1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREStoffbestimmung an Partikeln in der AuenluftAufschlussvarianten fr Staubproben zur anschlieenden Bestimmung der Massenkonzentration von Al, Sb, As, Pb, Cd, Ca, Cr, Co, Fe, K, Cu, Mg, Mn, Na, Ni, Se, V und ZnDetermination of suspended matter in ambient airDigestion variants
2、for dust samples for subsequent determination of the mass concentration of Al, Sb, As, Pb, Cd, Ca, Cr, Co, Fe, K, Cu, Mg, Mn, Na, Ni, Se, V and ZnVDI 2267Blatt 3 / Part 3Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN Normenausschuss KRdLFachbereich Umweltmes
3、stechnikVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 4: Analysen und Messverfahren IVDI-RICHTLINIENZu beziehen durch/Available at BeuthVerlag GmbH,10772Berlin Alle Rechtevorbehalten/All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure e.V.,Dsseldorf2015Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht
4、 gestattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.20Mrz 2015March 2015The draft of this standard has be
5、en subject to public scrutiny afterannouncement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).The German version of this standard shall be taken as authorita-tive. No guarantee can be given with respect to the English trans-lation. Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einleitu
6、ng . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . 42 Leistungsgrenzen der Aufschluss-varianten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Sicherheitshinweise . . . . . . . . . . . . . . 104 Probenahme und Probenvorbereitung . . . . 114.1 Probenahme und Pro
7、benvorbereitung von PM10-Schwebstaubproben . . . . . . . 114.2 Probenahme und Aufschluss von Depositionsproben . . . . . . . . . . . 125 Aufschlussvarianten . . . . . . . . . . . . . . 135.1 Variante 1A Offener Aufschluss von Schwebstaubproben mit HF/HNO3/H2O2. . 135.2 Variante 1B Offener Aufschluss
8、 von Staubniederschlagsproben mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . . 155.3 Variante 2A Offener Aufschluss von Schwebstaubproben mit HF/HNO3/HClO4. 165.4 Variante 2B Offener Aufschluss von Staubniederschlagsproben mit HF/HNO3/HClO4. . . . . . . . . . . . . . 185.5 Variante 3A Offener Aufschluss vo
9、n Schwebstaubproben mit HNO3/HCl . . . . 225.6 Variante 3B Offener Aufschluss von Staubniederschlagsproben mit HNO3/HCl . 255.7 Variante 4A Mikrowellendruckaufschluss von Schwebstaubproben mit HNO3/H2O2gem DIN EN 14902 (220 C). . . . . . . 27Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . .
10、. . . . . 2Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 Limits of performance for the digestion variants . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Safety instructions . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Sampling and sample preparation . . . . .
11、 . . 114.1 Sampling and sample preparation for PM10airborne dust samples . 114.2 Sampling and digestion of deposition samples . . . . . . . . . . . . . . 125 Digestion variants . . . . . . . . . . . . . . . . 135.1 Variant 1A Open digestion of airbornedust samples with HF/HNO3/H2O2. . . . . 135.2 Va
12、riant 1B Open digestion of dustfall samples with mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . . 155.3 Variant 2A Open digestion of airborne dust samples with HF/HNO3/HClO4. . . . . 165.4 Variant 2B Open digestion of dustfall samples with HF/HNO3/HClO4. . . . . . . . . . . . . . . 185.5 Variant 3A Open di
13、gestion of airborne dust samples with HNO3/HCl . . . . . . . . 225.6 Variant 3B Open digestion of dustfall samples with HNO3/HCl . . . . . . . . . . . 255.7 Variant 4A Microwave-assisted pressure digestion of airborne dust samples with HNO3/H2O2as per DIN EN 14902 (220 C) 27FrhereAusgabe:12.13,Entwu
14、rf,deutschFormeredition:12/13 Draft,inGermanonlyB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCBB7EF8DD9NormCD - Stand 2015-03Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 20152 VDI 2267 Blatt 3 / Part 3Seite5.8 Variante 4B Mikrowellendruck-aufschluss von Staubniederschlagsproben mit HNO
15、3/H2O2bei 220 C gem DIN EN 15841/DIN EN 14902 . . 305.9 Variante 5A Mikrowellendruckaufschluss von Schwebstaubproben mit HNO3/H2O22in Anlehnung an DIN EN 14902 bei 200 C . . . . . . . . . 335.10 Variante 5B Mikrowellendruck-aufschluss von Staubniederschlagsproben mit HNO3/H2O2bei 200 C in Anlehnung
16、an DIN EN 15841/DIN EN 14902. . . . . 355.11 Variante 6A Mikrowellendruckaufschluss von Schwebstaubproben mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . 375.12 Variante 6B Mikrowellendruckaufschluss von Staubniederschlagsproben mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . . . 405.13 Variante 7A Thermischer Druc
17、kaufschluss von Schwebstaubproben mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . 425.14 Variante 7B Thermischer Druckaufschluss von Staubniederschlagsproben mit HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . 45Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48VorbemerkungDer Inhalt dieser Richtlinie ist entstanden
18、 unter Be-achtung der Vorgaben und Empfehlungen der Richt-linie VDI 1000.Alle Rechte, insbesondere die des Nachdrucks, derFotokopie, der elektronischen Verwendung und derbersetzung, jeweils auszugsweise oder vollstndig,sind vorbehalten.Die Nutzung dieser VDI-Richtlinie ist unter Wahrungdes Urheberre
19、chts und unter Beachtung der Lizenz-bedingungen (www.vdi.de/richtlinien), die in denVDI-Merkblttern geregelt sind, mglich.Allen, die ehrenamtlich an der Erarbeitung dieserVDI-Richtlinie mitgewirkt haben, sei gedankt.Eine Liste der aktuell verfgbaren Bltter dieserRichtlinienreihe ist im Internet abru
20、fbar unterwww.vdi.de/2267.EinleitungMetalle, Halbmetalle und ihre Verbindungen gelan-gen u.a. aus Feuerungsanlagen (l, Kohle, Abfall),dem Kfz-Verkehr sowie bei ihrer Gewinnung undVerarbeitung in die Auenluft. Durch chemische Re-aktionen, Anlagerungen und Kondensation wird da-bei der berwiegende Teil
21、 als anorganische Verbin-Page5.8 Variant 4B Microwave-assisted pressure digestion of dustfall samples with HNO3/H2O2at 220 C as per DIN EN 15841/DIN EN 14902 . . . 305.9 Variant 5A Microwave-assisted pressure digestion of airborne dust samples with HNO3/H2O22as per DIN EN 14902 at 200 C . . . . . .
22、. . . . 335.10 Variant 5B Microwave-assisted pressure digestion of dustfall samples with HNO3/H2O2at 200 C as perDIN EN 15841/DIN EN 14902. . . . . . . 355.11 Variant 6A Microwave-assisted pressure digestion of airborne dust samples with HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . . . . 375.12 Variant 6B Mi
23、crowave-assisted pressure digestion of dustfall samples with HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . . . . 405.13 Variant 7A Thermal pressure digestion of airborne dust samples with HF/HNO3/H2O2. . . . . . . . . . . . 425.14 Variant 7B Thermal pressure digestion of dustfall samples with HF/HNO3/H2O2. .
24、. . . . . . . . . . . . . 45Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48Preliminary noteThe content of this standard has been developed instrict accordance with the requirements and recom-mendations of the standard VDI 1000.All rights are reserved, including those of reprinting,reproduc
25、tion (photocopying, micro copying), storagein data processing systems and translation, either ofthe full text or of extracts.The use of this standard without infringement ofcopyright is permitted subject to the licensing condi-tions (www.vdi.de/richtlinien) specified in the VDINotices.We wish to exp
26、ress our gratitude to all honorary con-tributors to this standard.A catalogue of all available parts of this series ofstandards can be accessed on the Internet atwww.vdi.de/2267.IntroductionMetals, metalloids and their compounds are releasedinto ambient air from, e.g., combustion plants (oil,coal, w
27、aste), motor vehicle traffic and during theirproduction and processing. Most are inorganic com-pounds and are converted into particulate matterthrough chemical reactions, adsorption and conden-B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCBB7EF8DD9NormCD - Stand 2015-03All rights reserved Verein Deutscher In
28、genieure e.V., Dsseldorf 2015 VDI 2267 Blatt 3 / Part 3 3dungen in Partikelform bergefhrt oder an Partikelangelagert. Je nach Probenahmeverfahren werden sieals Bestandteile des Schwebstaubs (z.B. PM10oderPM2,5) oder der atmosphrischen Deposition erfasst.In dieser VDI-Richtlinie werden verschiedene A
29、uf-schlussvarianten dargestellt, die geeignet sind,Schwebstaubproben und Depositionsproben aufzu-schlieen. Die Auswahl des Aufschlussverfahrensrichtet sich nach den zu bestimmenden Elementen.Relevante Elemente gehen z.B. aus den Anforderun-gen der 39. BImSchV, der 17. BImSchV oder derTA Luft hervor.
30、Schwebstaubproben im Sinne dieser Richtlinie sindAerosolproben, die z.B. nach DIN EN 12341 sowienach einer der Richtlinien VDI 2463 Blatt 4 bisBlatt 7 und/oder Blatt 9 bis Blatt 11 auf Flchenfil-tern abgeschieden wurden. Die atmosphrische Deposition wird nach RichtlinieVDI 4320 Blatt 1 als die Summe
31、 der Depositionenvon Gasen, nicht sedimentierenden und sedimentie-renden Partikeln definiert. Es gibt kein Verfahren zurgemeinsamen Bestimmung der Deposition sedimen-tierender und nicht sedimentierender Atmosphren-bestandteile (Gesamtdeposition). Wegen der komple-xen Abscheidemechanismen, welche die
32、 atmosphri-sche Deposition steuern, ist es auch nicht mglich,ein einzelnes, einheitliches Probenahmeverfahren zurBestimmung der Deposition sedimentierender Parti-kel zu beschreiben, welches die Anforderungen allerrelevanten Messaufgaben gleichermaen erfllt. DieDeposition sedimentierender Partikel ls
33、st sich je-doch nherungsweise mit geeigneten Sammlern er-fassen. Als Bulk-Deposition wird die Summe der Depositio-nen sedimentierender nasser und trockener Partikelbezeichnet. Die Erfassung der Bulk-Deposition er-folgt mit Bulk-Sammlern, die als Trichter-Flasche-Systeme ausgelegt sind. Die Bestimmun
34、g der nassen Deposition als Summeder Depositionen sedimentierender nasser Partikelerfolgt mit Wet-only-Sammlern. Unter Staubniederschlag wird der Trockenrckstanddes whrend der Expositionsdauer in einem Auffang-gef (Topf-Sammler) gesammelten atmosphri-schen Stoffeintrags verstanden, wie er nach derRi
35、chtlinie VDI 4320 Blatt 2 bestimmt wird. Typische Immissionskonzentrationsbereiche fr anPM10gebundene Metalle und Halbmetalle sind inTabelle 1 aufgefhrt. Typische als Staubnieder-schlge ermittelte Depositionen sind in Tabelle 2aufgefhrt.sation, or are taken up by particles. Depending on thesampling
36、procedure, these are measured as compo-nents in airborne dust (e.g., PM10or PM2,5) or in at-mospheric deposition.This VDI Standard describes different digestion vari-ants that are suitable for the digestion of airborne dustsamples and dust deposition samples. The selection ofthe digestion method is
37、based on the elements that areto be determined. Relevant elements are, for example,given in the requirements of the 39th, 17thOrdinanceson the Implementation of the Federal Immission Con-trol Act (BImSchV) or in the Technical Instructions onAir Quality Control (TA Luft).In this standard, airborne du
38、st samples are understoodto be aerosol samples that, for example, were depos-ited on surface filters pursuant to DIN EN 12341 aswell as in accordance with one of the standardsVDI 2463 Part 4 to Part 7 and/or Part 9 to Part 11.Pursuant to standard VDI 4320 Part 1, atmosphericdeposition is defined as
39、the sum of depositions fromgases, non-sedimenting and sedimenting particles.There is no method for the joint determination of dep-osition from sedimenting and non-sedimenting atmos-pheric components (total deposition). Due to the com-plex deposition mechanisms that control atmosphericdeposition, it
40、is also not possible to provide a descrip-tion of a single, unified sampling method for the deter-mination of the deposition of sedimenting particlesthat complies in equal measure with the requirementsof all relevant measuring tasks. However, approxima-tions of the deposition of sedimenting particle
41、s can beachieved with suitable collectors.The sum of depositions of sedimenting wet and dryparticles is called bulk deposition. Recording of bulkdeposition is carried out using bulk collectors that aredesigned in the form of funnel-bottle systems.Determination of wet deposition as the sum of deposi-
42、tion of sedimenting wet particles is conducted usingwet-only collectors.Dustfall is understood as the dry residue of the atmos-pheric sample collected in a collection vessel (jar col-lector) over the exposure period, as defined in thestandard VDI 4320 Part 2.Typical immission concentration ranges fo
43、r metalsand metalloids bound to PM10are given in Table 1.Typical depositions measured in the form of dustfallare given in Table 2.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCBB7EF8DD9NormCD - Stand 2015-03Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure e.V., Dsseldorf 20154 VDI 2267 Blatt 3 / Part 31 A
44、nwendungsbereichIn dieser VDI-Richtlinie werden sieben in der Praxisbewhrte Aufschlussverfahren zur Bestimmung vonElementen in Schwebstaub- und Depositionsprobenbeschrieben. Das Aufschlussverfahren ist gem derMessaufgabe zu whlen. In der Regel sollen alle zubestimmenden Elemente vollstndig in Lsung
45、ge-bracht werden.Tabelle 1. Typische Massenkonzentrationsbereiche von Metallen und Halbmetallen als Bestandteil der PM10-AerosolfraktionMassenkonzentrationin ng/m3lndliches Gebietstdtisches GebietAluminium Al 10 bis 500 10 bis 1000Antimon Sb 0,01 bis 1,5 2 bis 50Arsen As 0,01 bis 1,0 0,1 bis 2,5Bari
46、um Ba bis 5 10 bis 50Blei Pb 0,1 bis 10 2 bis 50Cadmium Cd 0,01 bis 0,3 0,1 bis 1Calcium Ca 10 bis 500 10 bis 3000Chrom Cr 0,5 bis 3 1 bis 10Cobalt Co 0,08 bis 0,14 0,1 bis 0,5Eisen Fe 10 bis 500 1000 bis10000Kalium K 10 bis 250 10 bis 1000Kupfer Cu 2 bis 10 5 bis 100Magnesium Mg 5 bis 200 50 bis 50
47、0Mangan Mn 5 bis 10 10 bis 100Natrium Na 10 bis 500 50 bis 2000Nickel Ni 0,1 bis 5 1 bis 10Selen Se bis 2 bis 3Thallium Tl bis 0,1 bis 0,1Vanadium V 1 bis 5 1 bis 5Zink Zn 5 bis 50 10 bis 300Zinn Sn bis 1 5 bis 201ScopeThis VDI Standard describes seven digestion meth-ods for the determination of ele
48、ments in airborne dustand deposition samples that have been proven inpractice. The digestion method is to be selected basedon the type of measurement. As a rule, all elementsthat are to be determined shall be fully solubilised.Table 1. Typical mass concentration ranges for metals and metalloids in t
49、he PM10aerosol fractionMass concentration in ng/m3rural area urban areaAluminium Al 10 to 500 10 to 1000Antimony Sb 0,01 to 1,5 2 to 50Arsenic As 0,01 to 1,0 0,1 to 2,5Barium Ba up to 5 10 to 50Lead Pb 0,1 to 10 2 to 50Cadmium Cd 0,01 to 0,3 0,1 to 1Calcium Ca 10 to 500 10 to 3000Chromium Cr 0,5 to 3 1 to 10Cobalt Co 0,08 to 0,14 0,1 to 0,5Iron Fe 10 to 500 1000 to 10000Potassium K 10 to 250 10 to 1000Copper Cu 2 to 10 5 to 100Magnesium Mg 5 to 200
