1、1专题 13 物质的制备与定量实验【考情报告】考查角度 考查内容 命题特点物质的制备和常见物质的实验室制法物质的制备物质的制备与定量实验的计算问题物质的制备与定量实验及计算常见气体的实验室制法知识是历年高考的热点，题型一般以非选择题为主，命题者主要侧重考查气密性检验、净化、收集、尾气吸收装置或操作的正误，将教材某些实验装置如制气、除杂、物质检验、物质性质实验、气体收集、尾气处理等知识结合起来，要求按照题目设置，进行科学组合、合理连接，以完成某一具体实验并进行相关的数据分析和实定量验计算。【考向预测】从高考试题看，常见气体的实验室制法和定量实验知识是历年高考的热点，题型为选择题和非选择题，其中选
2、择题重点考查判断气密性检验、净化、收集、尾气吸收装置或操作的正误；非选择题重点考查气密性检验的方法、净化气体选用的试剂、仪器的连接顺序、误差分析、有关的化学定量计算等。预测常见气体的实验室制法知识与化学实验基本知识、化学实验基本操作、气体的性质、化学计算、误差分析以及实验评价相结合，考查综合应用知识的能力，是今后高考命题的趋势。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和 pH 试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识，混合物组分的测定也是近年高考对定量实验设计的主要考查内容。【经典在线】1.知识梳
3、理一、物质的制备 物质的制备实验是中学化学实验的重要内容，它涉及试剂的选择及取用、仪器的选择及组装、物质的加热等多种基本实验操作，具有较强的综合性。一般思路为：发生原理（装置）除杂干燥主体实验尾气处理等。（1）试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据反应原理，选择方便经济安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，不用盐酸，原因盐酸是挥发性酸，制取的氢气中混有 HCl 气体。（2）装置的选择：由反应物的状态，反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置应根据实验设2计的思路分为：发生装置除杂装置干燥装置主体实验装置（收集）尾气处理装置等。（
4、3）仪器的装配：装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；先检验装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点灯；在连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。（4）物质的除杂（以气体为例）a.除杂顺序：先除杂，后除水，加热除氧放末尾。b.解题步骤：首先判断气体中的杂质，气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质如 HCl、HNO 3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生
5、而使乙烯中含有杂质 SO2、CO 2和水蒸气。根据杂质选择合适的试剂。根据试剂选择合适的装置。（5）尾气处理：有毒污染环境的气体需处理，无毒不污染环境的气体直接排空。常见的处理方法：燃烧法（如 CH4、C 2H2、H 2、CO 等） ，碱液吸收（如 Cl2、NO 2、H 2S、SO 2等）,水溶法（如 HCl、NH 3等） 。现通过图表总结如下及相关注意事项：装置选择 注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约 1/3 处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反
6、应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体液体与液体加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网32.气体的干燥方法与干燥装置气体干燥选择干燥剂的原则
7、不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥 H2、O 2、N 2、CO 2、CO、Cl 2、HCl、SO 2、CH 4和C2H4等气体碱性干燥剂 碱石灰 主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、O 2、N 2、CO 和 CH4等气体的干燥方法中性干燥剂 CaCl2可以干燥 H2、O 2、N 2、CO 2、Cl 2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和 CaCl2等固体干燥剂气体的干燥装置 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干
8、燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH 3和 CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方
9、法收集44.常见尾气处理装置及方法液体吸收法 点燃法 收集法处理装置适用气体装置 A 适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO 2等；装置 B、C可吸收溶解度大的气体，如 HCl、HBr、NH 3等CH4、CH 2=CH2、H 2、CO等CO、NH 3、H 2S 等二、定量实验（1）考查计量仪器的特点和使用本部分注意托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和 pH 试纸等常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。（2）混合物组分的测定是近年高考对定量实验设计的主要考查内容，从其设计方法上看主要包括重量分析法和滴定分析法。重量分析法重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法
10、，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中其它成分分离的不同途径，通常应用的重量分析法又分为沉淀法、气化法等。沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。滴定分析法滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一，是将一种已知其准确浓度
11、的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。根据反应类型不同可以分为酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定；根据滴定的方式又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。中学化学主要介绍的是酸碱的直接中和滴定。5如某纯碱试样中含有少量的氯化钠杂质，确定纯碱的的质量分数：该题的设计也可利用滴定法，设计为：先将 ag 试样溶于蒸馏水配成 100mL 待测液；用碱式滴定管准确量取 20.0mL 待测液，放入锥形瓶中，滴入二滴甲基橙试液；用
12、cmol/L 的标准硫酸溶液进行滴定，记录消耗硫酸的体积；重复上述操作，确立每次消耗硫酸的平均体积为 VmL；最后进行计算，即可确定纯碱的的质量分数。2.经典精讲例 1.下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是A.均采用水浴加热 B.制备乙酸乙酯时正丁醇过量C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量【答案】C【解析】采用边反应边蒸馏的方法是将产物分离出去，从而提高生产物的产率，C 正确。例 2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/ 密度/(g
13、cm -3) 水中溶解性正丁醇 11.72 0.8109 微溶正丁醛 75.7 0.8017 微溶实验步骤如下：将 6.0gNa2Cr2O7放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解，再缓慢加入 5mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 9095，在 E 中收集 90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集 7577馏分，产量 2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若
14、加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。（3）上述装置图中，B 仪器的名称是 ，D 仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号） 。Na2Cr2O7H2SO4 加热6a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下” ）（6）反应温度应保持在 9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。【答案】 （1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）
15、51%例 3.【2018 新课标 3 卷】硫代硫酸钠晶体（Na 2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO 4)=1.11010，Ksp(BaS 2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液_ _，有刺激性气体产生静置，_ _（2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：7溶液配制：称取 1.2000 g
16、某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.00950 molL1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%（保留 1 位小数） 。【答案】加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入 B
17、aCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0【解析】分析：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr 2O72-3I 26S 2O32-，则配制的 100mL 样品溶液中硫代硫酸钠的浓度 c=，含有的硫代硫酸钠为 0.004597mol，所以样品纯度为点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在 2014 年的天津、山东
18、、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。例 4.【2018 北京卷】实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO4）并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。8（1）制备 K2FeO4（夹持装置略）A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+） 。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH 2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究 K2FeO4的性质取 C 中紫
19、色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。方案用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。i由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示） 。ii方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_
20、 24FeO（填“”或“” ） ，而方案实验表明，Cl2和 FeO的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性 24Fe 4Mn，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性 24FeO Mn。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。9【答案】 2KMnO4+16HCl 2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H 2O Cl2+2OH Cl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+ 4Fe3+3O2+10H 2O 排除 ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO 42在过量酸
21、的作用下完全转化为 Fe3+和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）（2）根据制备反应，C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl，Cl 2还会与 KOH 反应生成 KCl、KClO 和H2O。I.加入 KSCN 溶液，溶液变红说明 a 中含 Fe3+。根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3+。II.产生 Cl2还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H 2O，即 KClO 的存在干扰判断；K 2FeO4微溶于 KOH 溶液，用KOH 洗涤除去 KClO、排除
22、 ClO-的干扰，同时保持 K2FeO4稳定存在。根据同一反应中，氧化性：氧化剂 氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案 II 在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。判断的依据是否排除 FeO42-的颜色对实验结论的干扰。详解：（1）A 为氯气发生装置，KMnO 4与浓盐酸反应时，锰被还原为 Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO 4与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl 2、Cl 2和 H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为 2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl 2+5Cl2+8H 2O，离子方程式为 2MnO4-+10Cl-+16H
23、+=2Mn2+5Cl2+8H 2O。由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2中混有 HCl 和 H2O（g） ，HCl 会消耗 Fe（OH） 3、KOH，用饱和食盐水除去 HCl，除杂装置 B 为 。 C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe（OH） 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有 Cl2与 KOH 的反应，Cl 2与KOH 反应的化学方程式为 Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。10制备 K2FeO4的原理为 3Cl2+2Fe（OH） 3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中
24、Cl 元素的化合价由0 价降至-1 价，Cl 2是氧化剂，Fe 元素的化合价由+3 价升至+6 价，Fe（OH） 3是还原剂，K 2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂 氧化产物，得出氧化性 Cl2FeO42-；方案 II的反应为 2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H 2O，实验表明，Cl 2和 FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备 K2FeO4在碱性条件下，方案 II 在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。点睛：本题考查 K2FeO4的制备和 K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发
25、生装置除杂净化装置制备实验装置尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。例 5.【2018 天津卷】烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样11采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至 140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C 中填充的干燥剂是（填序号）_。A碱石灰 B无水 CuSO4 CP 2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置
26、的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO x含量的测定将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化为 NO3，加水稀释至 100.00 mL。量取20.00 mL 该溶液，加入 v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量） ，充分反应后，用 c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 v2 mL。（5）NO 被 H2O2氧化为 NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+ NO+3Fe 3+2H2OCr2O72 + 6Fe2
27、+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3。（8）判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、 “偏低”或“无影响 ” ）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止 NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高12【解析】分析：本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与 D 相同应该在洗气瓶中加入
28、强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为： 。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NO X溶于水中。（5）NO 被 H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H 2O2=2H+2NO3+2H2O。（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。（8）若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中 NOX的含量，测定结果必然偏低。若 FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分 Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的 Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。【解题技巧】（1）物质制备实验能将教材实验某些装置分为具有一定实验
29、功能的、简单的实验组合或片段，如制气、除杂、物质检验、物质性质实验、气体收集、尾气处理等装置，要求按照题目要求，依据实验原理，从中选出一些装置进行科学组合、合理连接，以完成某一具体实验。列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。在制定具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：13（2）物质制备实验时遵循的原则。科学性：实验原理准确，实验流程合理；安全性：保护人身、保护环境、保护仪器；可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行；简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。（3）气体制备与收集实验的设计流程 气
30、 体 发 生 装 置 净 化 装 置 干 燥 装 置 收 集 装 置 尾 气 处 理 装 置（4）定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，明确定量实验设计的解题关键是通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下可测的关系量（即“可测量” ） ，利用两者间量的关系计算而得。因此，确定可测量并准确予以测定便成为定量实验的关键。注意这些可作定量实验测量的仪器：称质量的托盘天平；量体积的量筒、量杯、滴定管；测体系温度的温度计；测反应时间的秒表（或其它计时器） ；测溶液酸碱度的 pH 计（或 pH 试纸） 。而在中学化学实验中，常用的测量仪器主要是前三类。因此，中学范围内定量实验的可测量
31、主要是质量（固体或气体） 、体积（液体或气体）以及反应体系温度。【规律总结】误点警示：（1）仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出，干燥管应“大”进“小”出。（2）实验操作的顺序：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。（3）尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。（4）制取在空气中易水解的物质(如 Al2S3、AlCl 3、Mg 3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气
32、进入。（5）用碱石灰吸收测定实验中生成 CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和 CO2进入。（6）物质制备实验的安全问题：防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH 4、C 2H2、C 2H4)或用 CO、H 2还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体纯度。防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO 2、H 2S、NO 2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如 NH3、HCl)时，要注意
33、熄灯顺序或加装安全瓶。（7）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液14管） 。（8）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐） 。（9）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过 0.5%） ，而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值。（10）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况） 。【高考演练】1 ）用
34、下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )【答案】D【解析】氯气能溶于水，应该用排饱和食盐水法收集，D 错误，其余均正确。2.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大【答案】C【解析】产生的气泡明显减少时，表明锌反应完，若这时铁皮未及时取出，则铁溶解，会导致测定结果偏大，A 错误；铁皮未洗涤干净（表面吸附杂质） ，烘
35、干时间过长（铁被氧化） ，则剩余物的质量偏大，导致测定结果偏小，B 错误；C 正确；D 项对结果无影响，错误。3. （2012北京海淀一模）下列实验设计能够成功的是( )实验目的 实验操作A 实验室制备硝基苯 将苯和浓硝酸混合后加热B除去硫酸钠溶液中少量氯化钠杂质向含有氯化钠杂质的硫酸钠溶液中加入适量的硝酸银溶液，过滤C检验溴乙烷发生消去反应的产物向盛有少量溴乙烷的试管中，先加入氢氧化钠溶液，加15热，再滴入用硝酸酸化的硝酸银溶液D 浓硝酸的氧化性强于稀硝酸向盛有少量浓硝酸、稀硝酸的两支试管中，分别加入大小相同的铜片【解析】A 项，制备硝基苯时还需浓硫酸作催化剂；B 项，引入了新的杂质(NaN
36、O 3)；C 项，溴乙烷发生消去反应后，应先加稀硝酸中和剩余的碱液，再加 AgNO3溶液检验。D 项正确。【答案】D4.在下图装置中，烧瓶中充满干燥气体 a，将滴管中的液体 b 挤入烧瓶内，轻轻振荡烧瓶，然后打开弹簧夹 f，烧瓶中的液体 b 呈喷泉状喷出，最后几乎充满烧瓶。则 a 和 b 分别是 ( )【答案】B5.下图是一套实验室制备气体的装置，用于制备、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是( ) A铜屑和稀硝酸 B二氧化锰和浓盐酸C浓硫酸和无水乙醇 D碳酸钙和稀硝酸【答案】D【解析】由题所给装置可看出：气体发生装置没有加热；浓硫酸干燥；向上排空气法收集气体。必须同时符合
37、这三个条件的才是正确答案。A 制得的一氧化氮不能用排空气法收集，B、C 两个都需加热，D 用碳酸钙和稀硝酸反应可以顺利制得二氧化碳，同时可以用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集。6.下列实验“操作和现象”与“结论“对应关系正确的是操作和现象 结 论a(干燥气体) b(液体)A NO2 水B CO2 4 mol/L NaOH 溶液C Cl2 饱和 NaCl 溶液D NO 1 mol/L NaOH 溶液16A 向装有 Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀 H2SO4，在管口观察到红棕色气体HNO3分解成了 NO2B 向淀粉溶液中加入稀 H2SO4，加热几分钟，冷却后再加人新制 Cu(OH)2浊液，加热，
38、没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖C 甲烷和氯气混合后在光照下，颜色逐渐褪去 甲烷和氯气发生了化合反应D 向饱和 Na2CO3中通人足量 CO2，溶液变浑浊 析出了 NaHCO3【答案】D【解析】A 项，硝酸根在氢离子存在下表现强氧化性将二价铁离子氧化，硝酸根被还原为 NO，NO 又被空气中的氧气氧化为二氧化氮，A 错误；B 项，没有红色沉淀生成是因为冷却后没有加入碱中和过量的稀硫酸，B 错误；C 项，甲烷和氯气发生取代反应，C 错误；D 项正确。7.(2018武义一中预测)某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列气体：H2；Cl2；CH4；HCl；NH3；NO；NO2；SO2，下列
39、操作正确的是( )A烧瓶是干燥的，由 A 进气收集B烧瓶是干燥的，由 B 进气收集C在烧瓶中充满水，由 A 进气收集D在烧瓶中充满水，由 B 进气收集【答案】A8. (2018.福州.期末)图中装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于A锌和盐酸生成氢气B亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫C碳酸钙和盐酸生成二氧化碳17D浓氨水和烧碱制取氨气【答案】A【解析】A 项可用于此装置；B 项，二氧化硫能溶于水，所以 B 项错误；C 项，二氧化碳能与水反应，C 项错误；D 项，氨气极易溶于水，D 项错误。9.如图是制取、洗涤并测量生成气体体积的装置示意图。利用上述装置进行下表所列实
40、验，能达到实验目的的是( )物质实验a(液体) b(固体) c(液体)A 稀盐酸 锌粒 浓 H2SO4B 浓氨水 生石灰 浓 H2SO4C 浓硫酸 Cu 片 NaOH 溶液D 稀 HNO3 Cu 片 H2O【答案】A【解析】浓氨水与生石灰生成的氨气会与浓 H2SO4反应；Cu 与浓 H2SO4生成的 SO2能与 NaOH 溶液反应；Cu与稀 HNO3生成的 NO 可被装置中的空气氧化。10. 下列实验测量数据记录正确的是( )A用 pH 试纸测得 0.100 molL1 醋酸的 pH 为 3.02B用量筒测得排水法收集的氢气体积为 50.28 mLC用滴定管测得中和滴定所消耗的标准溶液体积为
41、20.32 mLD用托盘天平称得 2.50 g 胆矾，受热充分失水后固体质量减轻 0.90 g【答案】C11.（2018合肥市）下列化学实验有关的叙述正确的是（ ）A某无色溶液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该无色溶液中一定含有 SO42-B向 2.0mL 浓度均为 0.1molL-1的 KCl、KI 混合溶液中滴加 12 滴 0.01molL-1AgNO3溶液，振荡，生成黄色沉淀，说明 Ksp（AgI）比 Ksp（AgCl）大C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝DSO 2、Cl 2都能使品红试液褪色，其原理是相同的18足量溶液 A充分反应足量溶液 B充
42、分反应【答案】C【解析】A 项产生该现象的也可能是 CO32-、SO 32-；B 项说明 Ksp（AgI）比 Ksp（AgCl）小；D 项 SO2的褪色原理是与有色物质化合为无色不稳定的物质，Cl 2用于漂白是因为与水反应生成的 HClO的强氧化性。12.(2018浙江期初)某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：方案一：铜铝混合物 测定生成气体的体积方案二：铜铝混合物 测定剩余固体的质量下列有关判断中不正确的是A溶液 A 和溶液 B 均可以是盐酸或 NaOH 溶液B若溶液 B 选用浓硝酸，测得铜的质量分数偏大C方案一可能产生氢气，方案二可能剩余铜D实验室中方
43、案更便于实施【答案】B13.、如图是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图(根据需要可在其中加入液体或固体)。请回答下列问题：(1)能用作干燥氨气的装置有_(填字母)；(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有_(填字母)。(3)若用 C 装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是_。、实验室常用下列装置制取气体，请你根据所学知识回答下列问题。19(1)以上装置图中共有两处明显的错误，请你找出错误的地方并把改正的结果填在下列横线上：_；_。上述装置改进后，请继续回答下列问题：(2)实验室选用 C 和 E 装置还可以制取的气体是_(填化学式)，写出实验室制取该
44、气体的化学方程式_；检验该气体的化学方程式是_。(3)装置 B、C 都可以用来制取(2)中的气体，比较这两个装置的不同，指出 B 装置的一个突出优点_。【答案】、(1)D E (2)B (3)防倒吸或起安全瓶作用、(1)A 中试管口应略向下倾斜 E 中导气管必须尽量伸入瓶底(2)CO2 CaCO 32HClCaCl 2H 2OCO 2 Ca(OH) 2CO 2=CaCO3H 2O(3)可以随时控制反应的进行，随开随停14.氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为 MgCO3，含少量 FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)
45、MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为 。(2)加入 H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为 。(3)滤渣 2 的成分是 (填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C 2MgO2SO 2CO 220MgSO4C MgOSO 2COMgSO43C MgOS3CO利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D 中收集的气体可以是 (填化学式)。B 中盛放的溶液可以是 (填字母)。a.NaOH 溶液 b.Na 2CO3溶液 c.稀硝酸 d.KMnO 4溶液A 中得到的淡黄色固体与热的 NaOH 溶液反应，产物中元素最高价态为4，写出该反应的离子方程式： 。【答案】 (1)MgCO 32
46、H =Mg2 CO 2H 2O(2)2FeSO4H 2O2H 2SO4=Fe2(SO4)32H 2O(3)Fe(OH)3 (4)CO d 3S6OH 2S2 SO 32 3H 2O15.固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以 Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下 4 种猜想：甲：Mg(NO 3)2、NO 2、O 2 乙：MgO、NO 2、O 2 丙：Mg 3N2、O 2 丁：MgO、NO 2、N 2（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO 2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的
47、实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：（2）实验过程：取器连接后，放人固体试剂之前，关闭 k，微热硬质玻璃管（A） ，观察到 E 中有气泡连续放出，表明_21 称取 Mg(NO3)2固体 3.79g 置于 A 中，加热前通人 N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先_然后固定在管中固体部位下加热。 观察到 A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为 1.0g 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。( 3 ）实验结果分析讨论 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。
