1、1第 10 题 综合实验探究复习建议：4 课时(题型突破 2 课时 习题 2 课时)1(2018课标全国，26)醋酸亚铬(CH 3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时
2、 c 中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置 d 可能存在的缺点_。解析 (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂” ，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即2Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 。c 中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免 O2氧化 Cr2 。(
3、3)c 中有氢气产生，打开 K3，关闭 K1 和 K2 后，c 中压强大于外界压强，从而将 c 中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察 d 装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被 O2氧化。答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗(2)Zn2Cr 3 =Zn2 2Cr 2 排除 c 中空气(3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触2(2018课标全国，28)K 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4
4、)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K 3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K 2C2O42CO 2；显色反= = = = =光 照 应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样
5、品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。3向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析 (1)发生的显色反应是溶液中 Fe2 与 K3Fe(CN)6生成 Fe3Fe(CN)62，其化学方程式为 3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4。(2)实验时通入 N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进
6、入后续装置。实验中装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有 CO2，经 NaOH 溶液可除去 CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的 CuO 反应，得到单质 Cu，且由装置 F 中现象可知装置 E 中又生成 CO2，由此可判断热分解产物中还含有 CO。为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置 A、E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验 A 中残留固体中含有 Fe2O3，可取少量 A 中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许 KSCN 溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有 Fe2O3。(3)KMnO 4能将样品溶液中 Fe2 氧化成 Fe3 ，将C2O
7、 氧化成 CO2，达到滴定终点时，KMnO 4稍过量，溶液中出现粉红色。加入过量锌粉24能将溶液中 Fe3 还原为 Fe2 ，酸化后 Fe2 与 KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为 5Fe2 MnO ，根据消耗 KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中 n(Fe2 ) c 4molL1 V103 L5510 3 cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为100%或 100%。510 3cV mol56 gmol 1m g 5cV56m1 000答案 (1)3FeC 2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO
8、 2 CO先熄灭装置 A、E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)当滴入最后一滴 KMnO4溶液，锥形瓶中溶液变为粉红色，且 30 s 内不变色 100%5cV56m1 0003(2018课标全国，26)硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O， M248 gmol1 )可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知： Ksp(BaSO4)1.110 10 ， Ksp(BaS2O3)4.110 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫4酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2
9、SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液_ _，有刺激性气体产生静置，_ _(2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.009 50 molL1 的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应：Cr 2O 6I 14H =3I22Cr 3 7H 2O。然后用硫代硫酸钠27样品溶液滴
10、定至淡黄绿色，发生反应：I 22S 2O =S4O 2I 。加入淀粉溶液作为指23 26示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_%(保留 1 位小数)。解析 (1)欲检验市售 Na2S2O3中是否含有 SO ，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固24体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使 S2O 完全反应23(S2O 2H =SSO 2H 2O)，以避免生成 BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现23象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售 N
11、a2S2O3中含有 SO 。(2)配制溶液时称取的样24品应在烧杯中溶解，溶解、冷却至室温后全部转移至 100 mL 的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。利用 I2遇淀粉溶液显蓝色来判断滴定终点时，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复即可说明达到滴定终点。根据题中反应可得：Cr 2O 3I 26S 2O ，则 1.200 0 g 样品27 23中含有 Na2S2O35H2O 的质量 248 gmol1 1.140 g，样620.0010 3L0.009 50 molL 11 10024.80品纯度 100%95.0%。1.140 g1.200 0 g答案 (1)加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清
12、液，滴入 BaCl2溶液产生白色沉淀5(2)烧杯 容量瓶 刻度线 蓝色褪去 95.04(2017全国卷，26，节选)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4Cl H 3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 K1，关闭 K2、K 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 K1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开
13、 K2放掉水，重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 K3，d 中保留少量水，打开 K1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。解析 (1)a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。(2)碎瓷片防止液体加热时暴沸。f 为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g 中蒸馏水倒吸入 c 中。(4)d 中少量水，起液封作用，防止有 NH3逸出。e 中 NH 与 OH 4
14、加热反应放出 NH3。因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH3完全逸出。答案 (1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压6(4)液封，防止氨气逸出 NH OH NH3H 2O 保温使氨完全逸出 4 = = = = = 5(2016新课标全国，26)氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2。某同学在实验室中对 NH3与 NO2反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式_。欲收集一瓶干燥的氨气
15、，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K 2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤 实验现象 解释原因打开 K1，推动注射器活塞，使 X中的气体缓慢通入 Y 管中Y 管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y 管中有少量水珠 生成气态水凝聚打开 K2 _ _解析 (1)在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置7A，其反应的化学方程式为 2NH4ClCa(OH)
16、2 CaCl22H 2O2NH 3，或选用= = = = = 发生装置 B，直接加热浓氨水生成氨气：NH 3H2O NH3H 2O；氨气是= = = = = 碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为：发生装置d、cf、ei。(2)打开 K1，推动注射器活塞将氨气缓慢通入 Y 管中，在一定温度和催化剂的作用下发生反应：6NO 28NH 3 7N212H 2O，随着反应的发生 Y 管中红棕色气体颜色变= = = = =催 化 剂 浅；反应生成的水蒸气液化后，NO 2和 NH3反应后气体的物质的量减
17、小，反应容器中的压强减小，打开 K2，Z 中的溶液倒吸入 Y 管中。答案 (1)A 2NH 4ClCa(OH) 2 CaCl22H 2O2NH 3(或 B NH 3H2O= = = = = NH3H 2O) dcfei= = = = = (2)红棕色气体慢慢变浅 6NO 28NH 3 7N212H 2O Z 中 NaOH 溶液= = = = =催 化 剂 产生倒吸现象 反应后气体分子数减少，Y 管中压强小于外压命题调研(20142018 五年大数据)命题角度 设空方向 频数 难度仪器的名称仪器的连接及选择1.化学实验基础的考查实验基础操作、顺序选择9 0.492.物质性质的考查 物质的化学性质
18、的应用化学方程式、离子方程式10 0.51实验条件的控制、实验流程与步骤产物的分离与提纯3.物质的制备实验产率的计算8 0.47原理的探究、性质的探究含量的探究4.探究性综合实验实验方案的设计6 0.438实验是高考的重要内容，所占分值较高，从近几年的实验题来看，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题。以无机物制备为背景的题目除了考查制备方法、操作方法及制备过程中需要注意的问题等往往还涉及方法改进；实验探究类题目往往涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求，预计 2019 年高考实验部分会加大对实验设计方案的考查。(1)装置连接顺
19、序.装置(仪器)连接顺序考查内容常用仪器的使用由多个仪器组成的装置的正确选择常见气体的制备、性质常见物质的检验、分离、提纯实验现象的预测能力与过程分析的推导能力.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右” 。净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出(2)实验操作顺序与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器。9(3)解题指导示例 1 三氯化硼(BCl 3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B 2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反
20、应制备三氯化硼。已知：BCl 3的熔点为107.3 ，沸点为 12.5 ；SiCl 4的熔点为70 ，沸点为 57.6 。(1)装置的连接顺序为 A、_、F。(2)装置 D 的作用是_，装置 F 可用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替。(3)实验过程中，应先点燃 A 处的酒精灯，当观察到_时再点燃 B 处的酒精灯。解题指导 由 A 装置出来的 Cl2中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过 E 装置，除去氯化氢，再通过 C 装置，除去水蒸气，纯净的 Cl2进入 B 装置参与反应，用 D 装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为 A、E、C、B、D、F；实验过程中，先点燃 A 处酒精灯，当观察到装置 F
21、 中试剂瓶内充满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃 B 处酒精灯。答案 (1)E、C、B、D(2)冷却和收集三氯化硼 碱石灰(3)装置 F 中试剂瓶内充满黄绿色气体条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。10考查内容(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如 H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或
22、挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过 100 。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。示例 2 ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用 NaClO3和草酸(H 2C2O4)反应制得。已知：无水草酸 100 可以升华。问题：制备 ClO2时实验需在 60100 进行的原因是_，控制所需温度的方法是_。解题指导 (1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信
23、息。(2)实验规律：一般实验所需温度不超过 100 ，常用水浴加热的方法控制温度。(3)答题角度：答题一般分 2 个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。答案 若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热分析制备流程11熟悉重要仪器特殊实验装置分析制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S2、AlCl 3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：使用可燃性气体(如：H 2、CO、CH
24、 4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2还原 CuO 的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。剖析：(1)思维流程(2)解题指导示例 3 醋酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O，相对分子质量为 376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋
25、酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器 2 中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：12Zn(s)2HCl(aq)= =ZnCl2(aq)H 2(g)2CrCl3(aq)Zn(s)= =2CrCl2(aq)ZnCl 2(aq)2Cr2 (aq)4CH 3COO (aq)2H 2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器 1 的名称是_。(2)往仪器 2 中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_(选下面字母)；目的是_。A盐酸和三氯化铬溶液同时加入B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
26、(3)为使生成的 CrCl2溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，应关闭止水夹_(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹_。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的 H2将 CrCl2溶液压入装置 3 中与 CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的 CrCl3溶液中含溶质 9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 molL1 ；实验后得干燥纯净的Cr(CH 3COO)222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。解题指导 第一步：明确实验目的、要求及所给原料以锌粒、CrCl 3溶液、CH 3COON
27、a 溶液和盐酸为主要原料制备Cr(CH 3COO)222H2O。第二步：分析制备原理要得到二价 Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择 Zn 做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)Zn(s)= =2CrCl2(aq)ZnCl 2(aq)，然后 Cr2 与醋酸钠溶液反应：2Cr 2 (aq)4CH 3COO (aq)2H 2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)。第三步：解决实际问题例如装置 2 分析：Cr 2 不稳定，极易被 O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置 213和 3 中的空气赶出，避免生成的 Cr2 被氧化；还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将
28、 CrCl2溶液压入装置 3 中与 CH3COONa 溶液顺利混合；装置 2 锌粒要过量，除了让产生的 H2将 CrCl2溶液压入装置 3 与 CH3COONa 溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与 CrCl3充分反应得到 CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了 CrCl3和 CH3COONa 两个量，注意 CH3COONa 是过量的，根据元素守恒即可算出Cr(CH3COO)222H2O 的量。答案 (1)分液漏斗(2)C 让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化(3)B A (4)使锌与 CrCl3充分反应得到 CrCl2(5)84.0%
29、一、明确探究目的探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、理清操作过程根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、弄懂装置(流程)作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、得出探究结论例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式探究型实验题答题
30、“易错点”(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。(3) 评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验14解答完整。典例演示 1 (2018北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K 2FeO4)并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中
31、较稳定。(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_(锰被还原为 Mn2 )。15将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH= =2K2FeO46KCl8H 2O，另外还有_。(2)探究 K2FeO4的性质取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。方案用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶
32、液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。i.由方案 I 中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。ii.方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_FeO (填“”或“MnO ，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和24 4足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性 FeO MnO 。24 4若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。解析 (1)由
33、题图知 A 中反应物为浓盐酸和 KMnO4，生成物有 Cl2，且锰被还原为 Mn2 ，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。由于装置 C 中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出” 。氯气能与过量的 KOH 溶液反应。(2)i.Fe 3 遇 KSCN 溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据16氧化还原反应的规律，高铁酸钾中6 价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3 。也就是说，Fe 3 可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出
34、明确的、已知的反应物(即 FeO )和生成物(即 Fe3 和 O2)，根据得失电子守恒24确定 Fe3 和 O2的化学计量数之比为 43，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有 H ，最后用观察法配平即可。ii.C 中 Cl2与 KOH 反应生成的 ClO 具有氧化性，也能氧化 Cl ，故需排除 ClO 的干扰。K 2FeO4的制备实验中 Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性 Cl2FeO ，该反应是在碱性条件下进行的，方案是在酸性条件下进行的，溶液的酸24碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。答案 (1)2KMnO 416HCl= =2MnCl22KCl5Cl 28H 2OCl 22KOH
35、= =KClKClOH 2O(2)i.Fe 3 4FeO 20H =4Fe3 3O 210H 2O24ii.排除 ClO 的干扰 溶液酸碱性不同理由：FeO 在过量酸的作用下完全转化为 Fe3 和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO 的颜24 4色或方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色题型训练 1 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ，密度为 1.36 gcm3 。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下
36、加入 24 g NaBr。步骤 2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。17步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_。(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤 4 中用 5% Na2CO3溶液洗涤有机相的
37、操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。解析 (2)浓 H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，减少 1溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与 HBr 反应生成 1溴丙烷，HBr 易挥发，缓慢加热，以减少 HBr 的挥发。答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚(3)减少 1溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr 挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体典例演示 2 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问
38、题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记18为 m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中
39、结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按a、d 次序操作，则使 x_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl 2 dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。解析 (1)绿矾溶解于水电离出 Fe2 ，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3 ，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe
40、2 氧化为 Fe3 ，Fe 3 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明 Fe2 易被氧气氧化为 Fe3 。(2)仪器 B 的名称是干燥管；实验时先打开 K1和 K2，缓慢通入 N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe2 氧化为 Fe3 ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N2排出，然后熄灭酒精灯，冷却时注意关闭 K1和 K2，防止氧气进入，冷却至室温后再称量 A；由题意可知 FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为m3 m1152mol，则绿矾中结晶水的数目 x ；若m2 m318 n（ H2O）n（ FeSO4） 152（ m2 m3）18（ m3
41、m1） 76（ m2 m3）9（ m3 m1）先点燃酒精灯再通 N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的 Fe2 氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。(3)实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有 SO2产生，根据元素守恒可知还会生成 SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl 2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为 SO2会与 Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀，干扰 SO3 的检验，由于 SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO3，再利用 SO2能使品红褪色的原理检验 SO2；由题意可19以得到硫酸亚铁分解的方程式为 2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。= = = = =高 温 答案 (1)样品中没有 Fe3 Fe 2 易被氧气氧化为 Fe3(2)干燥管 d、a、b、c、f、e 偏小76（ m2 m3）9（ m3 m1）(3)c、a 品红褪色，生成白色沉淀 2FeSO 4 Fe2O3SO 2SO 3= = = = =高 温 典例演示 3 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取 AgNO3基准物
