1、VEREIN DEUTSCHERINGENIEUREMessen gasfrmiger EmissionenChromatografische Bestimmung organischer VerbindungenProbenahme von sauren Komponenten in alkalischen wssrigen Lsungen Analyse mit IonenchromatografieGaseous emission measurementChromatographic determination of organic compoundsSampling of acidic
2、 components in alkaline aqueous solution Analysis by ion chromatographyVDI 2457Blatt 4 / Part 4Ausg. deutsch/englischIssue German/EnglishKommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN NormenausschussArbeitsgruppe Mehrkomponentenmessung organischer Verbindungen Chromatografische VerfahrenAussc
3、huss EmissionsmessverfahrenVDI/DIN-Handbuch Reinhaltung der Luft, Band 5VDI-RICHTLINIENZu beziehen durch / Available from Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin Alle Rechte vorbehalten / All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000Vervielfltigung auchfr innerbetriebliche Zwecke nicht ges
4、tattet / Reproduction even for internal use not permittedDer Entwurf dieser Richtlinie wurde mit Ankndigung im Bundes-anzeiger einem ffentlichen Einspruchsverfahren unterworfen.Die deutsche Version dieser Richtlinie ist verbindlich.ICS 13.040.20Dezember 2000December 2000The draft of this guideline h
5、as been subject to public scrutinyafter announcement in the Bundesanzeiger (Federal Gazette).No guarantee can be given with respect to the English transla-tion. The German version of this guideline shall be taken asauthoritative.Inhalt SeiteVorbemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Einle
6、itung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Grundlage des Verfahrens . . . . . . . . . . . 32 Gerte und Betriebsmittel . . . . . . . . . . . 42.1 Gerte zur Probenahme . . . . . . . . . . . 42.2 Gerte zur Probenvorbereitung undAnalyse. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.3 Betriebsmitte
7、l fr die Probenahme, Probenvorbereitung und Analyse . . . . . . 62.4 Aufbau der Probenahmeeinrichtung. . . . . 63 Durchfhrung der Messung . . . . . . . . . . 73.1 Probenahme . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.2 Probenvorbereitung im Laboratorium. . . . 84 Analytische Bestimmung. . . . . . . . . .
8、. . 95 Kalibrieren und berprfen derMesswertanzeige . . . . . . . . . . . . . . . . 105.1 Kalibrieren der ionenchromatografischenBestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . 105.2 Kalibrieren des Gesamtverfahrens . . . . . 126 Berechnen des Ergebnisses . . . . . . . . . . 147 Verfahrenskenngren und S
9、trungen . . . . 157.1 Verfahrenskenngren . . . . . . . . . . . . 157.2 Strungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 Qualittssichernde Manahmen . . . . . . . . 189 Einsatzmglichkeiten . . . . . . . . . . . . . . 19Anhang A Alternative chromatografische Analysenverfahren. . . . . . . . . . . 20Anh
10、ang B Aufstellung der Messwerte fr dieBerechnung der Verfahrenskenn-gren . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Schrifttum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26Contents PagePreliminary note . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Princi
11、ple. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 Apparatus and reagents. . . . . . . . . . . . . 42.1 Sampling apparatus. . . . . . . . . . . . . . 42.2 Apparatus for sample preparation and analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.3 Reagents for sampling, sample preparation and analysis
12、. . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.4 Sampling system . . . . . . . . . . . . . . . 63 Measurement procedure . . . . . . . . . . . . 73.1 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73.2 Sample preparation in the laboratory. . . . . 84 Analytical determination . . . . . . . . . . . . 95 Calibr
13、ation and checking of the measuredvalues . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105.1 Calibration of the ion chromatographicdetermination . . . . . . . . . . . . . . . . . 105.2 Calibration of the total method . . . . . . . . 126 Calculation of result . . . . . . . . . . . . . . . 147 Perform
14、ance characteristics and interferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157.1 Performance characteristics . . . . . . . . . 157.2 Interferences. . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 Quality assurance . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Possible applications . . . . . . . . . . . . . . 19Annex
15、A Alternative chromatographic analyticalmethods . . . . . . . . . . . . . . . . . 20Annex B Measured values for calculating the performance characteristics . . . . . . . 23Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26Frhere Ausgabe: 12.98 Entwurf,deutschFormer edition: 12/98 draft, in Ge
16、rman onlyB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 2 VDI 2457 Blatt 4 / Part 4VorbemerkungIn der Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) imVDI und DIN Normenausschuss erarbeiten Fach-leute aus Wissenschaft, Indu
17、strie und Verwaltung infreiwilliger Selbstverantwortung VDI-Richtlinienund DIN-Normen zum Umweltschutz. Diese be-schreiben den Stand der Technik bzw. Stand der Wis-senschaft in der Bundesrepublik Deutschland unddienen als Entscheidungshilfen bei der Erarbeitungund Anwendung von Rechts- und Verwaltun
18、gsvor-schriften. Die Arbeitsergebnisse der KRdL flieenferner als gemeinsamer deutscher Standpunkt in dieeuropische technische Regelsetzung bei CEN(Europisches Komitee fr Normung) und in dieinternationale technische Regelsetzung bei ISO(Internationale Organisation fr Normung) ein.Folgende Themenschwe
19、rpunkte werden in vier Fach-bereichen behandelt:Fachbereich I Umweltschutztechnik“Produktionsintegrierter Umweltschutz; Verfahrenund Einrichtungen zur Emissionsminderung;ganzheitliche Betrachtung von Emissionsminde-rungsmanahmen unter Bercksichtigung vonLuft, Wasser und Boden; Emissionswerte frStube
20、 und Gase; anlagenbezogene messtechni-sche Anleitungen; Handhabung brennbarerStube; Minderung der Exposition gegenber luft-fremden Stoffen am Arbeitsplatz; Umweltschutz-kostenrechnungFachbereich II Umweltmeteorologie“Ausbreitung von Luftverunreinigungen in derAtmosphre; strfallbedingte Freisetzungen
21、;mikro- und mesoskalige Windfeldmodelle; Wech-selwirkung zwischen Atmosphre und Oberfl-chen; meteorologische Messungen; angewandteKlimatologie; Lufthygienekarten; human-bio-meteorologische Bewertung von Klima und Luft-hygiene; bertragung meteorologischer DatenFachbereich III Umweltqualitt“Wirkung vo
22、n Luftverunreinigungen auf Mensch,Tier, Pflanze, Boden, Werkstoffe und Atmosphre;wirkungsbezogene Mess- und Erhebungsverfah-ren; Erfassung und Wirkung mikrobieller Luftver-unreinigungen; Olfaktometrie; UmweltsimulationFachbereich IVUmweltmesstechnik“Emissions- und Immissionsmesstechnik fr anor-ganis
23、che und organische Gase sowie fr Partikel;optische Fernmessverfahren; Messen von Innen-raumluftverunreinigungen; Messen von Boden-luftverunreinigungen; Verfahren zur HerstellungPreliminary noteIn the Commission on Air Pollution Prevention ofVDI and DIN Standards Committee (KRdL) ex-perts from scienc
24、e, industry and administration, act-ing on their own responsibility, establish VDI guide-lines and DIN standards in the field of environmentalprotection. These describe the state of the art in sci-ence and technology in the Federal Republic of Ger-many and serve as a decision-making aid in the pre-p
25、aratory stages of legislation and application of legalregulations and ordinances. KRdLs working resultsare also considered as the common German point ofview in the establishment of technical rules on theEuropean level by CEN (European Committee forStandardization) and on the international level byIS
26、O (International Organization for Standardization).The following topics are dealt with in four subdivi-sions: Subdivision I ”Environmental Protection Techniques“Integrated pollution prevention and control for in-stallations; procedures and installations for emis-sion control; overall consideration o
27、f measures foremission control with consideration given to theair, water and soil; emission limits for dusts andgases; plant-related measurement instructions; thesafe processing of combustible dusts; reduction ofexposure to air pollutants in the workplace atmo-sphere, environmental industrial cost a
28、ccountingSubdivision II ”Environmental Meteorology“Dispersion of pollutants in the atmosphere; emis-sions from accidental releases; micro- and meso-scale wind field models; interaction between theatmosphere and surfaces; meteorological measure-ments; applied climatology; air pollution maps;human-bio
29、meteorological evaluation of climateand air hygiene; transfer of meteorological dataSubdivision III ”Environmental Quality“Effects of air pollutants on man, farm animals, veg-etation, soil, materials, and the atmosphere; meth-ods for the measurement and evaluation of effects;determination of microbi
30、al air pollutants and theireffects; olfactometry; environmental simulation Subdivision IV”Environmental Measurement Techniques“Techniques for emission and ambient air measure-ments of inorganic and organic gases as well asparticulate matter; optical open-path measurementmethods; measurement of indoo
31、r air pollutants,measurement of soil air pollutants; procedures forB55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08Alle Rechte vorbehalten Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 VDI 2457 Blatt 4 / Part 4 3 von Referenzmaterialien; Prfplne fr Mess-gerte; Validierungsverfahren
32、; Messplanung; Aus-werteverfahren; QualittssicherungDie Richtlinien und Normen werden zunchst alsEntwurf verffentlicht. Durch Ankndigung im Bun-desanzeiger und in der Fachpresse erhalten alle inte-ressierten Kreise die Mglichkeit, sich an einemffentlichen Einspruchsverfahren zu beteiligen.Durch dies
33、es Verfahren wird sichergestellt, dassunterschiedliche Meinungen vor Verffentlichung derendgltigen Fassung bercksichtigt werden knnen.Die Richtlinien und Normen sind in sechs Bndendes VDI/DIN-Handbuches Reinhaltung der Luft zu-sammengefasst.EinleitungDie Richtlinie VDI 2457 gibt Anleitung zur Messun
34、gder Emissionskonzentrationen luftverunreinigenderorganischer Komponenten. Blatt 1 dieser Richtliniebehandelt die Grundlagen der Probenahme, Proben-aufbereitung und der chromatografischen Bestim-mung. Die Folgebltter beschreiben Anwendungs-beispiele erprobter Verfahren, die sich vornehmlichan der Pr
35、obenahmetechnik orientieren und fr denanalytischen Teilschritt chromatografische Verfahreneinsetzen.Im vorliegenden Blatt wird am Beispiel von aliphati-schen Monocarbonsuren die Sorption in alkalischenwssrigen Lsungen mit nachfolgender ionenchro-matografischer Analyse beschrieben. Dieses Verfah-ren,
36、 das auch auf andere, in wssrigen Sorptionsmit-teln erfassbare Stoffe bertragbar ist, erlaubt es, Ver-bindungen direkt aus der Probenlsung chromatogra-fisch zu bestimmen.Sicherheitshinweise: Beim Umgang mit Chemikalien u.a. sinddie einschlgigen Bestimmungen des Arbeitsschutzes zu beachten.1 Grundlag
37、e des VerfahrensSauer reagierende organische Komponenten wie z.B.Carbonsuren oder Phenole werden durch Kontaktmit wssrigen alkalischen Lsungen ausreichenderBasizitt in die korrespondierenden Basen berfhrtund in den Lsungen immobilisiert. Mit diesem Ver-fahren wird die Konzentration der zu bestimmend
38、enStoffe ber die Zeitdauer der Probenahme gemittelt.Als Sorbens wird eine wssrige alkalische Lsungverwendet, die in zwei Sorptionsgefen vorgelegtwird. Die Inhalte der Sorptionsgefe werden ge-trennt aufbereitet; dadurch lsst sich die Absorptions-rate beurteilen.establishing reference material; test p
39、rocedures formeasurement devices; validation procedures;measurement planning; evaluation methods; qual-ity assuranceThe guidelines and standards are first published asdrafts. These are announced in the Bundesanzeiger(Federal Gazette) and in professional publications inorder to give all interested pa
40、rties the opportunity toparticipate in an official objection procedure. Thisprocedure ensures that differing opinions can be con-sidered before the final version is published.The guidelines and standards are published in the six-volume VDI/DIN Reinhaltung der Luft (Air Pollu-tion Prevention) manual.
41、IntroductionThe guideline VDI 2457 provides instructions onmeasuring the emission concentrations of air-pollut-ing organic components. Part 1 of this guideline dealswith the fundamentals of sampling, sample prepara-tion and the chromatographic determination. The fol-lowing parts describe examples of
42、 proven methods,which focus principally on the sampling method anduse chromatographic methods for the analytical part.This part describes sorption in alkaline aqueous solu-tions with subsequent ion chromatographic analysis,as exemplified by aliphatic mono-carboxylic acids.This method, which can be a
43、pplied to other sub-stances which can be absorbed in aqueous sorptionmedia, permits compounds to be determined chroma-tographically directly from the sample solution.Safety hints: When handling chemicals, the relevant safety provi-sions must be heeded.1 PrincipleAcidic reacting organic components, f
44、or example car-boxylic acids or phenols, are converted into the corre-sponding bases by contact with aqueous alkaline solu-tions of sufficient basicity and immobilized in the so-lutions. By means of this method, the concentration ofthe substances to be determined is averaged over thesampling period.
45、The sorbent used is an aqueous alkaline solutionwhich is placed in two sorption vessels. The contentsof the sorption vessels are prepared for analysis sepa-rately; this enables the absorption rate to be evaluated.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09DCCB7EF86D9NormCD - Stand 2012-08All rights reserved
46、 Verein Deutscher Ingenieure, Dsseldorf 2000 4 VDI 2457 Blatt 4 / Part 4Ein hoher Wasserdampfgehalt des Abgases beein-flusst das Sorptionsverhalten nicht. Dann ist jedochdurch geeignete Manahmen, z.B. durch Beheizender Sonde, eine Kondensation vor den Sorptions-gefen zu verhindern, da ansonsten Mind
47、erbefundeauftreten.Im folgenden wird die Bestimmung aliphatischerMonocarbonsuren (Ameisensure, Essigsure)durch Sorption mittels Waschflaschen in Borax-lsung und Analyse mit der Ionenchromatografie(IC) beschrieben. Fr die Analyse knnen auch an-dere flssigchromatografische Verfahren eingesetztwerden,
48、z.B. die Hochdruck-Flssigchromatografie(HPLC) an unpolaren Phasen (RP-18) mit UV-Detek-tion oder die Ionenausschluss-Chromatografie (ICE),wie sie in der Richtlinie VDI 3869 Blatt 5 beschrie-ben wird. Eine weitere ICE- und eine HPLC-Variantesind im Anhang A aufgefhrt. Diese und andereMethoden fr die
49、Bestimmung aliphatischer Carbon-suren werden in L1 dargestellt. Eine umfangreicheDarstellung der Ionenchromatografie enthlt L2.2Gerte und Betriebsmittel2.1 Gerte zur ProbenahmeEntnahmesondeaus Glas, Edelstahl, Titan o. korrosionsbestndi-gem und wechselwirkungsarmem Material, mit Hal-teeinrichtungen fr die SorptionsgefePumpegasdicht, zum Absaugen des Probenvolumens ausdem Hauptstrom des Abgases, geeignet fr Volumen-strme im Be
