1、1课题 1 硫酸亚铁铵的制备浙江选考加试要求1硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法。2倾析法分离、洗涤固体物质。 3.产率的计算方法。1硫酸亚铁铵晶体的性质物理性质浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比 FeSO4和(NH4)2SO4都要小。化学性质 能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定。2硫酸亚铁铵晶体的制备铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：FeH 2SO4=FeSO4H 2硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO 4(NH 4)2SO46H 2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O。一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比
2、较稳定，不易氧化。器材与原理 相关器材 电子天平、量筒(10 mL,50 mL)、烧杯(50 mL)、锥形瓶(250 mL)、蒸发皿(60 mL)、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗。 相关原理1制备原理1.学会硫酸亚铁铵的制备方法。2学会倾析法分离固体及洗涤固体物质的方法。实验要素先知道实验过程详剖析2硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它的分子式是(NH 4)2Fe(SO4)26H2O 或(NH 4)2SO4FeSO46H2O，一般通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。它是一种复盐，易溶于水，能电离出 NH 、Fe 2 和 SO 。 4 24(NH4)2Fe(S
3、O4)2=2NH Fe 2 2SO _。 4 24反之，由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁都要小，所以当把硫酸铵和硫酸亚铁一起溶于水中以后，溶液中的 NH 、Fe 2 和 SO 会从溶液中结晶出硫酸亚铁 4 24铵晶体。2NH Fe 2 2SO =(NH4)2Fe(SO4)2 4 242倾析法分离当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤沉淀。操作时，把上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛有沉淀的容器内加入少量洗涤液(如蒸馏水)，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。重复操作 3 遍以上，即可把沉淀洗净。实验与拓展 实验流程1铁屑的净化(1
4、)实验步骤一定量( m5.0 g)铁屑，放在烧杯中；加 40 mL 0.1 molL1 Na2CO3溶液，加热 510 min；倾析法除去碱液；用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入 H2SO4后产生 Na2SO4晶体混入 FeSO4中；倾析法除去水；晾干(烘干较快)。(2)实验改进若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略净化步骤，因为铁粉本身纯度较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥。为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤，为制备实验产品纯度提供保证
5、。注意事项(1)避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面 Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3 留在溶液中而影响产品的质量。(2)铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲起浮在液面上或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。32硫酸亚铁溶液的制备实验步骤 注意事项、实验改进(1)准确称量 4.2 g 铁粉并置于锥形瓶中，向盛有铁粉的锥形瓶内加入 25 mL 3 molL1 H2SO4；硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生 Fe3 、SO 2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。(2)在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网)，使铁屑与硫酸完全反应(约 50 m
6、in)，应不时地向锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分；有恒温加热装置为最佳，控制温度在 60 左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。加热(可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出)，并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。(2)再倒入盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有
7、较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。(3)用减压过滤法除去母液，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色为防止因时间过长，导致 FeSO4被空气氧化，前后两次均采用抽滤(滤纸要压实)，缩短时4和形状。 间较好。(4)称量，计算产率。该实验中硫酸亚铁过量，以硫酸铵计算产率。理论产量 28.21 g，实际产量 21.11 g(已干燥)，产率74.8%。残留铁屑或固体杂质较多时，要减去其质量。本实验中，由于 9.5 g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4计算产率。 对点集训1用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁，反应结束后，需将反应液进行过滤，但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象
8、，可采取的措施是( )A将普通漏斗改为分液漏斗B将漏斗预热，进行热过滤C增加滤纸层数D向溶液中加一些稀硫酸解析：选 B 反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。2工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时，为了提高产品的质量，常采取的措施是( )A硫酸过量B铁屑过量C硫酸和铁的物质的量之比为 11D需要用浓硫酸解析：选 B 铁屑过量可以还原氧化生成的 Fe3 ，保证 Fe2 稳定、纯净地存在，减少产物中的 Fe3 杂质。3用倾析法进行分离适用于( )A沉淀的结晶颗粒较小 B沉淀的结晶
9、颗粒较大C沉淀不容易沉降 D沉淀的质量较小解析：选 B 当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。4在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )ACCO CO2Na 2CO3 CuO BCuCu(NO 3)2溶液Cu(OH) 2CFeFe 2O3Fe 2(SO4)3溶液5DCaOCa(OH) 2溶液NaOH 溶液解析：选 D A 项在操作上不可行，经济上也不合理；B 项在经济上不合理；C 项中 Fe在氧气中燃烧的产物是 Fe3O4，而不是 Fe2O3，理论上不正确。5硫酸亚铁铵
10、的化学式为(NH 4)2SO4FeSO46H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为 g/100 g 水)如下表：温度/ 10 20 30 40 50 70(NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO4FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 (一)实验室制取少量摩尔盐的流程如下：试回答下列问题：(1)步骤 1 中加入 10%Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油
11、污，简述其除去油污的原理_。(2)将(NH 4)2SO4与 FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是_。(3)步骤 4 中析出的晶体不含(NH 4)2SO4和 FeSO4的原因是_，理论上制得的摩尔盐的质量为_。(二)称取两份质量均为 1.96 g 的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的酸性 KMnO4溶液进行滴定。(1)滴定时，将酸性 KMnO4溶液装在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。试写出该滴定过程中的离子方程式：_；(2)判断该反应到达滴定终点的现象为_；(3)假设到达滴定终点时，用去 V mL 酸性 KMnO4溶液，则该酸性 KMnO4溶液的浓度为_molL1 。解析：(一)(
12、1)Na 2CO3会发生水解反应使溶液呈碱性，碱性条件下酯类物质发生水解反应；(2)蒸发时不能将水蒸干，因为 Fe2 容易被氧化；(3)通过比较表格中数据发现，在相6同温度下，(NH 4)2SO4FeSO46H2O 的溶解度比(NH 4)2SO4、FeSO 4小，所以析出的是(NH 4)2SO4FeSO46H2O，参加反应铁的质量为( m1 m2)g，根据铁元素的质量守恒：Fe(NH 4)2SO4FeSO46H2O，求出摩尔盐的质量为 7(m1 m2)g。(二)(1)酸性 KMnO4溶液具有强氧化性，能够氧化橡胶管，应该用酸式滴定管盛装；(2)Fe2 被氧化为 Fe3 ，MnO 被还原成 Mn
13、2 ，则滴定终点时，无色变为紫色，若 30 s 内不 4褪色，说明达到滴定终点；(3)依据关系式：5Fe 2 MnO ，1.96 g 的该硫酸亚铁铵的物 4质的量为 0.005 mol，则 n(Fe2 )0.005 mol，所以求出 n(MnO )0.001 mol， c(MnO ) 4 41/ V molL1 。答案：(一)(1)热的 Na2CO3溶液呈较强的碱性，在碱性条件下使油脂充分水解而除去(2)浓缩至液体表面出现晶膜(3)在相同温度下，(NH 4)2SO4FeSO46H2O 的溶解度比(NH 4)2SO4、FeSO 4小 7( m1 m2)g(二)(1)酸式 5Fe 2 MnO 8H
14、 =5Fe3 Mn 2 4H 2O 4(2)当最后一滴酸性 KMnO4溶液滴下时，溶液变成紫色，30 s 内不褪色，说明达到滴定终点 (3)1/ V 拓展实验用制氢废液制备硫酸锌晶体1实验操作ZnSO47H2O 系无色透明、结晶状粉末，晶型为棱柱状或细针状或颗粒状，易溶于水(1 g/0.6 mL)或甘油(1 g/2.5 mL)，不溶于酒精。(1)由制氢废液为原料制备硫酸锌晶体。由于粗锌与稀硫酸反应后的溶液发黑且浑浊，是因为里边有悬浮的炭的小颗粒及难溶的硫酸铅等杂质。因此首先要给含固体不溶物的硫酸锌溶液过滤，得到无色透明的硫酸锌溶液，然后加 ZnO 粉末搅拌，使溶液的 pH 在 2 左右，静置过
15、滤。控制 pH 进行沉淀分离目的是除杂质。(2)将滤液置于烧杯中，加热浓缩，待溶液表面有结晶膜时，停止加热，并快速进行冷却，温度到达室温时，减压抽滤，即可得到含结晶水的硫酸锌针状晶体。(3)将上述晶体置于烧杯中，用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比约为 12，水不能太多，否则很难析出晶体)，滴加 12 滴稀硫酸，防止 ZnSO4水解，加热至晶体全部溶解后，停止加热，并让其自然冷却。(4)将上述硫酸锌溶液过滤，得到含结晶水的硫酸锌针状晶体。用少量的酒精洗涤12 次，即可得较纯的 ZnSO47H2O 晶体。2相关问题用锌和稀硫酸反应制备硫酸锌晶体(ZnSO 47H2O)，回答下列问题：(1)现有纯锌和含
16、杂质的锌，你认为应该使用_；7(2)如果锌中混有少量 Fe 和 Cu 的杂质，对产品质量_(填“有”或“无”)影响，原因是_；(3)如果稀硫酸中混有少量 CuSO4 ，对产品纯度_(填“有”或“无”)影响，原因是_；(4)制备 ZnSO47H2O 时，使锌过量，使硫酸过量，锌和硫酸按相同物质的量反应，你认为应该采用_；原因是_；(5)写出制备 ZnSO47H2O 的六个操作步骤，并指出每一步操作的目的：_，_；_，_；_，_；_，_；_，_；_，_。解析：实验室常用含有杂质的锌与稀硫酸反应，这是由于形成了原电池加快了反应速率的缘故。制备中，只要 Zn 过量，Zn 中的杂质 Fe、Cu 和溶液中
17、的 CuSO4都不会影响产品的质量。答案：(1)使用含杂质的锌； 纯锌与稀硫酸反应极慢，而含杂质的锌与稀硫酸反应较快，因为锌、杂质和稀硫酸可以构成原电池(2)无 铜不与稀硫酸反应，可以滤去，铁虽然能与稀硫酸反应生成 FeSO4，但锌比铁活泼，可以把铁从 FeSO4中置换出来，最后亦可除去(3)无 Cu 2 可被 Zn 置换生成 Cu，可以除去(4) 锌除与稀 H2SO4反应生成 ZnSO4外，还要使其他杂质还原，锌过量易于除去(5)使过量的锌与稀硫酸反应 生成 ZnSO4 过滤 除去未反应的锌和其他不溶性杂质 蒸发 除去大部分水，使溶液浓缩 冷却结晶 温度降低，溶解度减小，使ZnSO47H2O
18、 结晶析出 过滤 将晶体与溶液分离 干燥晶体 除去晶体表面的附着水1下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是( )课后检测与提能8A浓硝酸 B硫酸亚铁C高锰酸钾 D工业盐酸解析：选 B 久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应生成 NO2，浓硝酸里溶解了红棕色的 NO2而呈黄色；久置的 KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO 4H =4MnO23O 22H 2O；工业盐酸呈黄色，是因为含有 Fe3 杂质； 4硫酸亚铁在空气里，Fe 2 被氧气氧化为 Fe3 ，而使溶液显黄色。2工业上常用过量废铁屑与硫酸反应产生硫酸亚铁，铁屑中常含有下列杂质
19、，其中对反应产品纯度影响不大的是( )A油污 B铁锈C锌 D硫化物解析：选 B 铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率；铁屑中含有铁锈，铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后，Fe2Fe 3 =3Fe2 ，因此，铁屑中含有铁锈对反应及产品纯度影响不大；铁屑中含有锌，锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度；铁屑中含有硫化物(FeS)，与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体。3铁屑溶于过量的稀硫酸，过滤后向滤液中加入适量硝酸，再加入过量的氨水，有红褐色沉淀生成。过滤、加热沉淀物至质量不再发生变化，得到红棕色的残渣。上述沉淀和残渣分别为( )AFe(OH) 3；Fe 2O3 BFe(OH) 2；FeOCFe(OH)
20、 2、Fe(OH) 3；Fe 3O4 DFe 2O3；Fe(OH) 3解析：选 A 铁屑溶于过量的稀硫酸，发生反应：FeH 2SO4(稀)= =FeSO4H 2反应后过滤，滤液中应为 FeSO4和 H2SO4。加入硝酸后的反应为 3FeSO44HNO 3=Fe2(SO4)3Fe(NO 3)3NO2H 2O 即溶液中 Fe2 转变为 Fe3 。加入过量氨水时，除中和 H2SO4外还将生成红褐色的 Fe(OH)3沉淀：Fe 3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ，加热沉淀物至质量 4不再发生变化，则 Fe(OH)3完全分解：2Fe(OH) 3 Fe2O33H 2O，所得残渣为= = = =
21、= 红棕色的 Fe2O3。4下列实验中，仪器的下端必须插入液面以下的是( )制备氢气的简易装置中用来加稀硫酸的长颈漏斗实验室用 MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗用新制的 FeSO4溶液和 NaOH 溶液制备 Fe(OH)2操作中的胶头滴管将氯气溶于水制取氯水时的导气管蒸馏石油时的温度计A BC D全部解析：选 B 制 H2时，长颈漏斗必须插入液面以下，以避免 H2逸出，正确；因为分9液漏斗上有塞子，所以分液漏斗不必插入液面以下，不正确；为了避免滴加液体时带入O2，制取 Fe(OH)2时，胶头滴管应插入液面以下，正确；Cl 2在水中的溶解度不大，不会引起倒吸，且 Cl2有毒，不能排放到空
22、气中，正确；蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，不正确。5将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为 11 混合，加热浓缩，再冷却结晶，最先析出的晶体是( )A硫酸亚铁B硫酸铵C硫酸亚铁铵D硫酸亚铁和硫酸铵的混合晶体解析：选 C 由于复盐在水中的溶解度比组成它的每一种盐都要小，因此，将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为 11 混合，加热浓缩，冷却结晶，最先析出的晶体是硫酸亚铁铵。6在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中，下列说法不正确的是( )A应保持 H2SO4适当过量，避免 Fe2 、NH 的水解 4B将铁屑放入 Na2CO3溶液中浸泡数分钟是为了除去铁屑表面的油污C将 Fe
23、SO4和(NH 4)2SO4的混合溶液加热蒸干即可得到硫酸亚铁铵D洗涤硫酸亚铁铵晶体时，应用少量酒精洗去晶体表面附着的水分解析：选 C 将 FeSO4和(NH 4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，不能蒸干。7硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色单斜晶体，它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe 2 试剂。硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分FeSO 4或(NH 4)2SO4的溶解度都要小。因此，从 FeSO4和(NH 4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。本实验是先将铁屑溶于稀 H2SO4中生成 FeSO4，再往得
24、到的 FeSO4溶液中加入(NH 4)2SO4(其物质的量与 FeSO4相等)，加热浓缩混合溶液，冷却过程中(NH 4)2SO4FeSO46H2O复盐便可结晶析出。回答下列问题：(1)制备 FeSO4 时，硫酸为什么要过量_。(2)制备(NH 4)2SO4FeSO46H2O 时，为什么要采用水浴加热浓缩_。(3)如何计算(NH 4)2SO4 的质量和硫酸亚铁铵的理论产量及产率_。(4)如何制备不含氧的蒸馏水？为什么配制硫酸亚铁铵试液时要用不含氧的蒸馏水_。10答案：(1)FeSO 4 是强酸弱碱盐，水解显酸性，酸过量可防止 Fe2 的水解(2)水浴加热浓缩易控制加热温度，温度过高 Fe2 易被
25、空气中的 O 2 氧化(3)m(NH4)2SO4 M(NH4)2SO4，m(Fe)M(Fe)理论产量： m(硫酸亚铁铵) M(硫酸亚铁铵)，m(Fe)M(Fe)产率 100%实 际 产 量理 论 产 量(4)将普通蒸馏水煮沸冷却后立即使用；防止配制溶液时，部分 Fe 2 被 O2氧化8硫酸亚铁(FeSO 47H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备 FeSO47H2O 晶体：将 5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤 23 次；向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在 5080 之间
26、至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 23 次，再用滤纸将晶体吸干；将制得的 FeSO47H2O 晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。请回答下列问题：(1)实验步骤的目的是_，加热的作用是_。(2)实验步骤明显不合理，理由是_。(3)实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是_。(4)经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到 FeSO4 7H2O、FeSO 44H2O 和 FeSO4H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在 56.7 、64 温度下可同时析出两种晶体)。硫酸亚铁的溶解度和析
27、出晶体的组成温度/ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0析出晶体 FeSO47H2O FeSO44H2O FeSO4H2O若需从硫酸亚铁溶液中结晶出 FeSO44H2O，应控制的结晶温度( t)的范围为_。解析：Na 2CO3溶液是一种碱性溶液，目的是除去原料上的油污；升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强。废铁屑中有三价铁，在实验操作中也必11须除去。而在实验步骤中硫酸过量，不能保证三价铁完全除去，应该是铁屑过量(或反应后溶液中必须有
28、铁剩余)，否则溶液中可能有 Fe3 存在，使得最终产品中有三价铁。步骤用冰水洗涤， “洗”显然是除去实验中带入的杂质，即洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用“冰水”洗涤而不用常温水洗涤，是为了尽可能减少晶体的溶解，降低洗涤过程中FeSO47H2O 的损耗。(4)由题给数据可知，硫酸亚铁溶液中结晶出 FeSO44H2O，在 56.7 t64 之间。实际上题中“仅在 56.7 、64 温度下可同时析出两种晶体”这句话也告诉我们，除 56.7 、64 温度这两个温度不在范围内，其间的温度都可达到实验要求。答案：(1)除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强(2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须
29、有铁剩余)，否则溶液中可能有 Fe3 存在(3)用冰水洗涤可降低洗涤过程中 FeSO47H2O 的损耗(4)56.7 t64 9硫酸亚铁铵(NH 4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤 1：将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤 2：向处理过的铁屑中加入过量的 3 molL1 H2SO4溶液，在 60 左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得 FeSO4溶液。步骤 3：向所得 FeSO4溶液中加入饱和(NH 4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤 1 的操作中，下列
30、仪器中不必用到的有_(填编号)。铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵玻璃棒 酒精灯(2)在步骤 2 中所加的硫酸必须过量，其原因是_。(3)在步骤 3 中， “一系列操作”依次为_、_和过滤。(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有 Fe3 杂质。检验 Fe3 常用的试剂是_，可以观察到的现象是_。解析：(1)步骤 1 中加热用到的仪器有铁架台、锥形瓶、酒精灯、石棉网、玻璃棒；将铁屑和溶液分开，故采用过滤操作，用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)过量的硫酸能保证铁屑充分反应完，同时也能防止生成的硫酸亚铁水解。(3)将所得的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤就得到想要的晶体。(4)Fe 3
31、检验常用的试剂是硫氰化钾，如果溶液中含有 Fe3 ，加入硫氰化钾后溶液变为血红色。12答案：(1) (2)过量的硫酸能保证铁屑充分反应完，同时也能防止生成的硫酸亚铁水解 (3)蒸发浓缩冷却结晶 (4)KSCN 溶液呈现血红色10无水 MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如图：步骤 1 三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15 mL 液溴。步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至 0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化
32、镁粗品。步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 160 分解得无水 MgBr2产品。已知：Mg 和 Br2反应剧烈放热；MgBr 2具有强吸水性。MgBr 23C 2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5请回答：(1)仪器 A 的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥 N2，原因是_。(2)如将装置 B 改为装置 C(图 2)，可能会导致的后果是_。(3)步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤 4 的说法，正确的是_。A可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 0 的苯C加热至 160 的主要目的是除去苯D该步骤
33、的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为 Y4 )标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2 Y 4 =MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取 0.250 0 g 无水 MgBr2产品，溶解后，用 0.050 0 molL1 的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。13解析：(1)仪器 A 为干燥管。本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。(2)将装置B 改为装置 C，当干燥的
34、氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置 B 是利用干燥的氮气将溴蒸气通入三颈烧瓶中，反应可以控制，防止太快。(3)步骤 3 过滤出去的是不溶于水的镁屑。(4)A 项，95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B 项，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用 0 的苯，可以减少产品的溶解，正确；C 项，加热至 160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D 项，该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。(5)滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 23 次。根据方程式分析，溴化镁的物质的量为 0.050 0 molL1 0.026 50 L0.001 325 mol，则溴化镁的质量为 0.001 325 molL1 184 gmol1 0.243 8 g，溴化镁的产品的纯度 100%97.5%。0.243 8 g0.250 0 g答案：(1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg 与 Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)B、D(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 23 次97.5%
