1、 ICS 67.220.20 X 38 备案号： 浙 江 省 地 方 标 准 DB33 DB33/T 499 2004 海洋生物专用盐 Salt for halo bios 2004-07-22 发布 2004-08-01 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/T 499 2004 I 前 言 本标准是根据浙江省海洋生物养殖和暂养行业的特殊需要，为更好地为水产养殖户和经营户提供适宜海洋生物（海水类水产品）生存的海洋生物专用盐，使其能更明显地与工业盐和食用盐相区分，保证海洋生物（海水类水产品）的质量和经营户的利益，服务社会，努力维护广大人民群众的利益而制定的海洋生物专用盐地方标准。 本标准
2、由浙江省盐务管理局提出。 本标准起草单位：浙江省盐业标准化质量检测中心起草，杭州蓝海星盐制品厂参加起草。 本标准主要起草人：娄栋、尉勤、刘凯英 DB33/T 499 2004 1 海洋生物专用盐 1 范围 本标准 规定海洋生物专用盐的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于海洋生物养殖和海水类水产品暂养的海洋生物专用盐。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
3、，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志 GB/T 601-2002 化学试剂 滴定 分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8618-2001 制盐工业主要产品取样方法 GB/T 13025.1-1991 制盐工业通用试验方法 粒度的测定 GB/T 13025.2-1991 制盐工业通用试验方法 白度的测定 GB/T 13025.3-1991 制 盐工业通用试验方法
4、 水分的测定 GB/T 13025.4-1991 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定 GB/T 13025.5-1991 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 GB/T 13025.6-1991 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定 GB/T 13025.8-1991 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定 GB/T 13025.9-1991 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定 GB/T 13025.11-1994 制盐工业通用试验方法 氟离子的测定 GB/T 13025.13-1994 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定 国家技术监督局第 43号令 定量包装商品计量监督规定 3 定义 本标
5、准采用以下术语和定义。 海洋生物专用盐 用于海洋生物养殖与暂养的盐产品。该产品主要成份为钠、镁、钙、钾等无机盐类。该产品又称为海水晶、海水素、海水精、水产暂养盐等。 4 要求 4.1 感官指标 产品为白色，无异味，无明显的外来异物。 4.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的规定。 DB33/T 499 2004 2 表 1 理化指标 项 目 指 标 物理指标 白度，度 30 粒度（ 1.25mm筛上物） 全通过 化学指标 钠离子（氯度比值） （ 1） 0.350.70 镁离子（氯度比值） 0.0350.12 钙离子（氯度比值） 0.0090.025 钾离子（氯度比值） 0.0070.040
6、硫酸根离子（氯度比值） 0.100.24 水不溶物， % 0.5 卫生指标 铅（以 Pb计）， mg/kg 1.0 砷（以 As计）， mg/kg 0.5 氟（以 F 计）， mg/kg 5.0 注： （ 1）氯度比值：指产品中的离子含量与产品中的总氯离子含量之比。 5 试验方法 本方法所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯和 GB/T 6682-1992中规定的三级水。 试验中所需的标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、 GB/T 603-2002之规定制备。 5.1 感官指标的测定 采用目测、鼻嗅的
7、方法进行。 5.2 白度的测定 按 GB/T 13025.2-1991 规定进行。 5.3 粒度的测定 按 GB/T 13025.1-1991 规定进行。 5.4 理化指标的测定 5.4.1 样品溶液的制备 称取 12.5g 样品，称准至 0.001g，至于 100mL 烧杯中，加水加热使样品完全溶解，并转移至 500mL的容量瓶中，冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2 水不溶物含量的测定 按 GB/T 13025.4-1991 规定进行。 5.4.3 钙离子含量的测定 用移液管从样品溶液中吸取 5.00mL，置于 250mL 的三角烧杯中，然后按 GB/T 13025.6-199
8、1 的 2.2条规 定进行。 5.4.4 镁离子含量的测定 用移液管从样品溶液中吸取 5.00mL，置于 250mL 的三角烧杯中，然后按 GB/T 13025.6-1991 的 2.1条规定进行。 5.4.5 硫酸根离子含量的测定 用移液管从样品溶液中吸取 5.00mL，置于 250mL 的三角烧杯中，然后按 GB/T 13025.8-1991 规定进行。 5.4.6 氯离子含量的测定 DB33/T 499 2004 3 用移液管从样品溶液中吸取 5.00mL，置于 250mL 的三角烧杯中，然后按 GB/T 13025.5-1991 规定进行。 5.4.7 钾离子含量的测定 5.4.7.1
9、 原理 钾离子与四苯硼钠生成稳定的四苯硼钾沉淀，过剩的四苯硼 钠用季胺盐滴定生成难溶的四苯硼季胺盐，用间接容量法测定钾离子含量。 5.4.7.2 试剂和溶液 5.4.7.2.1 氯化钾标准溶液 称取 1.9066g 已于 130 2恒重的氯化钾，称准至 0.0001g，溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1mL 氯化钾标准溶液含 1mg 钾。 5.4.7.2.2 1%四苯硼钠标准溶液 称取 10g 四苯硼钠，溶于 90mL 水中，在暗处放置一昼夜后，加入 5mL10%氯化铝溶液，用 1mol/L氢氧化钠溶液调节 pH 值至 89 后，加水至 1L，摇匀。用中速滤纸过
10、滤，贮于棕色瓶中。 标定：吸取 5.00mL 氯化钾标准溶液于 250mL 烧杯中，加水至 30mL，加入 2mL 硫酸镁 -乙酸溶液，不断搅拌下逐滴加入 10.00mL1%四苯硼钠溶液，放置 5min，加入 4滴 0.1%溴酚蓝指示液，滴加 1mol/L氢氧化钠至溶液呈黄绿色（ pH 值约 3.5），加入 0.5 mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液及约 0.3 mL 松节油，充分搅拌，继续用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼钠标准溶液对钾离子的滴定度（ T）按式（ 1）计算： K T = （ 1） 10.00-f B 式中： T 1 mL1%四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数； K 取用氯
11、化钾标准溶液含钾离子质量（ mg）； 10.00 加入四苯硼钠标准溶液量（ mL）； f 1 mL0.7%季胺盐标准溶液相当于 1%四苯硼钠标准溶液的换算系数； B 消耗季胺盐标准溶液量（ mL）。 5.4.7.2.3 0.7%季胺盐标准溶液 称取 14g 十六烷基三甲基溴化铵（简称 CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵于 2L 的烧杯中，加入 300 mL95%乙醇溶解，然后迅速加水至 2L，混匀，贮于试剂瓶中。 标定：取 5.00 mL1%四苯硼钠标准溶液于 250 mL 烧杯中，加水 30 mL， 3 滴 4 滴溴酚蓝指示液及0.5 mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液，用季胺盐标准溶液滴定至呈蓝色
12、为终点。 季胺盐标准溶液对四苯硼钠的换算系数 f 按式（ 2）计算： 5.00 f = （ 2） A 式中： 5.00 四苯硼钠标准溶液量（ mL）； A 消耗季胺盐标准溶液量（ mL）。 5.4.7.2.4 硫酸镁 -乙酸溶液 称取 127g 硫酸镁（ MgSO4 7H2O）溶于水中，加 59 mL 冰乙酸，用水稀释至 500 mL。 5.4.7.2.5 2mol/L 乙酸溶液 取 59 mL 冰乙酸，用水稀释至 500 mL。 5.4.7.2.6 1mol/L 乙酸钠溶液 称取 13.6g 乙酸钠（ NaC2H3O3 3H2O）溶解后稀释至 100 mL。 5.4.7.2.7 乙酸 -乙酸
13、钠缓冲溶液（ pH 3.5） 将 2mol/L 乙酸溶液与 1mol/L 乙酸钠溶液按 4： 1 体积 混合。 5.4.7.2.8 0.1%溴酚蓝 DB33/T 499 2004 4 称取 0.1g 溴酚蓝溶于 10 mL95%乙醇中，加 10 mL0.1mol/L 的氢氧化钠，用水稀释 100 mL。 5.4.7.2.9 松节油 市售。 5.4.7.3 测定程序 吸取 20.00mL 试样溶液，置于 250mL 的三角烧杯中，加入 2mL 硫酸镁 -乙酸溶液，在不断搅拌下逐滴加入 10.00mL1%四苯硼钠标准溶液，放置 5min，加 34 滴 溴酚蓝指示液，滴加 1mol/L 氢氧化钠溶液
14、至呈黄绿色（约 pH 值为 3.5），加 0.5mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和约 0.3mL 松节油，在充分搅拌下用季胺盐标准溶液滴定至呈现兰色为止。 5.4.7.4 结果计 算 T（ 10.00-fc） 钾离子含量（ %） = 100 （ 3） G 式中： T 1 mL1% 四苯硼钠标准溶液相当于钾离子的毫克数； f 1 mL0.7%季胺盐标准溶液相当于 1%四苯硼钠标准溶液的换算系数； c 滴定中季胺盐标准溶液用量（ mL）； G 所取海水晶的质量（ g）。 5.4.8 铅离子含量的测定 按 GB/T 13025.9-1991 规定进行 。 5.4.9 氟离子含量的测定 按 GB/T 13
15、025.11-1994 规定进行。 5.4.10 砷离子含量的测定 按 GB/T 13025.12-1994 规定进行。 5.4.11 镁离子、钙离子、钾离子、硫酸根离子、钠离子的 氯度比值的计算 换算公式：离子的氯度比值 = 离子含量 /总氯离子含量。 X1=钾离子的百分含量 /总氯离子百分含量 （ 4） X2=钙离子的百分含量 /总氯离子百分含量 （ 5） X3 =镁离子的百分含量 /总氯离子百分含量 （ 6） X4 =硫酸根离子的百分含量 /总氯离子百分含量 （ 7） 根据差减法， X5 =0.6483-0.588X1-1.147 X2-1.890 X3+0.478 X4 （ 8） 其中
16、： X1 钾离子氯度比值 X2 钙离子氯度比值 X3 镁离子氯度比值 X4 硫酸根离子氯度比值 X5 钠离子的氯度比值 5.4.12 净含量的测定 按国家质量技术监督局 43号令的规定进行 6 检验规则 6.1 组批 由相同的加工方法生产的，一次交付的产品构成为一批。 6.2 抽样方法 按 GB/T 8618-2001 中规定执行。 6.3 检验分类 DB33/T 499 2004 5 6.3.1 出厂检验 6.3.1.1 出厂检验项目 钾离子氯度比值、钙离子氯度比值、镁离子氯度比值、硫酸根离子氯度比值、钠离子的氯度比值。 6.3.1.2 每批产品由企业质检部门应按照标准规定，经检验合格后，方
17、能出厂。 6.3.2 型式检验 6.3.2.1 型式检验的周期 一年进行一次型式检验。 6.3.2.2 有下列情况之一的应进行型式检验： a） 更改原辅材料及配料； b） 更改关键工艺； c） 国家质量监督机构进行抽查。 6.3.2.3 型式检验项目 型式检验项目为标准规定的全部项目。 6.4 检验规则 海洋生物 专用盐出厂（场）前，应由生产企业的检验部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格后，在包装内（外）附有质量合格证，该产品方可出厂（场）。 用户（或销售企业）可按本标准规定进行取样和检验海洋生物专用盐。 产品质量以交付时检验质量为准，当供需双方对产品质量发生异议时，可由有检验资质的检验机构
18、检验后，由仲裁部门裁定。 检验结果如有不符合本标准规定的，应从同批产品中加倍抽取检验，仍有不合格者判为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志、包装 7.1.1 包装 产品包装应使用内衬聚乙烯薄膜的编织袋或纸箱，每件净含量为 50kg或 25kg。其中的小包装净含量为 1kg 或 500g。 7.1.2 标志 每件产品包装内应附有产品合格证和生产日期标志。小包装上应注明：生产企业名称、地址、产品名称、净含量、标准号、最佳保存期等。外包装上应注明产品名称、厂址厂名及怕湿怕热等符合GB/T191-2000 规定的标识。 7.2 运输、贮存 7.2.1 运输 运输工具和贮存场地必须清洁、干燥、防止受潮，运输时应有遮盖物，防止雨淋、漏散。禁止与能导致盐质污染的货物混装。海洋生物专用盐产品由于运输造成破损和内在质量下降，应由有关责任方负责。 7.2.2 贮存 贮存于阴凉、通风、干燥处，注意防潮，不应与有 毒、有害物品混贮。 7.2.3 最佳保存期 企业根据产品特点制定，不超过 3 年。
