录E。本部分附录A为规范性附录，附录B、附录C
3、、附录D和附录E为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:牟峻、靳颖、郑宇英、王明泰、刘志研。I 纺织品农药残留量的测定第2部分:有机氯农药GB/T 18412.2-2006 警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围2 原理3. 1 3.2 3. 3 3. 4 无水硫3.5丙酣正3. 6 有
4、机氯3. 7 标准储100g/mL的书3. 8 t昆合标准注:标准储备6个月。4 仪器与设备、4. 1 气相色谱仪:配有琵4. 2 气相色谱-质谱仪:自己4. 3 4. 4 4.5元水瞅铀柱:7. 5 cm X 1. 5 cm (内苦苦4.6 锥形瓶:具磨口塞，100mL。4. 7 浓缩瓶:具磨口塞，100mL。5 分析步骤5. 1 提取i茸电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱质谱法。4.C冰箱中保存有效期为取代表性样品，将其剪碎至5mm X 5 mm以下，混匀。称取2.0g(精确至0.01g)试样，置于GB/T 18412.2-2006 100 mL具塞锥形瓶中，加入50mL丙酣-正己烧
5、(1十肘，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30mL正己烧超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸铀柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于400C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用苯溶解并定容至5.0mL，供气相色谱测定或气相色谱质谱确证和测定。5.2 测定5.2.1 气相色i蕾电子俘藐检测器CGC-ECD)测定5.2. 1. 1 气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:HP-5 30 mXO. 32 mmXO.1m，或相当者;lO C /m
6、in b) 色谱柱温度:50oCC2min)一一一一1800C(1 min)一一一一_.270oCC5 min); c) 进样口温度:280oC;d) 检测器温度:3000C ; e) 载气、尾吹气:氮气，纯度99.999%，流速1.2 mL/min，尾吹流量50mL/min; f) 进样方式:无分流进样，1.5 min后开闹;g) 进样量:1L。5.2. 1.2 气相色谱分析根据样液中有机氯农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液和待测样液中每种有机氯农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，外标法测定。注:在上述气相色谱条件下，26种有机氯农
7、药标准物的参考保留时间参见附录B，气相色谱图参见附录D。5.2.2 气相色i普-质量选择检测器CGC-MSD)测定5.2.2. 1 气相色谱质i曾条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱:DB-5MS 30 mXO. 25 mmXO. 1m，或相当者;10C /min b) 色谱柱温度:500C(2min)一一一-180oC(1 min)一一一2700C(5 min); c) 进样口温度:2700C ; d) 色谱质谱接口温度:280oC;e) 载气:氮
8、气，纯度二三99.999%，流速1.2 mL/min; f) 电离方式:EI;g) 电离能量:70eV; h) 测定方式z选择离子监测方式，定性和定量选择离子参见附录B，定量测定的选择离子监测方式的质谱参数参见附录C;i) 进样方式:无分流进样，1.5 min后开阔;j) 进样量:1Lo 5.2.2.2 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机氯农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。2 注z在上述气相色谱-质谱条件下，26种有机氯农药标准物的参考保留时间参见附录B，气相色谱-
9、质谱图参见附录E。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中GB/T 18412. 2-2006 每种有机氯农药选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6 结果计算试样中每种有机氯农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。V一-m Q一-uM MA A-Z X . ( 1 ) 式中zxi-试样中有机氯农药i残留量，单位为微克每克(g/g); A;-样液中有机氯农药i的峰面积(或峰高); A iS -标准工作液中有机氯农药i的峰面积(或峰高); Ci一一标准工作液中有机氯农药i的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V一一样液最终定容体积，单位
10、为毫升(mL); m一一最终样液代表的试样量，单位为克(g)。7 测定低限、回收率和精密度7. 1 测定低限本方法对纺织品中26种有机氯农药残留量的测定低限参见附录B。7.2 回收率本方法对纺织品中26种有机氯农药的回收率为75%-110%。7.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应给出以下内容za) 样品描述;b) 使用的标准;c) 采用的方法;d) 试验结果;
11、e) 偏离标准的差异;f) 试验日期。3 G/T 18412. 2-2006 附录A(规范性附录)26种有机氯农药种类表表A.1序号农药名称英文名称CAS No. 化学分子式相对分子质量囚氯硝基苯tecnazene 117-18-0 C6HCI, NO, 260. 89 2 氟乐灵trifl urali n 1582-09-8 C13 H16F3N30 , 335. 28 3 /4、，-/L、/-L、B垫，、-84-6C6H6CI6 290. 83 4 六氯苯民主obenzenllZ挝、C6CI6 284 . 78 5 -六六六/ 自-、史-85-7、hC6H6CI6 290. 83 6 y-
12、六六六/_，/ane 58飞、吃6H6CI6290. 83 7 五氯硝基苯KS严仙川robenzene82-68-8 CI电sNO，295. 34 8 I-六六六/Y ya飞，/319Z86d C6C16 290. 83 9 七氯I!/ 严eptachlor11 飞loHs与7373. 32 10 艾氏rfi Ialdrin ) 生H8C飞364 . 91 11 异艾日如lf isodrini.l/ 问465-73-61斗8口364 . 91 12 环氧?的h啡回斗ELu时ch让阳l斗川-3CIO H CI, 01 389.32 13 cis-tlOO i-c呻a;5_年扑9C101- CI8
13、 409.78 匾-14 。，户前陆虽。吨tbI先F内也-6C1, H CI, 318. 03 15 -研副pt 叫sul叫-l，-r7115-29-7 C9 H6( 60 3S 406.92 16 M牛丹伊s-chl拎a二1/ , 03-74-2 C10!-J C18 409 . 78 17 狄氏导价1dieldrin._ / 60-57-1 Cl，tCI6 38 1. 91 18 户，户吨|川-DDE., c户CII318.03 19 。，户滴喘众1 o, p-DDD 11 严HIOCJ. 320. 05 20 异狄氏剂飞队1 ;ndllr 严72叩|庐山Ha60380.91 21 自-硫
14、丹电C多ndosulfan( - isomer) 33 213-65-9 A lc，手16406. 92 22 p，户滴滴滴Y乙、，p-DDD72-5/ ;. H IO Cl, 320. 05 23 。，户滴滴涕、毛);、嗖T马如!0t:6/V C1, H9 CIs 354. 49 24 ，卢滴滴涕、，p-DD子、r-5阳主/C1, H9CIs 354 . 49 25 甲氧滴滴涕me吨比二_，:25 C 6H1SCI30 , 345 . 65 26 灭蚁灵盯l1rex2385-85-5 C1OCl1, 545 . 55 4 GB/T 18412. 2-2006 附录B(资料性附录)有机靠农药定
15、量和定性选择离子及测定低限表表B.1保留时间/minI 腿且足子/amu测定低限/(g/g)I 序号农药名称GC-ECDIGC-MSDI.$量，定性、丰度比GC-ECDIGC-MSD 1 囚氯硝基苯16.0471151俨r261 ，卢-9咽Ql.、72、誓:86 : 12 1 0. 02 1 0. 05 氟乐灵17.204民协y612川3时18.9131础219 I 2、3351 70:9飞591 0.01 1 0.05 4 六氯苯19州萨伊吨、21纠4:9-100:药、13:飞0.011 0.05 R六六六四只I31.61泸19I 1叶13、217气:99 :RE:5气O.02 六六六JJi
16、.& 117. 81 11 219 忖l队254叫100代23飞O. 01 7 五氯硝基苯joYj17. 98 11 295 /6249:2.吨叶l仲88斗9l 0. 01 1 0. 05 B六六六fPK 118.61 11 219 1/ 1旦、254 1 701: 100 :叶10 02 七氯ilG乎41 20 . 35 11 337 1 272，237、岳飞飞231: 100 : 35 :电. 02 10 艾氏剂|叫0121.7211户纠-z5f黯2叫t l_ 39 1: 30:批3I . 02 1 0. 10 11 异艾氏剂|如7I 22 . 93 11 3叫卜-l.9.3叫rl:y:
17、1仲46: 61 1 . 02 1 0. 10 12 环氧七氯7号51 23.65 11 353电与7C1S氯丹12;础24.55 11 373 1 肌肌271/叫:曰:30 : 17 1/ 0. 05 14 I 0 , p滴滴依喘虱24.89l 318 、已、2(2fl1 4:曰:1叫50.02 1 0. 05 硫丹恪虱25.0911 339 1 :41!和m曹叫100: 7步81iI 0.02 I O. 10 16 川氯丹28，t2611牛血与7日63严_lI0p:64泸悦。051 0. 10 狄氏剂30吨功者可63洲3在380飞。b:s;f 49泸0.01 1 0. 10 川滴滴依皿叫件
18、设16 功妒61I 0.02 I 0町。，户滴滴滴31. 24 1 吨d199。20 异狄氏剂31. 774 1 273l317 r-.届比以5loy85 : 64 : 47 10.02 I 0.10 21 I -Wlft I 32.386 I 27.84韦kL237、265、277-FAM:100 : 62 : 53 I 0.02 I O. 10 22 户，滴滴滴32 . 540 I 28 . 51 I 235 I 19-9:2TZ7237 100 : 11 : 8 : 65 I O. 02 I 0. 05 23 I o，p-滴滴涕34.101 1 28 . 64 1 235 199、121
19、、246100 : 22 : 10 : 14 1 0. 05 1 0. 05 24 户，户滴滴涕34 . 485 1 30 . 42 1 235 199、212、246100 : 11 : 13 : 7 I 0. 02 I 0. 05 25 甲氧滴滴涕37.936 I 33 . 67 I 274 I 212、227、238I 6 : 8 : 100 : 5 I 0. 01 I 0. 05 26 灭蚁灵39 . 979 1 35 . 24 1 272 237、332、404I 100 : 49 : 11 : 6 I O. 01 I 0. 05 5 GB/T 18412. 2-2006 通道1 2
20、 3 4 5 Hz 180 000 160 000 140 000 120 000 100 000 80 000 60 000 40 000 20 000 。10 15 1一一四氯硝基苯;2一一氟乐灵;3 -六六六;4一一一六氯苯;5-1自3-7、7、-j;、;6一一一林丹g7一一五氯硝基苯;6 附录C(资料性附录)定量测定的选择离子监测方式的质谱参数表C.1时间/min选择离子/amu5.00 26 1, 306 16.60 219 , 249 , 293 , 295 , 337 , 353 , 364 24.20 318 , 339 , 373 26.00 235 , 263 , 317
21、, 318 , 320 , 339 32.00 272 , 274 附录D(资料性附录)有机氯农药标准物气相色i昔固(GC-ECD)3 7 4 20 8-13-六六六号9一一七氯;10艾氏剂;11 异艾氏剂;12一一-环氧七氯;13一-cis氯丹;9 14-0，仁滴滴依;17 12 10 11 15 25 30 15一-a硫丹;16-trans-氯丹;17 狄氏j):lJ;18 户，户滴滴依;19-0，p-滴滴滴;20 异狄氏剂;21 日-硫丹;圄D.1有机氯农药标准物气相色i普圄(GC-ECD)25 26 35 40 mm 22 户，p-滴滴滴g23一-hj-滴滴涕;24 户，七滴滴涕;25
22、 甲氧滴滴涕;26一一灭蚁灵。18 000 16 000 14 000 12 000 10 000 8 000 6 000 4 000 2 000 10.00 1 四氯硝基苯;2 氟乐灵;3 -六六六;4一一六氯苯p5 自-六六六;6一一林丹;7一一五氯硝基苯;附录E(资料性附录)有机氯农药标准物气相色i昔质i曾固CGC-MSD)15.00 6 7 8一-(l六六六;9一一一七氯;10 艾氏剂;20.00 1l-异艾氏剂;12 环氧七氯;13一-C1S氯丹;14-o，p-滴滴依;19 22 18 3 24 14 25.00 30.00 15一-a-硫丹;16一-trans氯丹;17一狄氏剂;1
23、8 ，仁滴滴依;19-o，p-滴滴滴;20 异狄氏剂;21-硫丹;GB/T 18412. 2-2006 26 35.00 40.00 mm 22 ，户滴滴滴;23 O，户滴滴涕;24 ，滴滴涕;25一一一甲氧滴滴涕;26一一一灭蚁灵。圈E.1有机氯农药标准物的气相色谱-质i普固CGC-MSD)CON-N.NF守FH筒。华人民共和国家标准纺织晶农药残留量的测定第2部分:有机氯农药GB/T 18412.2-2006 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张o.75 字数16千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533簧书号:155066 1-28530 GB/T 18412.2-2006
