1、1第 35讲 实验方案的设计与评价1.化学实验方案的设计(主要是物质制备和提纯的方案设计)(1)化学实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。(2)化学实验方案设计的步骤2(3)物质制备与提纯的实验方案设计2化学实验方案的评价3(1)实验评价的主要形式从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。实验装置的评价对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。实验原理的评价紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析
2、，选出最佳方案。(2)实验方案评价的解题思路一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，操作与装置是否简单可行，以及绿色化学和安全性的角度去评价。从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价评价时可从以下 4个方面分析：实验原理是否科学；实验操作是否合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显。从“绿色化学”视角对实验方案作出评价反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否合适；原料利用率以及生成物的产率是否较高；实验过程中是否造成环境污染。从“安全性”方面对实验方案作出评价化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。1(2018南昌市一模
3、)下列实验操作中，对应的实验现象以及实验结论都正确且两者具有因果关系的是( )实验操作 实验现象 实验结论A向碳酸钠溶液中先滴入酚酞，再滴加稀盐酸溶液先变红，后溶液红色变浅直至消失非金属性：ClCB 将氯化铝溶液蒸干 析出白色固体 白色固体是氯化铝C取少量某无色溶液，先滴加氯水，再加入少量苯，振荡、静置溶液分层，下层呈紫红色 原无色溶液中一定有 ID将铜片放入浓硫酸中，加热产生大量气体，溶液变为蓝色浓硫酸具有强氧化性和酸性答案 D解析 盐酸是无氧酸，不能根据盐酸酸性强弱判断非金属性，应该用高氯酸，A 项错误；将氯化铝溶液蒸干析出的白色固体是氢氧化铝，B 项错误；苯的密度比水小，溶液分层后，应该
4、是上层呈紫红色，C 项错误；铜与浓硫酸加热，生成硫酸铜、二氧化硫、水，表现了浓硫酸的强氧化性和酸性，D 项正确。2氮化镁(Mg 3N2)是工业上应用广泛的离子化合物，常温下为浅黄色粉末，极易与水4反应。某校化学兴趣小组用镁与氮气反应制备 Mg3N2，并测定氮化镁的纯度。.制备氮化镁已知：亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速率较快。(1)制取氮气反应的离子方程式为_。(2)实验装置(可重复使用)的连接顺序为a_，_，_，_h，i_，_(按气流方向，用小写字母表示)。.测定氮化镁的含量(3)定性分析操作步骤 实验现象 解释原因取少量氮化镁样品于试管中，加足量蒸馏水_写出反应的化学方
5、程式：_弃去上层清液，加入足量稀盐酸观察到固体全部溶解且冒气泡冒气泡的原因是_答案 (1)NH NO N22H 2O4 2= = = = = (2)f g b c d e d e(3)试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生Mg 3N26H 2O=3Mg(OH)22NH 3未反应的镁与盐酸反应产生氢气解析 (1)NaNO 2和(NH 4)2SO4反应生成 N2为归中反应，离子方程式为 NH NO4 25N22H 2O。= = = = = (2)制取的氮气先通过安全瓶，利用硫酸亚铁的还原性除去氧气；为防止水蒸气使氮化镁水解，用浓硫酸干燥氮气；氮气与镁在装置 B中反应生成氮化镁，再连接盛有浓硫
6、酸的洗气瓶防止水蒸气进入使氮化镁水解，所以实验装置的连接顺序为af，gb，cd，eh，id，e。(3)氮化镁与水反应生成氨气和氢氧化镁，化学方程式为 Mg3N26H 2O=3Mg(OH)22NH 3，所以现象为试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生；镁与冷水不反应，镁与盐酸反应放出氢气。考点 化学实验方案设计一典例 1 (2015全国卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.410 2 ， K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组
7、同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。6乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析 (1)结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以装置 C中观察到有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊。通入
8、澄清石灰水前，气体进行了冷却，由题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体不冷却，则升华出的草酸蒸气也会进入装置 C，与澄清石灰水反应生成沉淀，干扰 CO2的检验。(2)由题给实验仪器和药品知，CO 应与装置 H中固体反应，可推测装置 H中固体为CuO，CO 还原氧化铜生成 Cu和 CO2气体，然后把 CO2通入到 D中，结合装置 H和装置 D中的现象可判断草酸晶体的分解产物中是否含有 CO。检验 CO之前应先除去 CO中混有的CO2，连接顺序为 A、B、F、D、G、H、D、I。答案 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C反应生成沉淀，干扰 CO2的检
9、验(2)F、D、G、H、D、I CuO H 中黑色粉末变为红色，其后的 D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用 NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH的物质的量为草酸的 2倍名师精讲(1)实验设计的创新往往要体现七个“一” ，即一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。(2)选择反应原理的原则：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分7离与收集。(3)实验原理的优化包括实验装置的优化和实验操作顺序的优化。实验装置的优化如增加安
10、全瓶、防倒吸装置、尾气处理装置等；实验操作顺序的优化如先用惰性气体排出装置中的空气，再进行有关实验，最后再用惰性气体将装置中生成的气体排出等。1. 下图是某同学设计的储气装置(固定装置已略去)，下列说法中，不正确的是( )A打开止水夹 a、b，气体从 d管导入，储存在下面的集气瓶里B气体被储存在下面的集气瓶里时，c 导管也必须安装止水夹C取用储存在下面集气瓶里的气体时，通过控制止水夹 a、b，可将气体顺利排出D该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置答案 B解析 打开止水夹 a、b，气体从 d管导入，水被压入上面的集气瓶，气体储存在下面的集气瓶里，故 A正确；气体被储存在下面的集气瓶里时，液面
11、低于上面的导管口，所以c导管不必安装止水夹，故 B不正确；取用储存在下面集气瓶里的气体时，打开止水夹a、b，可将气体顺利排出，故 C正确；将石灰石或大理石块置于下面集气瓶，将稀盐酸置于上面集气瓶，该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置，故 D正确。2(2018南昌市一模)POCl 3是有机合成的催化剂，研究小组利用 Cl2、PCl 3和 H2O在 105109 下制备 POCl3。已知：PCl 3易被氧化易水解，沸点为 76 ；POCl 3易水解，沸点为 105.8 。8(1)A装置制取氯气，仪器“2”的名称是_，离子方程式为_。(2)PCl3的电子式为_，仪器“1”的作用是_。(3)仪器“
12、3”装入的物质是_，当温度为 105109 时，逐滴滴入。制备POCl3的化学反应方程式是_。(4)制备 POCl3的关键是必须保证 3.94，当比值小于 3.94时得不到 POCl3，m Cl2m H2O原因是_。(5)装置连接顺序是 A_，C 中盛装的物质是_。答案 (1)分液漏斗 2MnO 10Cl 16H =2Mn2 5Cl 28H 2O4(2) 冷凝回流，提高反应物的转化率(3)水 PCl 3Cl 2H 2O POCl32HCl= = = = = (4)PCl3、POCl 3都发生水解(5)CDCB 浓硫酸解析 (1)A 装置仪器“2”的名称是分液漏斗；A 装置中不需加热，因此用高锰
13、酸钾与浓盐酸反应制取氯气的离子方程式是 2MnO 10Cl 16H =2Mn2 5Cl 28H 2O。4(2)PCl3所有原子均满足 8电子稳定结构，PCl 3的电子式是 ；PCl 3沸点为 76 ，仪器“1”是球形冷凝管，可以使 PCl3冷凝回流入三颈瓶中，提高 PCl3转化率。(3)Cl2、PCl 3和 H2O在 105109 下制备 POCl3，PCl 3、POCl 3易水解，水要逐滴加入，故仪器“3”装入的物质是水；制备 POCl3的化学方程式是：PCl 3Cl 2H 2OPOCl32HCl。= = = = = (4)PCl3、POCl 3都发生水解，故制备 POCl3需要氯气过量，
14、1，即n Cl2n H2O3.94。m Cl2m H2O(5)装置 A制备氯气、装备 B尾气处理、装置 C防止水蒸气进入反应器，装置 D是反应容器；所以连接顺序是 ACDCB，C 中盛放浓硫酸。考点 化学实验方案的评价二典例 2 (2017全国卷)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定9用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I 还原为 Mn2 ，在暗处
15、静置 5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的 I2(2S2O I 2=2I S 4O )。23 26回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取 100.00 mL水样经固氧、酸化后，用 a molL1 Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_mg
16、L 1 。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)解析 (1)本实验为测定水样中的溶解氧，如果扰动水体表面，会增大水体与空气的接触面积，增大氧气在水中的溶解量。避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。(2)由题意知，反应物为 O2和 Mn(OH)2，生成物为 MnO(OH)2，因此该反应的化学方程式为 O22Mn(OH) 2=2MnO(OH)2。(3)配制溶液时还需要量筒量取液体体积；煮沸可以使蒸馏水中的氧气挥发，达到除去氧气的目的。(4)由于混合液中含有碘单质，加入淀粉时，溶液为蓝色；滴定时，Na 2S2O3与碘反应，
17、当碘恰好完全反应时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内颜色不恢复。由各反应关系可建立如下关系式：O 22Mn(OH) 22I 24S 2O ，由题意知，滴定消耗 Na2S2O3的物质的量为23ab103 mol，因此 0.1 L水样中溶解氧的物质的量 103 mol，质量为 103 ab4 ab4mol32 gmol1 8 ab103 g8 ab mg，即溶解氧的含量为 80ab mgL1 。(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使最后的读数偏小，测得消耗 Na2S2O3的体积偏小，所以测量结果偏低。答案 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)O22Mn(OH) 2=2MnO
18、(OH)2(3)量筒 氧气(4)蓝色刚好褪去 80 ab(5)低10名师精讲实验方案设计与评价要注意的问题(1)实验装置的组合顺序一般为气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理。(2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。(3)实验操作顺序：气体制备实验的一般顺序为装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验拆卸仪器其他处理等。(4)加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，如 H2还原 CuO，CO 还原 Fe2O3；或
19、用 Mg和 N2制备 Mg3N2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。(5)尾气处理：有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。(6)气体的纯度：点燃或加热可燃性气体(如 H2、CO、CH 4等)前，必须检查气体的纯度。(7)倒吸问题：实验过程用到加热操作的一般要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。(9)拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化” ，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将通尾气
20、的导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。3CuCl 广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解 CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。11请回答下列问题：(1)仪器 X的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是 a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥 HCld点燃酒精灯，加热e停止通入 HCl，然后通入 N2(3)在实
21、验过程中，观察到 B中物质由白色变为蓝色，C 中试纸的颜色变化是_。(4)装置 D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。【探究反思】(5)反应结束后，取出 CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的 CuCl2或 CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是 CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是 CuO，则产生的原因是_。答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红，后褪色 (4)Cl 22OH =ClO Cl H 2O (5)加热时间不足或温度偏低 通入 HCl的量不足解析 (2)实验操作中应先通氯化氢气体，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，再停止通入氯化氢气体，故实验操作的先后顺序为 a
22、cdbe。(3)实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的 HClO能漂白试纸而使试纸褪色。(4)装置 D中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为Cl22OH =Cl ClO H 2O。(5)由于加热时间不足或温度偏低，CuCl 22H2O失去结晶水后生成 CuCl2，CuCl 2没有完全分解；通入的氯化氢气体不足，反应过程中 CuCl2水解生成 Cu2(OH)2Cl2，Cu 2(OH)2Cl2分解而生成 CuO。4(2018成都市二诊)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。主反
23、应：2CH 3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H 2O 浓 H2SO4 145副反应：CH 3CH2OH H2C=CH2H 2O 浓 H2SO4 17012【乙醚制备】装置设计如下图(部分装置略)(1)仪器 a是_(写名称)。仪器 b应更换为下列的_(填序号)。A干燥器 B直形冷凝管C玻璃管 D安全瓶(2)实验操作的正确排序为_(填序号)，取出乙醚立即密闭保存。a安装实验仪器b加入 12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物c检查装置气密性d熄灭酒精灯e通冷却水并加热烧瓶f拆除装置g控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等(3)加热后发现 a中没有添加碎瓷片，处理方法是_。反应温度不超过 145 ，其目
24、的是_。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应速率会降低，可能原因是_。【乙醚提纯】(4)粗乙醚中含有的主要杂质为_。无水氯化镁的作用是_。13(5)操作 a的名称是_。进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管通入室外相同，均为_。答案 (1)三颈烧瓶 B (2)acbegdf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低 (4)乙醇 干燥乙醚 (5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸解析 (1)仪器 a是三颈烧瓶。仪器 b是球形冷凝管，为避免冷凝时积液，应更换为直形冷凝管。(2)实验操作的正确排序为 a.安装实验仪器c.检查装置气密性b.加入 12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物e.通冷却水并加热烧瓶g.控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等d.熄灭酒精灯f.拆除装置，取出乙醚立即密闭保存。(4)粗乙醚中含有的主要杂质为未反应的乙醇；无水氯化镁的作用是干燥乙醚。14
