1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREStoffbestimmung an Partikeln in der AuenluftMessen der Massenkonzentration von Al, As, Ca,Cd, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni, Pb, Sb, V und Zn als Bestandteile des Staubniederschlages mit Hilfe der Massenspektrometrie (ICP-MS)Determination of suspended matter in ambient airMeasureme
2、nt of the mass concentration of Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mn, Ni, Pb, Sb, V and Zn aspart of dust precipitation by mass spectrometry (ICP-MS)VDI 2267Blatt 15 / Part 15Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4VDI-RICHTLINIENICS 13.040.20 November 200
3、5Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 52 Gerte und Chemikalien . . . . . . . . . . . . 52.1 Probenahme. . . . . . . . . . . . . . . . . 52.2 Analyse . . . . . . . . . . .
4、 . . . . . . . 52.3 Chemikalien und Gase . . . . . . . . . . . 63 Anforderungen an den Messplatz . . . . . . . 84 Durchfhrung der Messung . . . . . . . . . . 84.1 Probenahme und Bestimmung desStaubniederschlages . . . . . . . . . . . . 84.2 Aufschluss der Niederschlagsprobe . . . . 94.3 Kalibrierun
5、g und interner Standard. . . . . 124.4 Analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 Auswertung und Berechnung des Ergebnisses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . . 156.1 Wiederfindungsraten . . . . . . . . . . . . 156.2 Standardabweichungen . . .
6、 . . . . . . . . 166.3 Nachweisgrenzen . . . . . . . . . . . . . . 176.4 Strungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177 Qualittssicherung . . . . . . . . . . . . . . . 20Schrifttum. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht gestattet / Reprod
7、uction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.The draft of this guideline has been subject to public scrutinyafter announcement i
8、n the Bundesanzeiger (Federal Gazette).No guarantee can be given with respect to the English transla-tion. The German version of this guideline shall be taken asauthoritative.Frhere Ausgabe: 03.04. Entwurf,deutschFormer edition: 03/04 Draft, in German onlyZu beziehen durch / Available at Beuth Verla
9、g GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure,Dsseldorf 2005Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Principle of the method . . . . . . . . . . . . 52 Apparatus and rea
10、gents . . . . . . . . . . . . 52.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.2 Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.3 Reagents and gases . . . . . . . . . . . . . 63 Measurement set-up requirements . . . . . . 84 Measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84.1 Sampling and dete
11、rmination of thedust deposition . . . . . . . . . . . . . . . 84.2 Digestion of the deposition sample . . . . 94.3 Calibration and internal standard. . . . . . 124.4 Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 Evaluation and calculation of the result . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Pe
12、rformance characteristics. . . . . . . . . . 156.1 Recovery rates . . . . . . . . . . . . . . . 156.2 Standard deviations. . . . . . . . . . . . . 166.3 Limits of detection . . . . . . . . . . . . . 176.4 Interferences . . . . . . . . . . . . . . . . 177 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . .
13、 . 20Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLArbeitsgruppe Messen von Metallen und HalbmetallenAusschuss ImmissionsmessverfahrenB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Ve
14、rein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2005 2 VDI 2267 Blatt 15 / Part 15VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI undDIN Normenausschuss KRdL erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Industrie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltsch
15、utz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. den Stand derWissenschaft in der Bundesrepublik Deutschlandund dienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbei-tung und Anwendung von Rechts- und Verwaltungs-vorschriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flie-en ferner als gemeinsamer deutscher Standp
16、unkt indie europische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwerpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktions
17、integrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung undEnergieumwandlung; ganzheitliche Betrachtungvon Emissionsminderungsmanahmen unter Be-rcksichtigung von Luft, Wasser und Boden;Emissionswerte fr Stube und Gase; anlagenbe-zogene messtechnische Anleitungen; Umwelt-schutzko
18、stenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bi
19、o-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung von Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren: z.B. Bioindikation mit Hheren und Niederen
20、Pflanzen, Erhebungsverfahren zur Biodiversitt;Werkstoffexposition; Erfassung mikrobieller Luft-verunreinigungen; Olfaktometrie; Umweltsimula-tionFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganische und organische Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Mes
21、sen von Innen-Preliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee KRdL ex-perts from science, industry and administration, act-ing on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN standards in the field of environmentalprotection. These descr
22、ibe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-paratory stages of legislation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the e
23、stablishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byISO (International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I “Environmental Protection Techniques”Inte
24、grated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control and energy conversion; overall con-sideration of measures for emission control withconsideration given to the air, water and soil; emis-sion limits for dusts and gases; plant-related meas-u
25、rement instructions; environmental industrialcost accountingSubdivision II “Environmental Meteorology”Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments
26、 applied climatology; air pollution maps;human-biometeorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorological dataSubdivision III “Environmental Quality”Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement
27、 and evaluation of effects:e.g. biomonitoring with higher and lower plants;evaluation techniques for biodiversity; exposure ofmaterials; determination of microbial air pollutantsand their effects; olfactometry; environmental sim-ulation Subdivision IV“Environmental Measurement Techniques”Techniques
28、for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2005 VDI 2267 Blatt 15 / Part 15 3 r
29、aumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur Herstellungvon Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst als Ent-wurf verffentlicht. Durch Ankndigung im
30、Bundes-anzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dieses Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Ri
31、chtlinien und Normen sind in den sechs Bn-den des VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luftzusammengefasst.EinfhrungMetalle, Halbmetalle und ihre Verbindungen gelan-gen u.a. aus Feuerungsanlagen (l, Kohle, Abfall)sowie bei ihrer Herstellung (Verhttung) und Verar-beitung in die Auenluft. Durch chemisch
32、e Reaktio-nen, Anlagerungen und Kondensation wird dabei derberwiegende Teil als anorganische Verbindungen inPartikelform bergefhrt oder an Partikel angelagert.Je nach Partikelgre werden sie als Bestandteile desSchwebstaubs oder des Staubniederschlags erfasst.In den einzelnen Blttern dieser Richtlini
33、e werdenvollstndige Verfahren zur Bestimmung der genann-ten Metalle und Halbmetalle im Schwebstaub derAuenluft und im Staubniederschlag beschrieben.Mglicherweise vorhandene filtergngige Anteilewerden bei der Konzentrationsbestimmung imSchwebstaub nicht bercksichtigt. Die Auswahl derzu bestimmenden K
34、omponenten erfolgte z.B. nachden in der 17. BImSchV G1 oder der TA Luft G2aufgefhrten Elementen. In Tabelle 1 sind die bis-lang verffentlichten Bltter dieser Richtlinie zusam-mengefasst.In der vorliegenden Richtlinie wird ein vollstndigesVerfahren zur Bestimmung von Elementgesamtgehal-ten im Staubni
35、ederschlag beschrieben. Unter Staub-niederschlag im Sinne dieser Richtlinie wird der Tro-ckenrckstand des whrend der Expositionsdauer ineinem Auffanggef (so genannter Topfsammler) ge-sammelten atmosphrischen Stoffeintrags verstan-den. Der Stoffeintrag der an Staubpartikel gebunde-nen und im Niedersc
36、hlagswasser enthaltenen Metall-methods; measurement of indoor air pollutants,measurement of soil air pollutants; procedures forestablishing reference material; test procedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and
37、 standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested parties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sider
38、ed before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.IntroductionMetals, metalloids and their compounds enter theambient air, amongst others, from combustion plants(oil, coil, waste) and
39、during their manufacture (smelt-ing) and processing. Under the influence of chemicalreactions, adsorptions and condensation the majorportion is transported as inorganic compounds in par-ticulate form or deposited on particles. Depending onthe particle size they are recorded as components ofthe suspe
40、nded particulate matter or of the dust depo-sition.The individual parts of this guideline describe com-plete methods for determining the aforementionedmetals and metalloids in the suspended particulatematter and in the dust deposition. Any filter-passingmaterial that may be present is not taken into
41、 consid-eration when determining the concentration in thesuspended particulate matter. The selection of com-ponents to be determined was based on the elementslisted in the Seventeenth Ordinance on the Implemen-tation of the Federal Immission Control Act (17thBimSchV) G1 or the Technical Instruction
42、on AirQuality Control (TA Luft) G2. The parts of theguideline that have been published to date are sum-marised in Table 1.In this guideline a complete measurement method fordetermining the total contents of elements in the dustdeposition is presented. Dust deposition within themeaning of this guidel
43、ine denotes the dry residue ofthe atmospheric particulate matter input collected in acollecting vessel (so-called collecting pot) during theexposure period. The substance input of the metaland metalloid compounds bound to dust particles andcontained in the precipitated water from the atmos-B55EB1B3E
44、14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2005 4 VDI 2267 Blatt 15 / Part 15Tabelle 1. Bislang erschienene Bltter der Richtlinie VDI 2267Table 1. Parts of guideline VDI 2267 published to date*)AAS Atomabsorptionsspektrometri
45、e/Atomic Absorption SpectrometryAFS Atomfluoreszenzspektrometrie/Atomic Fluorescence SpectrometryICP OES optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma/Inductively Coupled Plasma Optical Emission SpectrometryICP-MS Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma/Inductively Coup
46、led Plasma Mass SpectrometryedRFA energiedispersive Rntgen-Fluoreszenz-Analyse/Energy Dispersive X-Ray Fluorescence AnalysisRFA Rntgen-Fluoreszenz-Analyse/X-ray Fluorescence AnalysisSSt Schwebstaub/Suspended particulate matterSNd Staubniederschlag/Dust depositionTabelle 2. Typische Niederschlagsbere
47、iche von ElementenTable 2. Typical deposition ranges of elementsRichtlinie/GuidelineVDI 2267Element Analysenverfahren*)Analytical method*)Bemerkung*)Remark*)Blatt/Part 1 T1 As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Tl, Zn AAS SStBlatt/Part 2 T2 Pb RFA SStBlatt/Part 4 T3 Pb, Cd AAS SNdBlatt/Part 5 T4 B
48、e, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, V, Zn ICP OES SStBlatt/Part 7 T5 Tl AAS SNdBlatt/Part 8 T6 Hg AAS SStBlatt/Part 9 T7 Hg AFS SStBlatt/Part 11 T8 Pb edRFA SStBlatt/Part 14 T9 Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V, Zn ICP OES SNdBlatt/Part 15 Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mn,
49、 Ni, Pb, Sb, V, Zn ICP-MS SNdElement Deposition in g/(m2 d)lndlich/rural stdtisch/urbanAluminium Al 200 bis/to 400 300 bis/to 500Antimon/Antimonium Sb 0,07 bis/to 2,3 2,1 bis/to 28Arsen/Arsenic As 0,1 bis/to 1,4 0,7 bis/to 2,2Blei/Lead Pb 10 bis/to 20 20 bis/to 35Cadmium Cd 0,2 bis/to 0,6 0,3 bis/to 1,0Calcium Ca 1000 bis/to 5000 1000 bis/to 27 000Chrom/Chromium Cr 1 bis/to 5 5 bis/to 10Eisen/Iron Fe 300 bis/to 600 1000 bis/to 4000Kalium K
