1、 ICS DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB 21/ Txxxx 2011 聚乙烯模压 试片 和试样 的 制备 Preparation of Compression for Molded Polyethylene Test Sheets and Test Specimens （报批稿） （本稿完成日期： 2011-06-15 2011 - XX - XX 发布 2011 - XX - XX 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/ Txxxx 2011 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 定义和术语 . 1 4 操作工艺 . 1 5 样板制
2、备和设备 . 2 6 混炼 . 3 7 模压成型 . 3 8 预处理 . 4 9 试样的制备 . 4 附录 A（规范性附录） 聚乙烯塑料的类型 . 7 附录 B（资料性附录） 压模板冷却速度的及均匀性的控制和测定 . 8 DB21/ Txxxx 2011 II 前 言 本标准 针对不同类型的聚乙烯塑料 介绍了 试片 制备 的操作 工艺 ， 设备 和 成型等过程。此外，还详细介绍了 试样制备 的方法 、设备 、 操作过程 和注意事项等 。 本标准的编写符合 GB/T 1.1-2009的规定 。 本标准由辽宁省产品质量监督检验院提出。 本标准由 辽宁省电线电缆标准化技术委员会 （ LN/TC110
3、2）归口。 本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人： 刘佳银、刘伟、李健、宋旭、肖杨、陈继 。 本标准为首次发布。 DB21/ Txxxx 2011 1 聚乙烯模压试片和试样的 制备 1 范围 本 标准 工艺适用于制备聚乙烯 绝缘料 模压 试片和试样 。 使用本 标准工艺制备的 试片 和试样进行试验，其结 果不能代替用其它操作工艺制备的样品的试验结果，诸如：挤压和注塑件 。 本标准并未指出所有与使用有关的安全问题，在使用前 应 建立合适的安全 、 保健措施及操作规程。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用
4、于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 9352-2008 塑料 热塑性塑料材料试样的压塑 GB/T 11997-1989 塑料多用途试样的制备和使用 YD/T 760-2005 市内通信电缆用聚烯烃绝缘料 ASTM D 1248-05 电线电缆聚乙烯挤出材料标准工艺 3 定义和术语 3.1 画框 模具 按一定尺寸制成的金属平板模件，通常用黄铜和钢制成，其中心部分可以移去，最终形成一个有一定形状和尺寸的框 式 模 具 ， 金属模的深度取决于所需要的模压件的厚度，同时还要考虑到成型时材料的收缩量。 4 操作工艺 本标准介绍三种操作工艺，其中有两种
5、操作工艺要进行预处理，首先是将每种原料 加热到其熔点以上，停留一段时间，消除原先的热经历，然后再从熔融态按有控制的速度使其冷却，同时还要保证样板要求的尺寸，最终制 成模压 试片； 另一种操作工艺是通过按一定的速率冷却压膜机的 模压试片 ，从而冷却熔融的聚乙烯塑料，最终制成模压 试片 。 此三种操作工艺的冷却过程如下： 4.1 操作工艺 A 此工艺按 （ 5 0.5） /h的速率降低初始熔融态板料的温度 。 由于各种原因，板内时常出现孔隙，应该注意，操作工艺 A不适用于含有炭黑的材料 。倘若用操作工艺 A时板内出现孔隙，则应选择操作工艺 B或 C。 4.2 操作工艺 B DB21/ Txxxx
6、2011 2 此工艺是在指定条件下，将初始的熔融板料置于水中，迅速冷却。 4.3 操作工艺 C 此工艺按（ 15 5） /min的速率降低压膜机 模压试片 和熔融态板料的温度。 按 操作工艺 C制备的样板和试样，适用于标准等级的聚乙烯塑料进行分类和类型鉴定用样。 操作工艺 A和 B旨在消除聚乙烯塑料 早先热经历上的差异，在按指定的速率冷却之前，设定一预处理期，其温度大约在聚乙烯 塑料 熔点以上 25左右，时间为 1h。 在某些情况下，对操作工艺 A和 B,预处理温度值还必须提高到上述的最小值以上，以促进铝箔 附着在分离板上，具体的温度取决于聚乙烯的类型，一般情况下，可采用下列值： 表 1 类型
7、 LDPE MDPE HDPE 温度 / 140 150 155 5 样板制备和设备 5.1 双辊 开炼 机 必须能够被加热到足以使 试样材料熔化的温度，可以用电加热或蒸汽加热； 5.2 模压机 其 模压试片 必须可以被加热到 需要温度。 至少 能满足下表要求。 表 2 类型 LDPE MDPE HDPE 温度 / 150 160 177 5.3 模具 模具是具有 简单型腔的 画框模具 ，其尺寸要与所需要的试样尺寸相符合。 应选用耐模塑高温或模塑压力的材料制造。 5.4 衬板 用在模具内的平板， 衬板 的强度必须足以抵抗成型操作时的扭曲或变形。 衬板 的长度和宽度至少要和 模具外缘的尺寸相同，
8、其厚度约为 3.2mm，用抛光钢板或 其他材料 制成。 5.5 铝箔 其厚度为 0.05mm 0.2mm，作为压模操 作时的分离介质。 注 1： 在操作工艺 A 和 B 的压模操作中必须采用上述厚度的铝箔来做分离介质，厚度更薄的铝箔不足以阻止塑料表面的收缩，而过厚的铝箔又不能很好地依从于塑料表面展平。可以用 1100 铝合金， O 退火箔。 5.6 烘箱 至少能在 175以上保持恒温， 温度波动应小于 4，容积应足以满足一天的模 压 试片 生产。 5.7 能 使 温度 能按（ 5.0 0.5） /h 速率降低的 烘箱 。 DB21/ Txxxx 2011 3 5.8 冷却箱 若干个可以注入并能
9、不断溢出的水箱，其容积大到足以容纳模具 ，小到足以放到实验室的水槽中，每个冷却箱应配有一只网筐，网筐要能装下模具，并能悬挂在冷却箱中。网筐要用 漏空的结构制成，以利于冷却水的流动，使模压件的整个表面都能得到良好的循环冷却。 5.9 聚酯薄膜 、 无涂层的玻璃纸或 铝箔，用来在模压操作时做分离介质 。 5.10 能使 模压试片 的温度按（ 15 2） /min 的速率降低的 烘箱 。 注 2： 5.7 只适用于操作工艺 A， 5.8 只适用于操作工艺 B； 5.9 和 5.10 只适用于操作工艺 C。 6 混炼 6.1 直接用颗粒状，细丸状或粉末状材料来 模压成型。 注 3： 当出现问题或制造仲
10、裁样时，为了保证材料 完全融合和材料的均匀性，可以 制作 一种 混炼 成型 的 毛片 ， 如果模压试片 下一步不用来做热稳定性，氧化稳定性和环境压力压碎稳定性试验时， 最好加入抗氧化剂，但它对上述 各项 试验有害。 6.2 把 双辊开炼机 加热到足以使材料熔融 的程度，但不致使材料流淌。为了 促进混合均匀， 混炼 过程中， 毛片 应频繁地翻转或被割成 小块。为使热变形和氧化减少到最低限度， 混炼时间不能 超过 5 分钟。 7 模压 成型 7.1 为了把 混炼 时裹入的空气赶净 ，有时需要进行两次模压，如果空气未被赶净，板内将有孔隙。然而对于常用的大多数聚乙烯塑料，一次模压就能生产出无孔隙的 试
11、片 。 7.2 溢料模压操作法，就是要有多余的材料被压出模具两面各边，否则，下一步预处理就无法得到良好的效果。 7.3 模压 温度要求达到使塑料和铝箔之间很好地 附着。对于各类聚乙烯，建议使用 表 2 模压试片 最低温度 。 7.4 称量的塑料总量应等于填满模具型腔所需量和溢出量的总合，对于 溢料模压操作法，溢出量应不小于 2%且不大于 10%的总试片 重量。（为此，对 LDPE、 MDPE 和 HDPE 的密度分别设定为 0.92、 0.93和0.95，大多数炭黑的理论密度大约为 0.01g/cm3，比天然材料的密度大。） 7.5 采用铝箔做分离片进行模压时，铝箔必须先用三氯化烯或丙酮擦净，
12、再用干净的吸纸或布擦干，铝箔上如果有皱纹，使用前 必须赶平，铝箔通常不能重复使用，如果无损伤，可以再用。 7.6 将聚乙烯塑料 放进模具 内清洗过的铝箔分离片之间，铝箔后面垫上光滑的衬板，再将 整个模具放入 模压 板 之间。 模压 板应保持一定的温度。闭合 模压 板 ，但不要加压力，靠 模压 板 的热量加热 5 分钟，然后尽快给上全压，全压下 的停留时间和冷却速度是任意的。成型后，把模具搬出压 模 机， 小心地撬开衬板，不要刮坏铝箔，铝箔应该紧贴在 模具和聚乙烯塑料板上，因此搬动时要保持塑料、模具和附着的铝箔成为一个整体。 7.7 如果需要进行二次模压，其步骤如下：按 7.6 节成型后，把模具
13、搬出压 模机，从 模压试片 上除去溢流料，并把 试片 至少分割成大小近乎相同的 4 小块，把这些小块再放进模具内 分离铝箔之间，这些 小块必须堆放而不能 散 放在模具的型腔内，以利于挤出全部空气， 填加进足量的 混炼 毛片 ，以补偿第一次成型时的溢料损失，把光滑 的衬板放在铝箔片的后面，再按 7.6 节的过程进行成型。 7.8 采用无涂层的玻璃纸， 聚脂 薄膜 或铝箔作为分离片，分离片上有皱纹时，使用前必须赶光滑 ，分离片只能用一次，用后作废。 DB21/ Txxxx 2011 4 7.9 把聚乙烯塑料放入模具内的分离片之间，分离片可用无涂层的玻璃纸，聚 酯 薄膜或铝箔 ，后面垫上光滑的衬板。
14、 模压 板 的温度必须控制准确 ，将模具放入 模压试片 之间，闭合 模压 板 ，不加压力，但要使 模压 板与模具接触，加热 5 分钟，然后尽 快加上全压，继续加热 3 至 5 分钟，加热完毕后 关上热源，使压膜机的 模压 板按（ 15 2） /min 的速 率 冷却，直到 模压 板 温度达到如下温度为止：对于 LDPE 和MDPE 为 76，对于 HDPE 为 95，继续冷却 模压 板 ，直至 手感微热为止。然后将模具从压膜机中搬出。 压 模 板冷却速度及均匀性 的控制和测定 见附录 B。 7.10 如果需要进行第二次模压，其操作过程如下：按 7.9 节成型后，把模具从压 模 机中取出（剥下分
15、离片），并从模具中敲出已成型的 试片 ， 除去 试片上的溢流料，至少把试片 切成大小近乎相等的 4 小块，把这些小块重新放回模具内，介于无涂层 的 聚 酯 薄膜，玻璃纸或铝箔分离片之间，这些小块不能散放，而应堆放， 以利于挤出全部空气，此外，还要添加足量的 混炼 毛片 ，以补偿 第一次成型时的溢料损失，将光滑的 衬板放在分离片之后，按 7.9 节步骤再次成型。 注 4： 7.5 到 7.7 适用于操作工艺 A 和 B， 7.8 到 7.10 适用于操作工艺 C。 8 预处理 8.1 总则 将符合 7.6 节的模具放在一块光滑的金属薄板上， 放入 烘箱内 ， 烘箱温度 控制在如表 3 所示 值。
16、用操作工艺 B 冷却模具时，不能堆放在一起 ；用操作工艺 A 时，可以堆放，但要用轻质的光滑金属片把他们逐个分开。所有 模具都必须达到指定的温度，且在指定 的温度下 至少停留 1h，然后按操作工艺 A 和 B 进行冷却。 表 3 类型 LDPE MDPE HDPE 温度 / 140 150 155 在 烘箱温度 达到后，开始按操作工艺 A冷却之前，应防止任何的模具发生偶然的冷却，在适当的 位置 安 上热电偶来核查炉子是否有能力在 1h内把全部模具都加热到所需要的温度。在预处理 时，用低压力操作有利于防止黑色试样及有出现气泡和孔隙倾向的试样出现气泡和孔隙，低压操作也适用于那些模具上的金属附件板将
17、被留 在试样上而不是留在金属模内的情况。 8.2 操作工艺 A 将该模具或几个模具留在 烘箱 中，接通热控制装置， 使 温度 按 5 /h 的速度冷却 ，直到温度 50，取出试样。 8.3 操作工艺 B 冷却箱中的水温应为 15 20，使用流动的冷自来水或搅动制冷水降温，当模具在 烘箱中达到指定的温度后 停留 1h 后 取出，放入一只金属丝编制的 网筐 中，快速把 整个模具放入冷却箱内。必须尽快地完成全部操作，因此冷却箱应该停放在 烘箱 附近，模具从 烘箱中 搬出后，必须在 10秒 15 秒 内浸入冷水中，冷却箱内一次只许放入一个模具，除非能证明 它们不影响随后的试验结果，一个以上的模具浸入
18、冷却 箱中后至少要冷却 15 分钟，待冷却终了才可以取出模具，剥去铝箔，将 试片顶出模 具。 注 5： 预处理适用于操作工艺 A 和 B。 操作工艺 A 不宜制备在慢速冷却下会过度变脆的 某些 材料的测定机械性能用样板 ； 操作工艺 B 不宜制备密度测定试样，适用于制备脆性温度和环境应力断裂样板 。 9 试样的制备 9.1 制备方法 用 试片 制备试样的方法按照优先顺序及制备试样所采用操作过程的难易程度 分为如下 二 种方法。 DB21/ Txxxx 2011 5 方法 1：使用 冲模 、冲片机等工具 ，在 23下冲压 试片 ； 方法 2：使用冲模 、冲片机等工具 ，冲压加热 试片 ； 对于
19、LDPE和 MDPE聚乙烯塑料，通常采用方法 1或 2即可 ； 对于 HDPE，样板经常出现脆性或韧性异常，在找到一种合适的 加工方法 之前，需做一些尝试。首先选择方法 1，其次再选择方法 2。 对于 操作工艺而言， A、 B、 C三种操作工艺制备的 试片 都可以用 方法 1来制备试样 ， 而 方法 2可用来加工用操作工艺 A制备的试片 ， 因为有限的加热期对许多样板来说不会显著地改变操作工艺 A形成的热经历 ； 不可以用来加工操作工艺 B制备的样板 ,因为加热处理将改变操作工艺 B的热经历； 要用来加工操作工艺 C制备的样板，则需经证明 试片 的主要性质在加热工程中不致有明显的变化。 9.2
20、 仪器设备 9.2.1 冲模 若干只合适的冲模，其尺寸应该在制备试样所用的试验方法中给出。冲模的内表面应光滑，冲模周壁应与 模口平面垂直，冲模的刃边至少要有 5mm厚。 切割刃口必须锐利，并且无裂纹，以免试样产生残边。 9.2.2 冲片机 能够 产生一个向下的压力足以 从 试片 上冲压下试样 ，而 且 应控制使 冲模 切入垫板的深度为最小，以便能延长垫板的寿命。 冲片机底板的上表面应光滑、平整和坚固。 9.2.3 垫板 冲片机的底板上表面应铺设适宜的垫板以保护台面免受机械损伤，一种合适的材料通常是厚度为3mm的超大分子量的高密度聚乙烯塑料制成的薄板，垫板铺在支撑台面上，能很容易地向周围移动，这
21、样就可为每一次冲压提供一个无损伤的新表面，垫板的两面都可以使用，可根据需要随时更换。 9.2.4 烘箱 用于方法 3和 4， 可以 采用 自然 通风 也可以 压力通风烘箱 。 对于 LDPE和 MDPE，将 烘箱的 温度控制在（ 76 2），对于 HDPE，则控制在（ 95 2）。 9.3 操作步骤 9.3.1 方法 1 9.3.1.1 把 试片 放在垫板上，将冲模垂直盖在选定的 试片处，采用压片机 以足够的力量一次性冲下试样，而刃口穿入 垫板的深度为最小。 9.3.1.2 小心地从冲模内取出试样，尽量避免弯曲 成扭曲试样。采用一个合适的柔软的推出工具，以免损伤试样表面 。 9.3.1.3 重
22、复 9.3.1.1 和 9.3.1.2 节的步骤，制备更多的试样 。 9.3.1.4 用 肉眼检查试样，确保符合 9.4 节的规定。 9.3.2 方法 2 9.3.2.1 把 试片 平放在 一张丝网上，悬于 烘箱 中， 按表 4 条件进行加热； 表 4 聚乙烯塑料类型 温度 / 不同炉型的加热时间 /min DB21/ Txxxx 2011 6 自然通风 压力通风 LDPE 和 MDPE 76 10 2 5 1 HDPE 95 10 2 5 1 9.3.2.2 移出 试片 ，尽可能快地按方法 1 冲下试样； 9.3.2.3 如果需要，重复上述加热 冲压步骤直至获得所需的样品数； 9.3.2.4
23、 用肉眼检查试样，以确保符合 9.4 节的规定。 9.4 目视检查试样标准 9.4.1 冲压 检查冲压下试样的边缘，应光滑，大体上无倾斜，无毛边，对于 HDPE，颜色有些发白现象并非异常，不应视为缺陷。如果发现边缘有缺陷，说 明需更新 冲 模的刃口。 9.4.2 表面 9.4.2.1 检查试样的顶底两个 平 面，观察切割边附近有无碎裂现象。不允许有可见的碎裂，如果发生碎裂，表明应采用另一种方法制备试样。 9.4.2.2 检查试样的顶底两个平面，看有无刮伤或损伤，表面上通常应该无缺陷，许多缺陷可能起因如下： 例如当使用冲 模时，来自垫板的复制缺陷 ；从冲 模中取出试样时不小心，或方法不适当 等
24、。如果发现这些缺陷，应立即采取措施加以改进。 9.4.3 形状 检查样品是否有扭曲或翘曲，这些现象是不准许的，因使用不良方法从模具中取出试样会导致这些变形。 9.5 注意事项及预处理 9.5.1 从 试片 上采样时，如果边缘处的材料对性能 结果有影响时，应从距样板周边 12mm 以内的地方采样，例如：可以在边缘取密度 试样 ，但只能在中间部位取拉伸 试样 ； 9.5.2 从 试片 上采样时要避开有小缺陷的区域（例如 砂眼，气孔，较厚或较薄的区域），在特殊情况下，或许有必要重压，或用同一材料另制一试片 ； 9.5.3 从 试片 的不同位置上采集若干个同一类型的试样，以获得代表该 试片 平均性能的
25、结果。 9.5.4 预处理 对于必须进行预处理的试验，试验之前，应在 （ 23 2），（ 50 5） %RH的条件下进行预处理至少 40h。 允许偏差为 1和 2%RH； 按操作工艺 A、 B、 C制备的 试片 ，应在制成 8h之内加工 成试样； 为特殊需要，可能希望得到非标准预处理操作下的性能数据。对于按操作工艺 B制备的样板， 在样板制成 1h之内加工成试样，并在 4h之内对样品进行试验。 DB21/ Txxxx 2011 7 A A 附 录 A （规范性附录） 聚乙烯塑料的 类型 聚乙烯塑料按密度范围分为 LDPE、 MDPE和 HDPE。具体范围如下表所示。 表 A.1 类型 密度 /
26、(g/cm3) LDPE 0.925 MDPE 0.926 0.940 HDPE 0.941 0.959 DB21/ Txxxx 2011 8 B 附 录 B （资料性附录） 压 模 板冷却速度的及均匀性 的控制和测定 B.1 压 模 板冷却速度的控制 模压试片 冷却速度的改变可以靠 调节流经压 模 板的水流量来实现，流量可以靠在冷却介质的流入或流出管路上装一针型阀来控制。 B.2 压 模 板冷却速率的测定 压 模 板的冷却速率可以用一支温度计（其球泡要用金属丝包缠以确保接触良好）或热电偶，插入压头板的钻孔内进行测定。在冷却期内，测定每块压 模 板的温度变化，每 30秒记录一次，在下表所示范围
27、内测温： 表 B.1 类型 LDPE MDPE HDPE 温度 / 150 76 177 76 177 76 采用下列温度范围内的测量值，在坐标纸上画出温度与时间的关系图： 表 B.2 类型 LDPE MDPE HDPE 温度 / 121 76 150 90 150 90 通过这些点划出最佳直线， 其 斜率便是冷却速 率 。 B.3 压 模 板冷却速度的均匀性 一整个压 模 板上冷却速度的均匀性，可以通过在模压件的各个位置上取样，进行密度试验，很容易判断出来。 HDPE对冷却速度的变化比较敏感，因此建议用该型材料来判断。 模压 板 设计合理时，模压件内部的密度变化不应超过 0.0004g/cm3。如果模压件内部密度不均匀，可在上、下压 模 板面上各装一厚度为 3.2mm 12.7mm的铜板或铝板，便能使这种不均匀性减到最小程度，特殊情况下，可能需要在压 模板内部更好地改善冷却水流 的分布。 如果用常用的自来水做压 模 板的冷却剂，则需要定期地清洗压 模 板中的铁锈和水垢，此时可用循环锅炉处理液，通过压 模 板中的水循环来完成。 _
