1、lCS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.102-2003 代替GB14875-1994 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定2003-08-11发布Determination of phoxim pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施平华人民共和国卫生变发布国国家标准化管理委员瓦GBjT 50自9.102椭2003前富本标准代替GB14875-1994食品中辛硫磷农药残留缕的测定方法儿本标准与GB14875-1994相比烹要修改如下g一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物怯食品中辛硫磷农药残留
2、蟹的测定h一一按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准践中华人民共和昌卫生部提出并归口e本标准起董事单位3卫生部食品Jl.t监督检验薪、出离省农业科学院植物保护研究所、离京农业大学飞新疆农业科学院原子能应用研究所。本标准主要起草人2沈在忠、张临厦。原标准予1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛暗磷农药残留蠢的理lU定1 范围本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留测定。本标准撞出限为0.01mg/kg. 2原理含有机磷的试
3、样在富氢焰上燃烧，以氮磷氧(HP)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和试样的峰高，以外标法定量试样的含量.3斌JlIJ3.1.丙重题。3.2 石油面在e3.3 无水硫酸销。3.4 活性炭z用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120C下烘干备用。3.5 标准品3.5.1 辛硫磷(phoxm)，纯度?99%。3.5.2 标准溶液的自己毅J，准确称取辛硫磷标准品，鸡窝藏溶解，就Jlt1四草/mL标准铸务液，使用时用丙褪稀释成11g/由L的标准使用液，贮藏予冰箱中。4 仪器4.1 气相色
4、谱仪，带火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4.3 K-D浓缩器。4.4 索民提取苦苦e4.5 具塞锥形瓶，250mL. 4.6 分液漏斗，250mL. 5 试样的制备取谷物试样，经粉碎机粉碎，过20臼筛后，制成谷物试祥。取蔬菜和水果试样，丢搏斗F部分后，剁喜事或经组织捣碎机捣碎，锈成蔬菜或水果试幸事每5 分析步骤6.1 提取和净化6. 1. 1 谷物z称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石汹酶，避光浸提5 h，拍滤，残渣用100mL石油磁分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸销，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5 mL，待气相色谱分析。6. 1. 2 蔬菜z称取蔬菜试撑
5、5号窜，精确3至O.001 g，置于具寨镀形辈革中，用石法磁丙黯1十1溶液GB/T 5009.102-2003 100 mL避光浸提12h.后加1g3 g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h.静置5min，抽滤，滤渣用50 mL丙酬洗涤，向滤液中加人100mL 2%硫酸锁水溶液，用150mL石油腿分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL.待气相色谱分析。6. 1. 3 水果z称取水果试样25g.加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏提取器中，加入120 mL石油隧-丙酶0+1).避光浸泡一夜后，在60C下回流4h.每小时4次5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL 2%硫酸
6、纳水浴液，振播，分出石油酷层，水层用30mL石油隧萃取二次，合并石油酶，通过元水硫酸锅，浓缩石油酷层，定容至5mL.待气相色谱分析。6.2 气相色调分析6.2.1 气相色谱条件6.2. 1. 1 色谱柱2玻璃柱，内径3mm，长1m.内装5%OV-10l/ChromosorbW. AW. DMCS 80目100目。6.2. 1. 2 气流速度z载气(N，)80mL/min.空气60mL/min.氢气60mL/min. 6. 2. 1. 3 温度z柱温175C.进样口185C.检测器200C。6.2.2 测定6.2.2.1 定性z以辛硫磷标准品的保留时间定性。6.2.2.2 定量g用外标法定量。7
7、 结果计算按下式计算zx = h,. _s .V, 一一h, , V1m 式中zX 试样中辛硫磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Es 注入的标准辛硫磷的量，单位为纳克(ng);V1 试样进样体积，单位为微升(L);V , 最后定容体积，单位为毫升(mL);h，一一标准试样的峰高，单位为毫米(mm);h，一一试样的峰高，单位为毫米(m时，m一一-试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9 辛硫确农药的色谱圄色谱图见图1。一1 溶剂$2一一辛硫磷注2辛硫磷标准品的出峰时间为4.83mino 固110
