1、- .a, I- l W rn 2 W LL W n NORME FRANAISE ENREGISTRE W a 3 W ACIDE PHOSPHORIQUE USAGE INDUSTRIEL (Y COMPRIS LES INDUSTRIES ALIMENTAIRES) DOSAGE DU CALCIUM Mthode par absorption atomique dans la flamme L 3 O I- l c K O E ! c 2 z I- U Q c 2 Q a u I- c U L! c o z Afnor 7851 8 AVANT-PROPOS A sa date den
2、registrement, la prsente norme reproduit la norme inter- nationale IS0 3707 - Premire dition - dcembre 1976. I OBJET La prsente norme spcifie une mthode par absorption atomique dans la flamme pour le dosage du calcium dans lacide phosphorique usage indus- triel (y compris les industries alimentaires
3、). 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en calcium est sup- rieure 50 mg/ kg, mais, en excutant une courbe dtalonnage approprie, on peut tendre le domaine dapplication jusqu 10 mglkg. La prsence de Si02soluble jusqu 5pg/ml de solution dessai ninterfre pas. 2.1
4、CAS PARTICULIER Prsence de SiO, soluble en quantit suprieure 5 pg/ml de soluticn dessai (en cours dtude). 3 PRINCIPE Ajout, une solution chlorhydrique de la prise dessai, dions sodium pour exalter et stabiliser lmission due au calcium, et de chlorure de lanthane pour supprimer linterfrence de lalumi
5、nium. Pulvrisation de la solution au sein dune flamme actylne-monoxyde de diazote, et dosage du calcium par mesurage photomi5trique de 1absorption.de la raie 422,7 nm, mise par une lampe cathode creuse au calcium. I I Enregistre par dcision pour prendre effet le 1979-1 1-01 du 1979-1 0-1 5 AFNOR 197
6、9 Droits de reproduction et de traduction rservs pour tous pays NF T 20-480 ler Tirage 79-1 1 Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination of calcium content - Phosphorsure fr technische Zwecke (einschlieplich Lebensmittel) - Bestimmung des Calciumgehaites - Flammen-Atom
7、absorptions-verfahren F Flame atomic absorption method AFNL NF TZO-4t10 79 II LOI12372 0349597 419 NF T 20-480 -2- 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau bidistille dans un appareil en verre borosilicat joints rods, ou de leau de puret
8、 quivalente. 4. I Acide phosphorique, exempt de calcium, solution 40 g/l. Peser, 0,l g pres, 29 g doxyde de phosphore (V) (P2O5) et les taler en couche mince dans une capsule approprie. Placer la capsule dans un rcipient ferm contenant de leau (par exemple un dessiccateur contenant leau la place du
9、dessiccatif) afin dhydrater le produit. Dissoudre ensuite loxyde de phosphore (V) hydrat dans 1 O00 ml deau. 4.2 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ. 4.3 Chlorure de sodium et chlorure de lanthane, solution mixte. hydrat (LaC13.7H20) dans de leau et complter le volume 100 ml. de lanthane hepta
10、hydrat. Dissoudre 25,5 g de chlorure de sodium et 10 g de chlorure de lanthane hepta- 1 ml de cette solution contient 1 O0 mg environ de Na et 1 O0 mg environ de chlorure 4.4 Calcium, solution talon correspondant 1,000 g de Ca par litre. Peser, a 0,000 1 g prs, 2,497 2 g de carbonate de calcium pral
11、ablement sch durant 2 h 250 OC et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un becher de capa- cit convenable (par exemple 600 mi) et les dissoudre avec prcaution dans 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2). Diluer la solution et la transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1
12、O00 ml. Complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 1,000 mg de Ca. Conserver cette solution dans un flacon en matire exempte de calcium. 4.5 Calcium, solution talon correspondant 0,050 g de Ca par litre. jauge de 1 O00 ml, complter au volume et homogniser. Prlever 50,O m
13、l de la solution talon de calcium (4.4), les introduire dans une fiole 1 ml de cette solution talon contient 50 pg de Ca. Prparer cette solution au moment de lemploi. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, en matire exempte de calcium, et 5.1 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun b
14、rleur aliment par de lactylne et du monoxyde de diazote. Lampe cathode creuse au calcium. 5.2 6 MODE OPRATOIRE 6. I PRISE DESSAI Peser par di frence, 0,001 g prs, 5 g environ de lchantillon pour essai. 6.2 6.2.1 6.2.2 6.2.2.1 6.2.2.2 AFN1 NF T20-4BO 79 1012372 0149598 355 -3- NF T 20-480 TABLISSEMEN
15、T DE LA COURBE DTALONNAGE Prparation des solutions tmoins Dans une srie de cinq fioles jauges de 100 m.1, introduire une quantit de la solution dacide phosphorique (4.1) telle quelle contienne la mme quantit de P205 que la prise dessai (6.1). Ajouter 1 ml de la solution mixte (4.3) et 4 ml de la sol
16、ution dacide chlorhydrique (4.2), puis, respectivement, les volumes de la solution talon de calcium (4.5) indiqus dans le tableau suivant : Masse correspondante de Ca Solution talon de calcium (4.5) ml O 50 1 O0 200 300 (*) Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. Complter au volume le conte
17、nu de chaque fiole et homogniser NOTE : Si la solution dessai contient moins de 50 pug de calcium (Ca) dans 100 ml, prparer une nouvelle solution talon de calcium en diluant 10,O ml de la solu- tion talon de calcium (4.5) 1 O0 ml. Utiliser cette solution talon dilue pour prparer une courbe dtalonnag
18、e couvrant lintervalle de O 50pg de Ca dans 1 O0 ml. Les mesurages par encadrement (voir 6.3.2.2) devront tre effectus entre deux solutions talons ne diffrant pas de plus de 5 pug de calcium dans 100 ml. Mesures spectrophotomtriques . Rglage de lappareil quip de la lampe cathode creuse au calcium (5
19、.2) Mettre pralablement lappareil (5.1 ) sous tension durant le temps ncessaire sa stabilisation. Rgler la longueur donde aux environs de 422,7 nm, ainsi que la sensi- bilit et louverture de la fente suivant les caractristiques de lappareil. Rgler la pres- sion de Iacetylne et du monoxyde de diazote
20、, suivant les caractristiques du brleur. Rgler la vitesse daspiration entre 2 et 4 mllmin. Mesurages Iabsorbance de chacune delles. la dure de lexcution de la courbe dtalonnage. Pulvriser au sein de la flamme la srie des solutions tmoins (6.2.1) et mesurer Avoir soin de maintenir constant le dbit de
21、 solution pulvrise pendant toute Faire passer de leau travers le brleur aprs chaque mesurage. NF T 20-480 AFNL NF T20-4O 79 = LO12372 0149599 291 -4- 6.2.3 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en microgrammes, des masses de Ca c
22、ontenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes des absorbances mesures, diminues de la valeur obtenue pour le tmoin zro. 6.3 DOSAGE 6.3.1 -Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans une fiole jauge de 500 ml et diluer 250 ml
23、environ. Ajouter 20 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.2) et 5 mi de la solution mixte (4.3). Complter au volume et homogniser. Si la teneur en calcium est comprise entre 50 et 200 mg/kg, excuter les mesurages directement sur la solution dessai ainsi obtenue. Si la teneur en calcium est supri
24、eure, procder des dilutions ultrieures comme indiqu dans le tableau suivant : Partie aliquote de la solution dessai (6.3.1) prlever Solution mixte Volume final (4.3) de la ajouter solution Teneur prsume en Ca mglkg ml ml ml 200 a 500 50 O, 50 1 O0 500 1 O00 25 O, 75 1 O0 1 O00 a 1500 20 O, 80 1 O0 1
25、500 a 2000 10 o, 90 1 O0 6.3.2 Mesures spectrophotomtriques 6.3.2.1 M esurage prliminaire Effectuer un mesurage prliminaire de la solution dessai (6.3.1 ) suivant les modalits Spcifies en 6.2.2.2, en mme temps que lon effectue les mesurages spectrophotomtriques des solutions tmoins (6.2.1 ). Calcule
26、r, A .partir de la courbe dtalonnage (6.2.3), la concentration approxi- mative en Ca, en microgrammes par 100 ml, de la solution dessai (6.3.1). 6.3.2.2 Mesurage par encadrement Effectuer un deuxime mesurage de la solution dessai (6.3. l), par encadre- ment entre deux solutions tmoins ne diffrant qu
27、e de 25 pug de Ca dans 1 O0 mi. Pour la prparation de ces solutions tmoins, suivre les modalits spcifies en 6.2.1, en utilisant toutefois des quantits convenables de la solution talon de calcium (4.5). AFN1 NF T20-480 77 111 1012372 0347600 33 -5- NF T 20-480 7 EXPRESSION DES RSULTATS La concentrati
28、on C en calcium, exprime en microgrammes de Ca par tion dessai, est donne par la formule : ml de la solu- *o -A1 A2 -A, c = c, + (C2 - C,) o : C, A, C2 A, A, La teneur en calcium (Ca), exprime en milligrammes par kilogramme, est donne par la formule : est la concentration, en microgrammes par 100 ml
29、, de la solution tmoin infrieure ut il ise ; est la valeur de Iabsorbance correspondante ; est la concentration, en microgrammes par 100 ml, de la solution tmoin suprieure utilise ; est la valeur de Iabsorbance correspondante ; est la valeur de Iabsorbance correspondant la solution dessai (6.3.1). C
30、 500 C m 1 O0 m x- XD= - X5XD - o : C est la concentration en Ca, exprime en microgrammes par 100 ml, de la solution dessai ; est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1) ; est le rapport de dilution (voir tableau en 6.3.1) ; est le rapport entre le volume de la solution dessai (6.3.1) et le v
31、olume des solutions tmoins (6.2.1). m D 5 - e 8 PROCES-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise ; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai ; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente norme, ou de toutes oprations f acu I tat ives.
